GC-MS在花生油中掺伪花生油香精的鉴别应用研究

采用气相色谱-质谱联用技术对花生油及花生油香精中挥发性成分进行分析,剔除共有成分后,对所获得数据采用SPSS统计软件进行分析,将花生油香精中69个特征挥发性成分分为两类。通过对掺伪不同比例花生油香精的花生油样品分析,归为第一类的14种特征物质能很好地区分掺伪花生油香精,其检出限低至0.01%(占花生油体积分数),可为鉴别花生油掺伪花生油香精和评价花生油的品质提供技术参考。     

两种工艺芝麻油中挥发性风味物质的鉴别分析

旨在从不同芝麻油成品中找出共有的挥发性成分,为芝麻油掺伪鉴别提供数据支持。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测市售的压榨与水代法两种加工工艺生产的共10个品牌一级芝麻油中的挥发性风味物质,分析鉴别两种工艺芝麻油中共有的挥发性成分。结果表明：7个品牌压榨芝麻油中共检出49种风味物质,其中16种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、醇类、酮类、吡咯类、吡啶类等化合物;3个品牌水代法芝麻油中共检出61种风味物质,其中30种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、酮类、吡啶类、吡咯类、醇类、醛类等化合物;两种工艺生产的芝麻油中存在13种共有挥发性成分,分别为愈创木酚、芝麻酚、2-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-羟基-5-甲基苯乙酮、1-(5-甲基吡嗪-2-基)-乙酮、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、3-糠醛、(1S,2S)-1,2-二(吡啶-4-基)乙烷-1,2-二醇、2-乙酰基吡咯、3-呋喃甲醇。综上,不同工艺、品牌芝麻油中存在共有挥发性成分,可作为芝麻油的特征标志物,用于芝麻油掺伪鉴别分析。     

花生油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱(GC-Ms)对花生油的挥发性风味成分进行了分离鉴定,共得到53种成分,占总检出化合物的86.23%.主要是吡嗪、吡啶、呋喃等含氮、氧杂环化合物.其中吡嗪类化合物含量最高,占总挥发性成分的32.89%.     

牛腩酶解液热反应制备清炖牛肉香精的挥发性成分分析

以牛腩酶解液热反应制备风味良好的清炖牛肉香精,采用固相微萃取技术提取其中的挥发性成分,并结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术对萃取成分进行鉴定。结果显示,从清炖牛肉香精中共鉴定出42种挥发性成分,包括烃类1种,醛类2种,醇类3种,酯类6种,酮类5种,酸类8种,醚类2种,杂环类化合物11种,其他化合物4种,其中杂环类化合物相对含量最高,其次是其他类化合物和醛类化合物。GC-O确定清炖香精9种关键性风味成分:大茴香醛、2,5-二甲基吡嗪、茴香脑、2-乙酰基吡咯、愈创木酚、2-乙基-6-甲基吡嗪、苯甲醛、α-松油醇、4-甲基-5-羟乙基噻唑。     

GC-MS和GC-IMS分析食用油对熟炕马铃薯挥发性成分的影响

以恩施马尔科品种的马铃薯为原料,利用菜籽油、花生油、大豆油、玉米油和漆油5种食用油对马铃薯进行炕制加工,借助气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相离子迁移谱(GC-IMS)对其挥发性成分进行测定。结果发现,GC-MS共鉴定出24种挥发性成分,主要为醛类、吡嗪类、酯类和酮类等,漆油炕制马铃薯的挥发性成分与其他4种食用油的有显著差异,未检测到吡嗪类化合物,而其他4种食用油炕制的马铃薯均是醛类、吡嗪类占主导地位,在鉴定出的挥发性成分中醛类、吡嗪类约占80%～88%,花生油炕制马铃薯风味物质含量最高,热图聚类和PLS-DA分析结果较为一致,均表明大豆油和玉米油炕制马铃薯挥发性成分较为相似,VIP分析结果显示2-乙基-(5或6)-甲基吡嗪、反,反-2,4-庚二烯醛等8种成分对炕制马铃薯的风味影响最大。GC-IMS鉴定出了46种挥发性成分,对GC-IMS测定数据进行主成分和指纹图谱分析,结果显示大豆油和玉米油炕制马铃薯中挥发性化合物较为相似,这与GC-MS聚类结果相呼应,由此可见GC-MS和GC-IMS均可很好区分不同食用油熟炕的马铃薯。     

