反相高效液相色谱法测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯的含量

建立一种快速、简便测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯类物质的等度洗脱反相高效液相色谱方法。样品经硫酸酸化后加入乙醇水混合溶液置于60℃超声波中浸提,运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定糕点馅料中四类对羟基苯甲酸酯的含量。检测条件为:甲醇∶0.02N磷酸二氢钠(pH=4.0)=60∶40,C18反相色谱柱(Nova-PakC18;4.6×150mm,4um),PDADetector 2998型检测器,检测波长为254nm。该方法检测浓度范围为0.05μg/mL～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL,样品回收率为98.5%～104.2%之间。方法操作简单,样品回收率好,精密度好,适合日常检测要求。对商场、超市、小作坊采购的11种不同含馅糕点进行测定,对羟基苯甲酸甲酯检出率为36.4%,对羟基苯甲酸乙酯检出率为9.1%,对羟基苯甲酸丙酯未检出,对羟基苯甲酸丁酯检出率为9.1%。对羟基苯甲酸丁酯属于超限使用,未发现超量使用情况。此次监测发现对羟基苯甲酸酯类产品在糕点馅料中应用较为普遍,应加强监督管理。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂

目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和4种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖)。方法:样品经提取液提取(乙醇∶水=8∶2,体积比),用2.5mL乙酸锌和2.5mL亚铁氰化钾沉淀蛋白,加提取液定容至刻度,漩涡震荡10min,离心,取上清液进行测定。结果:本方法线性关系良好(r~2=0.9921~0.9995),检出限为0.5μg/kg~10μg/kg。在不同食品中3个浓度添加水平平均回收率为79.5%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。结论:该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于食品中多种防腐剂和甜味剂的高通量检测。     

香精中8种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

采用甲醇涡旋振荡提取,超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了香精中苯甲酸、山梨酸、水杨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的检测方法。8种防腐剂的的线性范围在0.01μg/mL～5.0μg/mL之间,3个水平加标平均回收率介于85.8%～103%之间,相对标准偏差为1.9%～4.5%,定量限介于0.1～2.5μg/g。该方法适用于香精中8种防腐剂的含量分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯

建立了一种气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的检测方法。样品经无水乙醚提取,浓缩后用无水乙醇复溶,气相色谱上机测定。4种对羟基苯甲酸酯在4~300μg/m L范围内校准曲线线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.076 0、0.072 8、0.063 3、0.0625 mg/kg,加标实验回收率为90.11%~105.61%,精密度为0.05%~4.53%。     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

正相色谱法同时测定黄豆酱中的两类防腐剂

建立一种用正相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的新方法.Allsphere Cyano(CN)柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92:8)为流动相(乙酸调pH 5.5),流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm.在0.01～50μg/mL范围内5种组分均线性良好.方法检出限0.05～0.1 μg/g.回收率在80.61%～98.36%之间.     

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的 建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法 样品去蛋白后, 用甲醇提取, 提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在 0～10 μg/kg 范围内, 相关系数大于 0.999, 检出限分别为 0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg; 在 1、2、5 mg/kg 3 个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲 酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标平均回收率分别为 95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、 97.75%~107.98%、97.48%~103.67%, 相对标准偏差均小于 10%。结论 本方法适用于乳与乳制品中对羟基苯 甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。     

毛细管液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了利用毛细管液相色谱测定食品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。牛乳、乳饮料及植物蛋白饮料采用乙腈超声提取,酱油样品采用90%甲醇水溶液超声提取,提取液经反相毛细管液相色谱柱分离,流动相乙腈-水梯度洗脱,泵流速0.05 mL/min,紫外检测器254 nm检测。该方法在1.0~100μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999),在液体乳、乳饮料和植物蛋白饮料中的定量限为2.5 mg/kg,在酱油中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为75.2%~94.1%,相对标准偏差小于6%。该方法操作简单、经济、绿色环保,为食品中对羟基苯甲酸酯的检测提供了新的技术手段。     

固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱(MS)确认的分析方法.样品用甲醇溶解后,用固相萃取柱(SPE-C18)进行净化.使用C18反相色谱柱分离,以甲醇溶液-水溶液为流动相,采用梯度洗脱.二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,4种防腐剂在12min之内完全分离.在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994,线形范围0.01～100mg/L,回收率为97.4%～106%.并用负离子一级质谱进行进一步确认分析.本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,具有快速、简便、准确的特点.     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法测定保健食品多维康胶囊中叶酸的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定多维康胶囊中叶酸含量的方法。方法采用C₁₈(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾-甲醇溶液为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果叶酸的线性关系良好,相关系数为1.000;方法检出限为0.034μg/mL,定量限为0.091μg/mL;方法平均加标回收率为98.80%~104.17%,平均相对标准偏差为0.02%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可作为保健食品多维康胶囊中叶酸的测定方法。     

