超高效液相色谱-串联质谱法测定油料作物中8种苯胺类除草剂

建立了玉米、花生等油料作物中8种苯胺类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.试样经乙腈超声提取后,以N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和无水MgS04净化,ZORBAX Eclipse Plus Cl8 色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.8 μm)分离,以甲醇(含1％...     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中18种卡因类麻醉剂的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定水产品中18种卡因类麻醉剂的含量。样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,混合阳离子固相萃取柱(MCX)净化,乙腈和0.3%甲酸水为流动相,经HSS T3色谱柱分离,采用UHPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,18种化合物的线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;检出限为0.2～0.4μg/kg,定量限在0.7～1.3μg/kg之间;以鲈鱼、明虾、螃蟹为基质,进行3个不同加标水平试验(n=6),18种化合物的平均回收率在84.7%～108.7%之间,相对标准偏差RSD在1.6%～7.5%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度以及重现性,适用于水产品中18种卡因类残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚

建立快速测定双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱法能加强婴幼儿配方奶粉中污染项目的风险监测。婴幼儿配方奶粉样品经乙腈两次提取,通过冷冻、离心、氮吹等过程进行除杂和浓缩,采用C18色谱柱分离,以0.05%氨水（v/v）和甲醇为流动相进行梯度洗脱,SRM模式检测双酚A和壬基酚,内标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,双酚A和壬基酚的方法检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;线性范围为0.5～50 ng/mL;通过线性范围内3个水平的加标,双酚A、壬基酚回收率分别为85.04%～109.08%、84.52%～113.32%;双酚A、壬基酚的仪器精密度分别为5.65%、3.86%,方法精密度分别为5.04%、3.10%;基质效应考察表明,壬基酚无基质效应,双酚A则存在明显基质抑制（ME=60.2%）,故需采用内标校正。本方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱,再用甲醇洗脱被测物,洗脱液40℃水浴中氮气吹干,用流动相溶液定容,采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。方法的线性范围在0.1-50 mg/L之间,相关系数0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,样品平均加标回收率为93.5%,相对标准偏差1.52%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品 中环己基氨基磺酸钠

目的 建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经水溶液溶解, 超声提取, 高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测, 采用电喷雾电离, 负离子扫描, 多反应检测模式(MRM), 外标法定量。 结果 环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0 ~ 200 μg/L, 相关系数r＞0.999, 最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(添加0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8% ~ 103.5%, 相对标准偏差小于10%。 结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了采用QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定蔬菜中的9种甲氧基丙烯酸酯(Z-苯氧菌酯、E-苯氧菌酯、嘧菌酯、肟嘧菌胺、醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、嘧螨酯)杀菌剂残留量的方法.样品经乙腈提取,采用正交试验验优选N-丙基乙二胺(PSA)和C18以及石墨化炭黑(...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定哈密瓜和茄子中氟啶虫胺腈的残留量

为满足农产品与食品安全检测的需求,本文验证GB/T 20769-2008对哈密瓜和茄子样品中氟啶虫胺腈残留量测定的适用性并简化前处理步骤。果蔬样品用乙腈为提取剂,采用组织捣碎、固液提取法提取果蔬中的氟啶虫胺腈,通过盐析离心,氨基柱固相萃取净化,甲醇∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）洗脱样品中的氟啶虫胺腈,甲醇∶水（1∶1,v∶v）定容,过0.2μm滤膜;在UPLC-MS/MS负离子扫描多反应监测模式下进行分析。氟啶虫胺腈在哈密瓜与茄子两种基质中的线性相关系数r分别为0.9998和0.9992。在500、200、50μg/L三个添加水平下的回收率为81.00%¹07.76%,RSD在2.56%³.82%范围内,方法检出限（LOD）在哈密瓜与茄子中分别为0.72μg/kg与0.62μg/kg。该方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求,而且高效、快速、简单、灵敏度高、确认性和实用性强,适用于氟啶虫胺腈在哈密瓜、茄子残留检测的常规方法。      

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦制品中4种交链孢霉毒素

目的建立测定4种小麦制品(挂面、馒头、面包和饼干)中4种交链孢霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 4种小麦制品加入NaCl后,经酸化乙腈提取,固相萃取柱(SPE)净化后,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析柱,以0.15 mmol/L碳酸氢铵水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI~-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性及定量检测,外标法定量。结果在0.040～50μg/L的线性范围内,4种交链孢霉毒素的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数(r)0.99。交链孢菌酮酸、交链孢酚、腾毒素和交链孢酚单甲醚的方法检出限分别为0.10、0.01、0.03和0.01μg/kg,3个加标水平的回收率为85.7%～102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～11.0%。应用该方法对流通环节的挂面、馒头、面包和饼干进行检测,4种交链孢霉毒素均有检出,其浓度为0.02～185.00μg/kg。结论该方法灵敏度高、简便,适用于小麦制品中多种交链孢霉毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中的T-2和HT-2真菌毒素

目的建立检测婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱分析方法。方法婴幼儿营养面条等谷物样品用84%乙腈水溶液涡旋振荡提取,经多功能净化柱净化后氮吹浓缩,以甲醇和超纯水为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,内标法定量。结果 T-2和HT-2真菌毒素在0.500~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检出限分别为0.03μg/kg和0.05μg/kg,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,不同浓度水平的加标平均回收率(n=6)为92.3%~99.4%和90.2%~96.2%,相对标准偏差为3.0%~4.2%和2.8%~4.7%。结论本方法前处理方法简单,灵敏度高、重现性好,可应用于婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素残留的确证和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中吡噻菌胺的方法。方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠,准确加入10 mL乙腈再涡旋1 min,超声提取15 min,4000 r/min离心10 min。取上清液5 mL,分别加入300 mg十八烷基三甲氧基硅烷粉（C18）和300 mg N-丙基乙二胺粉（primary secondary amine, PSA）,充分涡旋混匀后,过0.22 μm有机膜后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相,经C18柱色谱柱进行分离后进行高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,外标法定量。结果 植物油中吡噻菌胺的检出限为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg。在2、4、10 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得,吡噻菌胺的回收率为84.2%～95.3%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为4.9%～7.8%。结论 该方法操作简单、快速、结果准确,适用于植物油中吡噻菌胺的分析和检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的 建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法.方法 小麦样品粉碎后,通过80％的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定玉米和植株中苯唑草酮和莠去津残留的分析方法.方法 样品经乙腈/水提取,C18和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary ...     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的金刚烷胺和利巴韦林

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的分析方法。方法样品加入同位素内标后用三氯乙酸和乙酸铵缓冲液提取,经PBA/PCX复合固相萃取柱净化后,用Acquity UPLC~HSS T3柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.2%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果金刚烷胺在0.2~10 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.02μg/kg,在0.6、2.4和12μg/kg添加水平的平均回收率分别为92.2%、99.2%和99.2%,相对标准偏差(n=6)为6.2%、4.3%和1.5%。利巴韦林在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.1μg/kg,在3.0、12和60μg/kg添加水平的平均回收率分别为99.0%、97.5%和97.2%,相对标准偏差(n=6)为4.9%、2.8%和1.4%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的同时测定。