MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。     

微波等离子体原子发射光谱法测定食用坚果油中的金属元素

建立了微波等离子体原子发射光谱(microwave plasma atomic emission spectroscopy,MP-AES)测定食用坚果油中金属元素含量的分析方法。食用坚果油经微波消解法预处理后直接利用MP-AES测定其中的8种金属元素Na、Mg、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Ba。通过选择各元素合适波长的分析谱线消除了光谱干扰,选择Y、La、Lu为内标元素消除了物理干扰,采用加标回收实验并应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法进行对比分析验证方法的准确性。结果表明,各元素的线性关系良好,线性相关系数≥0.999 2,方法的检出限(method detection limit,MDL)为0.02～0.12μg/g,加标回收率为90%～110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤5.9%,采用MP-AES测定实际样品的分析结果与ICP-MS基本一致。所建立的方法简单快速、准确可靠,为食用坚果油中Mg、Na、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Ba...     

微波等离子体-原子发射光谱仪(MP-AES)测定葡萄酒中10种金属元素方法

采用常压消解-微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)测定了葡萄酒中铅、镉、锰、铁、铜、锌、钒、铝、铬、镍10种金属元素,实验结果表明,标准曲线均有良好线性关系,10种元素方法回收率为85.0%~120.5%,RSD%为0.41%~3.12%。方法简便快捷、成本低廉。     

湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定 营养强化剂中总硒含量

目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸(4:1,V:V)作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%(n=6)。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。     

微波等离子体原子发射光谱分析粗粮中的多元素

基于微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)建立了测定粗粮类食品中多元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的分析方法。对于在低温等离子体MP的激发下不能完全电离的分析元素,选择原子谱线替代离子谱线为分析波长提高了分析灵敏度,利用快速线性干扰校正(FLIC)技术校正光谱干扰和背景干扰,采用内标元素Y校正基体效应,实现了无干扰测定所有分析元素,通过测定标准参考物质米粉(SRM 1566a)对分析方法的准确性和精密度进行了评价。结果显示,所有元素的线性关系良好(线性相关系数≥0.9996),方法检出限(MDL)为0.02-0.38 μg/g。MP-AES为粗粮类食品的多元素分析提供了低成本解决方案,具有良好的准确性和长期稳定性,降低了运行成本,提高了实验室安全性。     

微波等离子体原子发射光谱测定啤酒中的常量和微量金属元素

建立微波等离子体原子发射光谱（microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES）测定啤酒中4?种常量金属元素（Na、Mg、K、Ca）和10?种微量金属元素（Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Pb）的分析方法。在密闭的消解罐内采用质量分数65% HNO3溶液对啤酒样品进行微波消解,选择分析元素的波长并结合快速线性干扰校正技术校正光谱干扰,通过加入内标元素校正基体效应,采用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）法对相同的样品溶液进行分析比较验证方法的准确性。在优化条件下,分析元素的检出限在0.13～230?μg/L之间,加标回收率为95.6%～104%,相对标准偏差为1.8%～4.0%。采用MP-AES成功测定啤酒样品中的常量和微量金属元素,并与ICP-MS的测定结果基本一致。方法具有简单快速、稳定性好、运行成本低、准确性好的特点,适合于啤酒中多种金属元素的高通量分析。     

微波等离子体-原子发射光谱法测定 食用植物油中的多种微量金属元素

摘要：研究简单快速测定食用植物油中多种微量金属元素的方法。食用植物油样品经微波酸消解处理后采用微波等离子体-原子发射光谱法（MP-AES）测定消解液中微量金属元素Mg、Al、K、Na、Ca、Fe、Cu、Zn、Sr、Mn的含量。通过选择各元素的分析波长避免了大量光谱干扰,利用快速线性干扰校正（FLIC）技术校正了潜在光谱干扰和背景干扰,选择Y、La、Lu为内标元素校正基体效应,采用加标回收实验并利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的对比分析结果评价了方法的准确性。结果表明,各元素的检出限在0.12~4.29 μg/L之间,加标回收率在95.4%~104.0%之间,相对标准偏差（RSD）小于等于4.1%,MP-AES和ICP-MS的分析结果无显著性差异。建立的分析方法具有分析成本低、检出限低、准确性好等特点,可用于食用植物油中多种微量金属元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的重金属