固相微萃取-气质联用技术测定5种食用植物油挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)对大豆油、芝麻油、花生油、橄榄油、葡萄籽油5种食用植物油中挥发性成分进行分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对5种食用植物油中的挥发性成分进行萃取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对挥发性成分进行测定。结果 5种食用植物油中共检测出101种挥发性化合物,其中大豆油11种、花生油28种、芝麻油65种、橄榄油25种、葡萄籽油5种。主要包括醛类、酯类、醇类、杂环类、酚类、酸类等10类物质。大豆油中主要的挥发性成分有戊醛、已醛和己酸,花生油中主要的挥发性成分有己醛、2,5-二甲基吡嗪和2,3-二氢苯并呋喃;芝麻油中主要的挥发性成分为5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、糠醇、愈创木酚、2-甲基吡嗪、2-乙基-6甲基吡嗪等;橄榄油中主要的挥发性成分为叶醇和4-己烯-1-醇乙酸酯;葡萄籽油中主要的挥发性成分为已醛。结论 5种食用植物油的挥发性物质的种类和含量上有很大区别,可为食用植物油的掺假鉴别提供参考依据。     

高油酸花生和普通花生对浓香花生油风味及综合品质的影响

以高油酸花生及普通花生作为原料,在相同条件下制取浓香花生油,并采用溶剂辅助蒸发（solvent assisted flavor evaporation,SAFE）、同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）2 种提取方法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用方法对2 种花生油中挥发性成分的种类及含量进行分析测定,并根据感官评价、脂肪酸组成、氨基酸组成、基础指标、营养成分等多个指标分析比较2 种花生及其花生油的品质差异,同时也对SAFE和SDE这2 种前处理方法对挥发性成分含量检测结果的差异进行对比分析。结果表明,2 种花生在脂肪酸组成和氨基酸组成等方面存在明显差异,SAFE对挥发性成分的提取效果明显优于SDE,利用SAFE结合GC-MS从高油酸花生油和普通花生油中分别检出112 种和127 种挥发性成分,总量分别为33 945.28 μg/kg和46 700.22 μg/kg,2 种花生油在醛类、酚类、呋喃类、吡嗪类等挥发性成分含量上具有明显差异,并且除吡咯类之外其余挥发性成分含量在普通花生油中的含量明显更高。利用偏最小二乘判别分析结合气味活度值确定了18 种导致2 种花生油感官差异的特征挥发性风味成分,这些成分在2 种花生油均有检出且在普通花生油中含量更高。进一步分析后发现对2 种花生油风味影响最大的为呋喃酮,该物质对于花生油的甜味具有重要贡献。此外2,5-二甲基吡嗪、3,5-二乙基-2-甲基吡嗪、2,5-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2-乙烯基-5-甲基吡嗪8 种吡嗪类成分均对花生油特有的坚果味或烤香味差异产生重要影响。反-2-辛烯醛、正己醛、正辛醛、庚醛4 种醛类成分则对2 种花生油脂肪味差异具有一定贡献。二甲基三硫、2,3-戊二酮、N-甲基-2-吡咯甲醛、2-正戊基呋喃、正十三烷对2 种花生油的甜味、辛辣味差异具有重要贡献。感官评价结果表明,普通花生油各感官属性明显强于高油酸花生油,这也与挥发性成分的研究结果一致。结果可为浓香花生油生产中风味精准控制提供支持。     

5S压榨工艺对花生油综合品质的影响

以花生为原料,研究5S压榨花生油挥发性风味成分、VE、VD3、甾醇微量成分、抗氧化稳定性及黄曲霉毒素B1去除情况,分析压榨工艺对花生油风味、营养及安全等综合品质的影响。结果表明:5S压榨花生油的挥发性风味成分主要为吡嗪、吡啶、呋喃等含氮、氧杂环化合物。其中吡嗪类化合物含量最高,占总鉴定化合物的33.09%。与浸出花生油相比,5S压榨花生油中甾醇、VE、VD3含量较高,诱导时间更长,抗氧化稳定性更好,且紫外降解去除黄曲霉毒素B1安全有效。     

