蔗糖-6-乙酸酯氯化工艺的研究

三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯的选择性氯化是合成三氯蔗糖的关键步骤。蔗糖酯化合成的蔗糖-6-乙酸酯,不经纯化,经适当处理直接进入氯化阶段,用氯化亚砜与DMF预先生成的Vilsmeier试剂对其进行氯化,该方法具有收率高、操作简便及后处理容易等特点。优化的工艺条件为反应温度115℃,SOCl2与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比10∶1,DMF(mL)与蔗糖-6-乙酸酯(g)之比12∶1及反应时间3h。对中间产物三氯蔗糖-6-乙酸酯,经熔点测定、IR及1H-NMR确认了结构。     

新型甜味剂三氯蔗糖的研究

研究了三步法合成三氯蔗糖的新工艺,确定了各步最佳反应条件:蔗糖-6-乙酯回流温度93℃和反应时间7h;向反应体系中加入甲苯作为共溶剂,使DMF使用量下降了三分之二,降低了生产成本;采用氯化亚砜与DMF生成的Vilsimier试剂进行氯化,三氯氧磷与蔗糖-6-乙酯在1∶10时,氯化效果最好,反应具有操作简单,反应时间短,避免使用吡啶和剧毒的光气。探索了氯化后不经三氯蔗糖单酯结晶提纯,直接制备三氯蔗糖的新方法,通过大孔树脂柱,得到了纯度大于95%的产品,终产率高于37%。     

无溶剂法合成食品添加剂菜籽油蔗糖酯的研究

在碱催化条件下,先由甲醇和菜籽油反应制得脂肪酸甲酯.然后以脂肪酸甲酯和蔗糖为原料,在催化剂和乳化剂的作用下进行酯交换反应合成了蔗糖脂肪酸酯.详细考察了反应过程中乳化剂及催化剂用量,反应时间,反应温度,酯糖比,压力等因素对合成蔗糖酯产率的影响.确定了最佳的合成工艺条件,即乳化剂用量为反应物总质量的9%,催化剂用量为7%,反应温度130℃,反应时间5h,n(脂肪酸甲酯)∶n(蔗糖)=3∶1,压力4.45KPa.该条件下,菜籽油蔗糖酯的产率可高达72.4%,其临界胶束浓度(CMC)为1.86g/L,表面张力为29.4mN/m,乳化力为122s,亲水性能为9.86mL,HLB值为11.5.     

原酸酯法制备蔗糖-6-乙酸酯的研究

三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯是合成三氧蔗糖的关键中间体。采用蔗糖的DMF溶液或悬浮液与原酸酯在对甲苯磺酸的催化下合成蔗糖-4，6-原酸酯，在微酸性条件下水解生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯的混合物，在碱作用下。将4-乙酸酯转换为6-乙酸酯。最佳反应条件是：对甲笨磺酸6mg／g蔗糖。水10mL／100mLDMF，特丁胺2．5ml／100mLDMF，酰基迁移时间70min。     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

2-亚甲基-1,3-丙二醇制备工艺研究

通过单因素试验筛选出DMF作为3-氯-2-氯甲基丙烯(CCMP)碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇(MEPO)的溶剂.水解产物采用GC-MS联用仪、GC-900气相色谱仪进行结构分析,确定CCMP水解最佳工艺条件为:转速700 r/min,w(NaOH)=10%,温度92℃,V(CCMP)∶V(NaOH)=1∶5,m(DMF)∶m(CCMP)=0.2,反应时间6 h,在此条件下CCMP的水解率可达95%.     

硬脂酸三乙醇胺酯的合成及分析研究

利用正交试验优化了硬脂酸三乙醇胺酯的合成工艺:反应温度160℃、反应时间6 h、n(硬脂酸)∶n(三乙醇胺)=1.4∶1,催化剂用量0.1%(对反应物质量).以V(氯仿)∶V(甲醇)=25∶1的混合溶剂作为柱层析的洗脱剂,成功分离出高纯度的三酯、双酯和单酯,并利用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)及质谱(MS)对其进行了定性分析.     