目的建立测定蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜多元素的电感耦合等离子体质谱法。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱法进行测定,选择~(45)Sc、~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素补偿基体效应,优化仪器参数,对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对市售的8种蔬菜样品中5种元素同时进行测定。结果研究结果表明,砷、铅、镉、汞、铜5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差低于1.5%,不同样品基质加标回收率在82.5%~109.9%范围之间。结论本方法快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中砷、铅、镉、汞、铜5种元素的同时测定。     

微波等离子体原子发射光谱法测定皮革和毛皮中重金属

一种测定皮革和毛皮中重金属离子(Cd,Co,CR,Cu,Hg,Ni和Pb)的灵敏检测方法——微波等离子发射光谱法(MP-AES)。这种方法利用了微波辅助酸消化,并且可以进行多样同时测定。在用微波等离子发射光谱法分析之前,使用微波法辅助硝酸和过氧化氢进行酸化。结果与标准化方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测的结果做了比较。通过测定法定标准物皮革(CRM,GSB16-3087-2013)所有重金属离子含量,统计检验表明该法具有良好的精确性和精密度。在优化条件下,回收率在97.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD)在0.65%~3.06%,检测下限在0.82 mg/kg(Ni)到1.94mg/kg(Hg),符合检测要求。此外,通过MP-AES法和ICP-AES法对23组皮革和毛皮样品进行重金属测试,显示二者结果具有完全的一致性。MP-AES法的好处在于将氮气用于等离子体的生成,分析成本低,操作安全性提高。MP-AES系统可以提供与ICP-AES类似的功能,可选用作皮革和毛皮测试规定的常规分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中28种微量元素

以不同产区葡萄酒样品为研究对象,通过加标回收比较了湿法和微波消解2种前处理方式,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定葡萄酒中28种微量元素的方法,并测定了3个产区的葡萄酒样品。结果表明,所建方法28种元素在各自线性范围内线性关系良好(相关系数为0.988～0.999),微波消解(回收率为80%～126%)效果优于湿法消解(回收率为74%～110%),检出限为0.001～0.395μg/L,精密度为0.515%～6.51%;对于在所有被测样品中可检出的微量元素,不同元素质量浓度差异较大,方差分析显示Cs、Lu、Re、Rh、Yb或可作为特征元素用于产区鉴别;此外,初步评估由饮用所测葡萄酒摄入的稀土元素对人体健康没有显著风险。所建方法快速、准确、高效,可为葡萄酒的产地鉴别和风险评估研究提供支撑。     

应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱分析食用菌中总砷含量

建立氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱（microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES）测定食用菌中总砷含量的分析方法。食用菌样品经湿法消解后采用预还原混合溶液（50 g/L硫脲＋10 g/L碘化钾）将砷（V）还原砷（III）,采用多模式样品导入系统将砷（III）转变为气态三氢化砷,采用MP-AES进行测定。选择As 188.979 nm为MP-AES的分析谱线避开光谱重叠干扰,应用快速线性干扰校正模型校正背景干扰。砷的检出限为0.93 μg/L,不同种类食用菌中总砷含量在0.087～0.482 mg/kg之间。分析方法用于国家标准参考物质GBW10022（蒜粉）中的总砷分析,测定结果与GBW10022（蒜粉）的认定值一致,验证本实验的准确性。本实验为测定食用菌中总砷含量提供快速、准确、可靠的高通量分析方法。MP-AES使用氮气发生器从空气中产生的氮气为等离子体工作气,具有运行成本低的明显优势。     