同时蒸馏萃取法提取花生油挥发性物质的研究

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱分析技术（SDE-GC-MS）,对水酶法制备的花生油挥发性物质进行提取和分析,优化同时蒸馏萃取条件。结果表明：花生油总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量均随样品量的增加而增加;二氯甲烷作为萃取溶剂萃取得到的总挥发性化合物种类及吡嗪类化合物相对含量较乙醚多;在花生油用量为30 g时,采用二氯甲烷可以萃取出66种化合物,经质谱分析可鉴定出42种化合物,其中吡嗪类化合物有6种,占总挥发性成分6.73%。     

顶空气相色谱-离子迁移谱分析不同部位和品种猪肉的挥发性风味化合物

采用顶空气相色谱-离子迁移谱（headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS）对普通猪里脊、普通猪五花、普通猪后尖、黑猪后尖和土猪后尖这5?种不同类型猪肉样品的挥发性风味化合物进行测定与分析,比较不同部位和不同品种猪肉特征风味之间的差异。结果表明,不同部位猪肉中共鉴定出41?种挥发性化合物,主要包括醛类、酮类、醇类及其他类。不同种类猪后尖中共鉴定出29?种挥发性化合物,主要包括醛类、酮类、醇类、吡嗪类及其他类。里脊肉特征峰区域主要包括2,3-丁二酮、2,3-乙酰丙酮、2-丁酮,五花肉含有大量特有的或浓度相对较高的挥发性醛、醇类物质,其特征峰区域包括反-2-辛烯醛、反-2-庚烯醛、糠醇、3-辛醇、辛醛、壬醛、反-2-己烯-1-醇等,后尖肉中特有的挥发性物质较少,只有2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪等化合物相对含量较高,且土猪后尖和黑猪后尖中吡嗪类化合物含量比普通猪后尖高。依据所建立的指纹图谱信息,结合主成分分析,不同部位和不同品种猪肉得到明显区分。GC-IMS技术简单、快速、无损,采用GC-IMS技术可为猪肉挥发性风味成分分析、品种识别、掺假鉴别等提供一定参考依据和理论基础。     

基于GC-IMS分析三种植物油炒制海鲈鱼鱼松中挥发性风味物质的研究

本研究以海鲈鱼鱼松为研究对象,通过感官评分、色差和质构确定了植物油最佳添加量为3%。在此基础上,采用气相色谱-离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectroscopy,GC-IMS）技术深入分析了三种植物油（花生油、棕榈油和葵花籽油）炒制鱼松过程中挥发性风味物质的组成情况。结果表明,三种植物油炒制的鱼松中共鉴定出40种挥发性风味物质,包括醛类、醇类、酯类和酮类化合物等,其中,花生油、棕榈油和葵花籽油炒制鱼松中醛类的相对含量最高,分别为63.33%、57.58%和43.75%。不同植物油炒制鱼松中存在特征风味物质,其中,丙醛、苯甲醛分别只存在于花生油、棕榈油炒制鱼松中;3-甲基-1-丁醇和己醛同时存在于花生油和葵花籽油炒制鱼松中。本研究结果表明根据GC-IMS建立的三种植物油炒制鱼松指纹图谱相似度较低,能有效区分炒制鱼松的植物油来源,可作为植物油炒制鱼松的鉴定及掺伪鉴别的有效手段。     

基于SPME-GC-MS的青海亚麻籽油挥发性组分指纹图谱构建及掺伪识别

选用青海本地不同品种、产地的亚麻籽为原料,索氏抽提提取亚麻籽油,顶空固相微萃取（SPME）富集亚麻籽油挥发性组分后利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）测定其种类及相对含量。分析40批样品的挥发性组分并构建纹图谱,利用指纹图谱识别鉴定掺入10%、20%、30%、40%、50% 6种不同植物油的亚麻籽油样品。结果表明,青海亚麻籽油样品中共含有58种挥发性组分,其中,醛类物质是亚麻籽油的主要风味物质;此外,6种不同植物油的指纹图谱与亚麻籽油标准指纹图谱相似度较小,该差异为亚麻籽油掺伪识别提供了可行性,在此基础上建立的掺伪模型适用于10%花生油、葵花籽油、芝麻油、20%以上玉米油、30%以上菜籽油、40%以上大豆油的掺假鉴定。该研究为亚麻籽油掺伪鉴别及品质控制提供了理论基础。     

