硬脂酸二乙醇酰胺二步法合成法

通过条件优化法找到了硬脂酸二乙醇酰胺合成的较佳工艺.其优化条件为第一步反应温度170-175℃,投料比1∶0.6,反应时间4-4.5h;第二步反应温度70-75℃,催化剂用量1.5%,反应时间2.5-3h;总投料比1∶1.1.所得产品纯度达90%与甲酯法相近.     

甜味剂中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛的合成工艺优化及其结构表征

3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛,是合成新型高倍甜味剂爱德万甜(Advantame)的关键中间体。本文以强碱催化,使3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛发生羟醛缩合反应,利用响应面法建立中间体得率与乙醛滴加时间、反应温度和NaOH浓度之间的数学模型,通过此模型确定中间体的最佳合成工艺参数,并采用紫外、红外、质谱和X射线衍射法(XRD)对中间体进行结构表征。结果表明:最佳工艺参数为乙醛滴加时间2 h、反应温度-5℃,NaOH浓度12%,在此条件下,中间体得率达61.28%±1.37%,与回归模型预测值64.75%基本相符。经紫外、红外、质谱和XRD光谱分析证实,合成产物即为甜味剂Advantame中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛。     

相转移催化分离山苍子油中柠檬醛的研究

以随意甲基化β-环糊精(RM-β-CD)为相转移催化剂,经加成、水解等反应分离山苍子油中的柠檬醛;采用单因素试验和Box-behnken试验设计优化其分离工艺。结果表明:优化工艺条件为反应时间3.3h,RM-β-CD用量为柠檬醛物质的量的0.65%(摩尔分数),反应温度15.0℃,该条件下柠檬醛纯度为96.50%,平均得率为86.60%,该模型预测值与实际值一致。该方法是一种高效、简便的分离山苍子油中柠檬醛的方法。     

新型汉麻用氮磷阻燃剂的合成及性能

以N-(2-羟乙基)丙烯酰胺、亚磷酸二甲酯为和环氧氯丙烷主要原料,分步反应合成一种麻织物用无醛氮磷阻燃剂。分别探究了物料比、反应时间、反应温度及催化剂用量对阻燃剂效果的影响。试验结果表明,当n[N-(2-羟乙基)丙烯酰胺]∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.2,反应时间为12 h,第一步反应温度为55℃,第二步反应温度为75℃,催化剂质量分数为2%时,阻燃剂对汉麻织物的阻燃效果最佳。     

均匀设计在松节油液相法直接制备对伞花烃中的应用

直接以马尾松松节油为原料,对伞花烃为目的产物,进行Pd/C-H2SO4复合催化剂一步液相法催化异构-歧化的反应研究。采用均匀设计和回归分析方法,以蒎烯转化率和对伞花烃收率为指标,考察了催化剂用量、酸油比、搅拌速度、反应温度和反应时间对反应的影响,优化了反应的工艺条件,经优化筛选得到的最佳工艺条件为:Pd/C催化剂用量0.2%(以松节油质量计)、油酸比(V∶V)1.0∶1.0、搅拌转速500r·min-1、反应温度120℃、反应时间10h,蒎烯的转化率与对伞花烃的收率分别为99.03%、61.82%。     

牛奶内酯的合成研究

以正丁醛、环己酮为原料,通过羟醛缩合,催化氢化,Baeyer-Villiger氧化和皂化脱水反应,得到目标产物5(6)-癸烯酸混合物,即牛奶内酯。对各步骤中影响产率的因素进行了分析,并得出了优化条件:(1)羟醛缩合:聚乙二醇400作为相转移催化剂,n(正丁醛):n(环己酮)=1:1.8,温度为30℃;(2)催化氢化:氢压为2.5MPa,温度为30℃;(3)Baeyer-Villiger氧化:n(2-丁基环己酮):n(过氧化尿素)=1:1.8,温度为30℃;(4)皂化脱水:碱浓度为30%(质量分数),皂化温度为110℃。反应的总产率为30.8%。     