发酵肉制品中组胺含量测定方法的比较

分别采用液相色谱法、中国国标法和中国国标改进法3种方法测定发酵肉制品中组胺含量,并对检测结果进行比较,旨在建立一种准确且适用于测定发酵肉制品中组胺含量的测定方法。结果表明,3种方法的标准曲线都呈现良好的线性关系;液相色谱法的精密度最高,相对标准偏差1%,而中国国标法的精密度最差,相对标准偏差接近5%;液相色谱法和中国国标改进法加标回收率均高于90%以上,优于中国国标法,准确度满足试验要求。液相色谱法和中国国标改进法均能满足测定发酵肉制品中组胺含量的试验要求。     

液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

国标GB/T 20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1～4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中烟酸含量的分析方法。方法通过比较不同浓度标准曲线对同一标准物质样品的测定结果,确定准确最优的线性浓度范围,并在该标准范围内进行重复性及加标回收实验。结果当烟酸标曲线性浓度范围为5.0～50.0ng时,线性关系良好(r~2=0.996)。该方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.71%(n=6),平均回收率为94.4%。结论该方法稳定准确,适合用于测定婴幼儿乳粉中烟酸的含量。     

蔬菜、水果中农药多残留检测方法研究

目的 建立蔬菜、水果中6种农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法 通过对其前处理、仪器条件的优化, 以及灵敏度、精密度和基质适用性的研究, 建立一种优化后的多种农药多残留检测方法; 该方法采用超声波萃取, 凝胶渗透色谱净化(gel permeation chromatography, GPC), 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)分析。结果 6种农药在0.2~1.0 mg/L浓度范围内线性良好, 相关系数大于0.995。加标回收率在70.2%~105.7%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均≤7%。结论 本研究建立的方法操作简便、灵敏度高、重现性好, 可以用于日常的检验工作。     

高效萃取吸管-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定淡水鱼中的农药残留量

目的 建立一种在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC/MS)联用法测定淡水鱼中农药残留的检测方法。方法 采用超声辅助技术和高效萃取吸管法对南昌地区淡水鱼样品净化处理, 以乙腈为提取液, 采用氯化钠去除水分后, 经在线GPC-GC-MS系统进样分析, 选择离子检测方式定量检测。结果 25种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.996, 方法的检出限为9.1×10?5~3.1×10?1 mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收实验, 回收率为71.4%~103.2%, 相对标准偏差小于9%。结论 该方法前处理简单快速, 灵敏度高, 有机溶剂使用量少, 适用于淡水鱼中农药残留的检测。     

高效液相色谱法同时检测糕点中几种天然甜味剂的探索研究

主要探讨应用高效液相色谱法同时检测月饼、饼干、面包等糕点食品中的甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸。以Agillent ZOBAX Eclips XDB C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,确立了糕点中的天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的高效液相色谱检测法。通过三水平六平行的添加回收实验,对方法的回收率和精密度作了分析探讨,结果用外标法定量分析,在所确定的实验条件下,峰面积和标准溶液浓度在5.0-100μg/mL范围内呈良好线性关系,线性系数大于0.999,回收率为80.0%105%,RSD均小于7.5%。本方法方法准确、简捷、耗材低廉,可以应用于糕点中甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的同时测定。     

四种测定直链淀粉和支链淀粉方法的比较

对常用的直链和支链淀粉的四种测定方法进行比较分析,筛选出更适宜的方法。对单标单波长法(方法1)、单标双波长法(方法2)、双标单波长法(方法3)、双标双波长法(方法4)进行验证、精密度、回收率及样品测定试验。结果表明,根据直、支链淀粉-碘复合物吸收光谱分别确定测量波长(638、536 nm)及参比波长(430、768 nm)建立四种方法,得到回归方程,其在各浓度范围内符合比尔定律。直链淀粉中方法2、3、4较精确,方法4的相对标准偏差0.29%,回收率103.25%~103.48%;支链淀粉中方法2、3较精确,方法3的相对标准偏差最小(1.54%),回收率94.52%~94.85%。由此选择混合标准溶液,直链淀粉测定波长638、430 nm,支链淀粉测定波长536 nm,依据回归方程可求出直、支链淀粉及总含量。