新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的合成

研究了以2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯和对羟基苯磺酸钠为原料,水为溶剂,氢氧化钠为缚酸剂,合成一种新型过氧化氢漂白活化剂4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的清洁工艺,考察了影响合成反应的主要因素。适宜的工艺条件为:n(2-壬酰氧基乙基氯甲酸酯)∶n(对羟基苯磺酸钠)∶n(氢氧化钠)=2.0∶1∶2.5,水为溶剂,反应温度60℃,反应时间4h,4-(2-壬酰氧基乙氧基羰基氧基)苯磺酸钠的收率高于67.0%。结果表明:该工艺具有操作简单、易控,环境友好等优点。     

超声条件下蔗糖-6-月桂酸单酯及蔗糖-6'-月桂酸单酯的合成、纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了超声处理条件下合成的蔗糖月桂酸单酯,并对纯化后的组分采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)进行了结构鉴定和表征TLC分离蔗糖月桂酸酯的理想条件:点样量4μL,以氯仿/甲醇/冰乙酸/水(V/V/V/V,75∶15∶7∶3)展开25min,然后用10％磷钼酸乙醇溶液喷雾,105℃显色10min 硅胶柱层析分离蔗糖月桂酸酯的较佳条件为:3g样品溶于10mL洗脱剂上,35mm×700mm硅胶(200～300目)层析柱,流动相为TLC展开剂配比,流速为40～50mL/h,每30min收集一份洗脱液 两种单酯组分分别为蔗糖-6-月桂酸酯和蔗糖-6’-月桂酸酯.     

离子液体介质中脂肪酶催化合成蔗糖-6-乙酯工艺优化

分别以脂肪酶为催化剂、蔗糖和乙酸乙烯酯为原料、离子液体[Emim]PF6为反应介质,应用单因素实验和正交实验优化了蔗糖-6-乙酯合成的工艺条件。结果表明,蔗糖-6-乙酯最佳合成条件为:脂肪酶浓度60mg/m L、乙酸乙烯酯和蔗糖摩尔比6∶1、反应体系含水量2%(v/v)、反应温度45℃和反应时间15h,在此条件下,蔗糖-6-乙酯最终产率为89.86%。在最优条件下,脂肪酶重复利用5次,蔗糖-6-乙酯产率仍维持在初始产率50%以上,表现出了良好的稳定性。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯的分离与提纯

蔗糖-6-乙酸酯氯化过程中会有一系列的副产物生成,先通过过滤去除氯化过程中生成的碳化物及盐。其次用甲苯除高分子聚合物。再次乙酸丁酯除强极性杂质,最后通过甲醇结晶除弱极性杂质,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯,收率75.24%。经高效液相色谱分析,产品纯度可达99.9%以上。提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯经脱酰基生成的三氯蔗糖纯度可达98%以上。本文为三氯蔗糖-6-乙酸酯工业纯化工艺提供一种简单可行的方法。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

阳离子改性剂的合成及应用

以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为主要原料,合成了阳离子改性剂,探讨了反应物的比例和用量、反应温度和反应时间对产品性能的影响.最佳合成工艺为:n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(二乙烯三胺)=1.0∶1.0∶0.10,滴加温度控制在20~30℃,然后缓慢升温至70℃保温反应5 h.棉织物经阳离子改性剂处理后,在无盐的情况下用活性染料染色,可以达到常规染色织物的色深值(K/S值),同时还能减少染料及纯碱的用量并缩短染色时间.     