硬脂酸二乙醇酰胺二步合成法

报道了硬脂酸二乙醇酰胺的二步合成法。经过条件优化法确定了较好的合成工艺 ,具体条件为 :( )投料比 (硬脂酸 :二乙醇胺 )为 1 :0 .6,反应温度 1 70 - 1 75℃ ,反应时间 4.5- 5h;( )反应温度 80 - 85℃ ,(催化剂 )为 1 .5% ,反应时间 2 .5- 3h。产品纯度达到 90 % ,与甲酯交换法相近。     

茉莉醛合成工艺的优化研究

采用PEG-400为相转移催化剂,KOH为碱性催化剂,由苯甲醛和正庚醛经醇醛缩合反应制得茉莉醛。优化的工艺条件为苯甲醛19g、正庚醛17g、KOH5g、PEG-4006g、去离子水48mL、乙醇20mL。反应温度333K、反应时间6h、产品收率可达90.0%。     

Cu/ZnO催化桃金娘烯醛异构化合成紫苏醛

以桃金娘烯醛为原料,以共沉淀法制备的Cu/ZnO为新型催化剂,在裂解反应装置中进行催化桃金娘烯醛异构化合成紫苏醛反应。考察了异构化条件对反应转化率和选择性的影响规律。结果表明:在焙烧温度为300℃,反应温度为350℃,进样速度为2.0mL/min,原料与催化剂的质量比为4∶5的条件下,原料的转化率达88.79%,紫苏醛的选择性可达54.72%。质谱与红外分析结果与紫苏醛的标准谱图相符。     

12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺的合成研究

以12-羟基硬脂酸和二乙醇胺为原料,采用减压蒸馏脱水进行酰胺化反应和胺解反应二步合成法制备皮革加脂剂中间体12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺。采用FT-IR表征原料及12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺结构。通过单因素试验探究合成工艺条件,确定优化的合成工艺条件为:12-羟基硬脂酸与二乙醇胺物质的量比为1∶1.03;第一步酰胺化反应温度135℃,反应时间4h;第二步胺解反应中,反应温度70℃,催化剂乙醇钠用量为12-羟基硬脂酸质量的1.5%,反应时间2h。在该优化条件下合成的12-羟基硬脂酸二乙醇酰胺产率可达90.95%。     

Al-Zr-SiO2固体酸催化大豆油环氧化的研究

以Al-Zr-SiO_2固体酸为催化剂制备环氧大豆油,考察反应时间、催化剂用量、反应温度、n(H_2O_2)∶n(双键)对环氧化反应的影响,并通过响应面试验对环氧化反应工艺条件进行优化。得到环氧化反应最佳工艺参数为,大豆油∶甲酸∶过氧化氢=1∶0.5∶2.5(摩尔比),Al-Zr-SiO_2固体酸催化剂用量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为4 h,在该条件下所得大豆油的环氧值为6.57%。     

植物甾醇油酸酯产品的合成工艺研究

研究了植物甾醇与油酸直接酯化合成植物甾醇油酸酯的工艺.反应最优工艺条件为:以硫酸氢钠为催化剂,催化剂用量为2%(植物甾醇摩尔数),油酸与甾醇的摩尔比为1.3:1,反应温度135℃,反应时间8 h.在最佳反应条件下,酯化率为84.3%.产品经精制后纯度可达到90.2%.     

MCM-41分子筛催化D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯的研究

以MCM-41分子筛为催化剂,由D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂循环使用次数对D-葡萄糖酸-δ-内酯产率的影响.实验结果表明,MCM-41是制备D-葡萄糖酸-δ-内酯较好的催化剂.最佳工艺条件为:催化剂用量为30%,反应温度80℃,反应时间2h,D-葡萄糖酸-δ-内...     