免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定玉米制品中的赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了同时测定玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱净化高效液相色谱方法。试样经乙腈-水溶液(体积比80?20)提取,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)固定相,以0.5%冰乙酸-乙腈-甲醇(体积比10?45?45)为流动相,等度洗脱,荧光检测器检测(Ex:333 nm,Em:470 nm)。结果表明:赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮检出限分别为5.65×10-2μg/kg和4.53×10-1-μg/kg;标准曲线的线性范围分别为1~50 ng/mL(r=0.9999)和10~500 ng/mL(r=0.9999);3个不同水平的加标平均回收率为95.81%~98.31%,RSD值为1.24%~1.65%。20批试样中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮测定值分别为0.59~0.69μg/kg和3.84~5.22μg/kg,均无过量残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于同时检测玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

HPLC法测定铁皮石斛饮料中D-甘露糖的含量

目的：建立铁皮石斛饮料中D-甘露糖(D-Man)含量的测定方法。方法：样品分别经乙醇沉淀、盐酸水解和衍生化处理。色谱柱使用Agilent EclipseXDB-C18(4.6mm×250mm,5μm); 20mmol/L乙酸铵-乙腈溶液(80.5:19.5)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长250nm。结果：样品中西洋参多糖对甘露糖含量测定无干扰;样品中D-甘露糖在7.815～312.6μg/mL 范围内,线性关系均良好,相关系数r=0.9997;样品回收率为99.66%,RSD为1.76%(n=6)。结论：本方法专属性强、灵敏、精确、重现性好,可用于本品多糖组成中D-Man含量的测定。     

钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长,防止食品腐败变质,延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的理想食品防腐剂。本文建立了根据钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中防腐剂山梨酸含量的快速检测方法,4种饮料样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水∶甲醇=20∶80(V/V)、流动相中含醋酸盐8mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长254nm。采用外标法定量,得到了良好的线性关系,线性范围为2-20μg/mL,检出限1.2μg/mL,回收率为98.2%103.9%,RSD(n=8)<0.74%。准确度和精密度均可满足饮料中山梨酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考.方法 采用Waters SymmetryShield RP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml...     

柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中的氰化物

目的 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定酒中氰化物含量的方法 .方法 采用异烟酸-巴比妥酸柱前衍生,高效液相色谱法测定.采用菲罗门Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1％乙酸-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为600 nm.结果 氰化物的衍生产物的线性范围为...     

Simultaneous determination of 7 kinds of preservatives and saccharin in foods with HPLC, and identification with LC/MS/MS

A simultaneous determination method of saccharin (SA), sorbic acid (SOA), benzoic acid (BA), p-hydroxybenzoic acid ethyl (PHBA-Et), p-hydroxybenzoic acid isopropyl (PHBA-isoPr), p-hydroxybenzoic acid propyl (PHBA-Pr), p-hydroxybenzoic acid isobutyl (PHBA-isoBu) and p-hydroxybenzoic acid butyl (PHBA-Bu) in foods by HPLC was examined. A mixture of acetonitrile-water (1:1) was used to extract these additives from foods excluding liquid foods, while acetonitrile was used to extract them from liquid foods. HPLC was performed using a TSKgel ODS80Ts (4.6 mm i.d. x 150 mm) column with a mobile phase of 0.01% formic acid solution containing 2 mmol/L-di-n-butyl (or amyl) ammonium acetate (A) and acetonitrile (B) under the following conditions: A/B = 8: 2 (0-8 min) --> 6: 4 (15-32 min). Recoveries of these additives spiked in foods were 78-120%. The determination limits were 10 microg/g. As the identification method, examination by liquid chromatography with electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC/ESI-MS/MS) was used. Unknown compounds were identified by detection of product ions from their precursor ions in the negative mode with multiple reaction monitoring, m/z 182 > 106 for SA, m/z 121 > 77 for BA, m/z 111 > 67 for SOA and m/z 165 > 92 for PHBA-Et. Ratios of intensity of m/z 179 > 137 to m/z 179 > 92 were used for identification of isomers PHBA-isoPr and PHBA-Pr, and the ratios of intensity of m/z 193 > 137 to m/z 193 > 92 were used for isomers PHBA-isoBu and PHBA-Bu, because these isomers have very similar (Received December 12, 2006)