籽瓜多糖的提取分离及单糖组成的GC-MS分析

用微波辅助萃取技术从籽瓜中提取籽瓜多糖,并用GC-MS分析其单糖组成。依据响应面设计(response surface methodology,RSM)原理,使用SAS(SAS Package)软件的中心组合设计建立提取数学模型,对影响籽瓜多糖得率的提取时间、微波功率、提取温度和料液比4个因素进行优化组合。确定最优提取工艺参数为时间19.5min、温度62℃、料液比(g∶mL)1∶0.9、功率302 W。多糖得率为4.58%。对得到的籽瓜多糖进行了红外扫描,3 408、2928、1 408、1 645.08、1 074 cm-1都出现了糖类的特征吸收峰。GC-MS分析结果表明籽瓜多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖六种单糖组成,摩尔比为4.48∶13.14∶4.16∶7.82∶10.1∶60.3。     

聚合硫酸铝催化合成双氰胺-甲醛脱色剂

以双氰胺、甲醛、聚合硫酸铝为原料,筛选添加剂改善水合比,制备了有机-无机型混合脱色剂。结果表明,当双氰胺、甲醛、聚合硫酸铝和添加剂的物质的量比为1∶2.1∶0.030∶0.17,反应温度为70℃,反应时间为2 h,合成的脱色剂絮凝脱色效果最好,脱色率达99.8%。     

高效无卤阻燃棉织物的制备及其结构与性能

为了提高棉织物的阻燃效果与耐久性,以磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)和尿素为原料,经磷酸化改性制备无卤耐久阻燃棉织物。通过研究原料物质的量比、反应时间、反应温度对阻燃棉织物接枝率与白度的影响,确定了最佳工艺条件:脱水葡萄糖单元(AGU)、NH₄H₂PO₄与尿素的量比为1∶2.5∶15,反应温度为130 ℃,反应时间为90 min。测试了阻燃棉织物的阻燃性能与耐水洗性能及力学性能等。结果表明:阻燃棉织物的极限氧指数(LOI)由原棉织物的18%提高到50.9%,达到不燃级别;经800 ℃热分解,残炭量上升到40.0%左右,具有优异的热稳定性;经30次标准洗涤测试后,LOI值仍可达到28.5%,表现出较好的耐洗涤性;该法实现了棉织物的高效耐久阻燃。     

碳酸二甲酯甲基化合成乙酰甲氧胺的反应研究

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒有害试剂作为甲基化试剂、以1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)作为催化剂、聚乙二醇(PEG-600)作为相转移催化剂,研究DMC与乙酰羟胺的甲基化反应.考察物料配比、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,得到的优化反应条件为:n(乙酰羟胺):n(...     

丙纶非织造布用新型润湿剂的合成

以十二醇聚氧乙烯(15)醚(AEO15)和顺酐(MA)为原材料,通过酯化反应制备十二醇聚氧乙烯(15)醚马来酸单酯(AEOMA)。单酯化反应的适宜条件为:醚酐摩尔比=1∶1.05,反应温度90℃,反应时间4 h,催化剂用量为单体总质量的0.5%。利用单酯化产物与另一单体丙烯酸(AA)以水作溶剂进行共聚得到了AA-g-AEOMA嵌段共聚的新型润湿剂。共聚反应的适宜条件为:酯化物∶丙烯酸=1∶1.2(摩尔比),反应温度为75℃,催化剂用量为单体总质量的4%。红外光谱测试证实了产物的结构特征,透水时间、表面张力测试证实此润湿剂可改善丙纶非织造布的亲水性。     

亚麻用磷氮阻燃剂的合成及阻燃性能

试验以三聚氯氰和亚磷酸二甲酯为原料,合成了一种新型的磷氮无醛阻燃剂,并将其用于亚麻织物的阻燃整理。通过测试整理后织物的阻燃性能,优化阻燃剂合成条件。结果表明,亚磷酸二甲酯与三聚氯氰物质的量之比为2.1∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h时,制得的阻燃剂阻燃效果最好。     

有机溶剂法提取米糠油工艺的研究

以市售米糠为原料优化米糠油提取工艺,考察提取过程中的不同有机溶剂、提取温度、提取时间、液料比和干燥时间等因素对米糠油提取率的影响。在单因素试验的基础上,选定提取温度、提取时间、液料比进行响应面分析试验,建立二次回归方程,通过响应面分析得到提取米糠油的优化组合条件。结果表明：以混合溶剂（正己烷/环己烷=4∶1,V/V）为提取溶剂,提取温度70 ℃、提取时间2.0 h、液料比为20∶1（mL∶g）时,米糠油提取率为79.81%。