预处理对低温压榨花生油风味物质的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱–质谱联用(GC-MS)技术检测不同预处理低温压榨花生油中挥发性风味物质,探讨不同预处理低温压榨花生油中醛类、酮类、吡嗪类等挥发性风味物质的种类和相对含量。结果表明:被检测的花生油样品中共鉴定出97种挥发性风味物质,不同预处理方式制得的低温压榨花生油其挥发性风味物质差异很大。脉冲电场预处理低温压榨花生油主要呈味物质为3-羟基-2-丁酮;微波预处理低温压榨花生油挥发性风味物质以吡嗪类和吡咯类物质居多;超声波预处理低温压榨花生油挥发性风味物质主要是酸类。预处理方式对低温压榨花生油挥发性风味物质的影响有显著差异,不同预处理方式可以获得不同风味的低温压榨花生油。     

3种坚果油的挥发性成分提取及关键风味成分分析

对比了溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)和顶空固相微萃取(HS-SPME)对3种坚果油(花生油、核桃油、巴旦木油)挥发性风味成分的提取效果,并通过芳香提取物稀释分析确定关键风味成分。结果表明:采用HS-SPME可以从3种坚果油中分别分离并检出21、26和25种挥发性成分;采用SAFE可以分别分离并检出27、40和40种挥发性成分。根据香气稀释因子,花生油的关键风味成分包括苯甲醛、2-苯乙醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪和2-戊基呋喃,核桃油的关键风味成分包括反,反-2,4-庚二烯醛、苯甲醛、癸酸、辛酸、壬酸、2-乙基-5-甲基吡嗪和2-戊基呋喃,巴旦木油的关键风味成分以壬醛、己酸、辛酸和4-烯丙基苯甲醚为主。     

不同压榨工艺下花生油风味成分的变化

该研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）及电子鼻对不同压榨工艺下花生油挥发性风味成分和脂肪酸组成进行分析。6种不同压榨工艺花生油中共检测到10类38种挥发性成分,其中包含19种风味成分。在热榨花生油中以呋喃类（63.43%~66.68%）、醛类（10.04%~5.47%）、酚类（8.83%~7.18%）为主要的挥发性成分,在冷榨花生油中以酯类（26.43%）、醛类（23.47%）、酸类（22.10%）为主要的挥发性成分。此外,热榨花生油检测出少部分吡嗪、吡啶、酮类关键风味成分,其在冷榨花生油中并没有检出。电子鼻结果基本与GC-MS一致,硫化物、芳香化合物、氮氧化合物和甲基类化合物对花生油整体风味贡献率较大,通过主成分分析和K-mean聚类分析结果显示6种花生油挥发性成分变化差异显著。6种花生油脂肪酸组成都以油酸、亚油酸、棕榈酸为主,含量可达到90%以上。然而通过对比不同温度下花生油脂肪酸组成发现随着压榨温度的升高,不饱和脂肪酸的氧化加速。综上,对比不同压榨工艺下花生油风味和营养成分的变化发现高温条件压榨下花生油的风味成分显著增加,花生油品质略有下降,利用电子鼻可快速区分不同压榨工艺花生油。     

基于电子鼻、HS-GC-IMS和HS-SPME-GC-MS 对5种食用植物油挥发性风味成分分析

采用电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)法对5种食用植物油(花生油、大豆油、玉米油、油茶籽油、棕榈油)中挥发性成分进行分析,并采用相对气味活度法确定关键风味物质。结果表明:电子鼻检测发现花生油与油茶籽油气味轮廓相似,但花生油气味浓度大于油茶籽油,大豆油、玉米油和棕榈油整体气味差异相对较小且浓度较低; HS-GC-IMS共检出5种食用植物油56种化合物(其中定性24种),定性的共有风味化合物为戊醛(单体)、己醛(单体)、庚醛、1-戊醇(单体)、1-丙醇、2-丁酮(单体)、辛醛和丁醛(单体),并得到5种食用植物油差异图谱; HS-SPME-GC-MS鉴定出5种食用植物油86种化合物,共有关键风味化合物为己醛、壬醛和庚醛,花生油、大豆油和棕榈油特有关键风味化合物分别为吡嗪类化合物、(E,E)-2,4-庚二烯醛和6-甲基-5-庚烯-2-酮。