桐油多元醇的合成研究

以桐油为原料,利用其分子链中共轭三烯结构提高环氧键反应活性的特点,在环氧化反应中加入小分子醇类试剂,原位发生环氧键开环反应,一步合成了桐油多元醇。考察了醇类试剂种类及用量、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物性质的影响,并对产物进行了红外光谱和核磁共振波谱分析。结果表明:正丁醇作为原位开环试剂具有良好的效果,当正丁醇用量为桐油质量的65%、催化剂85%磷酸用量为桐油质量的0.5%、反应温度为50℃、反应时间为3.5 h时,桐油多元醇的羟值(KOH)为195.4 mg/g,黏度为8 560 mPa·s。     

响应面法优化微波条件下三羟甲基丙烷脂肪酸酯的合成工艺

以三羟甲基丙烷和油酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,探讨了反应时间、反应温度、微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量等因素对三羟甲基丙烷油酸酯酯化率的影响.通过Design-Expert 7.1 软件中的响应面法对反应条件进行优化,确定最佳合成条件为:反应时间16.08 min,反应温度111.75 ℃,催化剂用量3.04%,酸醇摩尔比3∶1,微波功率637 W,在此条件下三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率达到84.40%.在上述的最优条件下,分别合成三羟甲基丙烷月桂酸酯、三羟甲基丙烷豆蔻酸酯、三羟甲基丙烷癸酸酯、三羟甲基丙烷辛酸酯,其酯化率分别为80.97%、87.03%、80.73%和81.24%.     

加成法生产1-溴丙烷工艺研究

丙烯与溴化氢在催化剂作用下,进行自由基加成反应生产1-溴丙烷。考察了反应温度、原料配比、通气速度对产品收率的影响,研究表明:反应温度40℃,C3H6∶HBr摩尔比1.02∶1～1.05∶1,为最适宜条件,在该条件下产物收率达96%。     

柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化

为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响。结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,丙酮(n丙酮)∶柠檬醛(n柠檬醛)摩尔比6∶1,反应4h,假紫罗兰酮的反应收率90.6%;合成紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度50℃,假紫罗兰酮(n假紫罗兰酮)∶85%磷酸(n85%磷酸)摩尔比1∶3,反应2h,紫罗兰酮收率89.8%;从柠檬醛合成紫罗兰酮两步反应的总收率为81.4%。     

硫酸铝催化玉米油环氧化研究

环氧植物油是一种新型无毒增塑剂;玉米油富含多不饱和脂肪酸,是制备环氧植物油良好原料。该实验以硫酸铝为催化剂进行环氧化反应合成环氧化玉米油,研究反应时间、甲酸用量、双氧水用量、反应温度、催化剂用量等因素对环氧化反应影响。通过正交试验得到优化工艺条件为:玉米油30 g、甲酸用量11 ml、双氧水用量35 ml、硫酸铝用量5%、反应温度50℃、反应时间9 h;在此条件下所得产品环氧值达6.3%。     

醇酯交换法合成甾醇酯工艺研究

以植物甾醇、油酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,研究了甾醇酯的合成工艺。通过单因素试验和正交试验确定了酯化反应的最优条件为:甾醇与甲酯摩尔比1:4,催化剂用量1.2%,反应温度125℃,反应时间4 h,真空度0.095 MPa,甾醇酯纯度为92.28%。甾醇酯的脱色条件为:真空脱色0.095 MPa,温度95℃,时间25 min,脱色剂添加量为活性白土3%+活性炭3%。真空蒸馏条件为:真空度150 Pa,蒸馏温度160～190℃。精制后产品甾醇酯纯度达到93.7%。     

聚能式逆流超声强化制备脂肪酸乙酯工艺研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,通过聚能式逆流超声强化与乙醇反应制备脂肪酸乙酯。分析醇油体积比、反应温度、超声功率、催化剂用量和反应时间对脂肪酸乙酯转化率、得率、含量和生物柴油转化率的影响。通过正交实验优化得到:脂肪酸乙酯转化率最优工艺条件为醇油体积比20∶1,反应温度35℃,超声功率300 W,催化剂用量1.6%,反应时间30 min;脂肪酸乙酯得率最优工艺条件为醇油体积比30∶1,反应温度40℃,超声功率600 W,催化剂用量1%,反应时间30 min;脂肪酸乙酯含量最优工艺条件为醇油体积比20∶1,反应温度40℃,超声功率600 W,催化剂用量1%,反应时间60 min;生物柴油转化率最优工艺条件为醇油体积比25∶1,反应温度35℃,超声功率500 W,催化剂用量1%,反应时间30 min。