气相色谱—质谱法测定家具中富马酸二甲酯的含量

建立了家具中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱-质谱检测方法。确定了优化试验条件和参数,并验证了该方法的线性范围、精密度。确认该方法适用于含有软质包覆材料的家具产品。     

气相色谱-质谱联用法测定皮革中的富马二甲酯

研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate）含量的方法,探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定结果的影响,得到了测定的适宜条件。该方法的回收率在86．3％～1029／5之间,在0．05～5．0ug／mL标准曲线的回归方程为Y=178384m-2800,相关系数r=0．9998,RSD小于5．0％（n=7）;该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广。     

气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯

通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱--质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%～102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05～5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量

目的：建立焙烤食品中富马酸二甲酯含量测定的固相萃取-气相色谱质谱法。方法：试样加水分散后,加无机盐以利于分层,经乙腈涡旋振荡提取,提取液浓缩,并经C₁₈/PSA固相萃取小柱净化,以去除样品中的油脂,试样采用选择离子监测模式进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果：富马酸二甲酯在0.05～1.00 μg/mL呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999。空白流心奶黄月饼3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为88.6%～93.3%、94.0%～98.9%和83.8%～102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.3%。空白桃酥样品3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为90.4%～95.7%、92.0%～97.8%和89.6%～99.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.6%。方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论：该方法准确性好、灵敏度高,适用于月饼、糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化.气相色谱.质谱.内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring,SIM)进行气相色谱一质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯

建立了气相色谱法检测食品中富马酸二甲酯的方法。采用乙酸乙酯提取食品(糕点、面包)中的富马酸二甲酯,并用气相色谱法分析其含量。通过该方法,其含量检出限为1μg/mL,线性相关系数为0.9997,平均加标回收率为93.3%,平均相对标准偏差为1.00%。此方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于我国食品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助萃取气相色谱-质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯,萃取液浓缩后,经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,用气相色谱-质谱仪分析。结果表明:方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为82.5%~98.2%,重复测量结果之间的相对标准偏差为3.4%。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。     

GC-MS法测定皮革中的富马酸二甲酯

研究了用气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯(DimethylFumarate)含量的方法.探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响,得到了测定的适宜条件.该方法的回收率在86.3%～102%之间,在0.05～5.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y = 178384x-2800,相关系数r = 0. 9998,RSD小于5.0% ( n = 7) .本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广.     

气相色谱- 串联质谱法测定食品中的富马酸二甲酯

为解决样品基体成分复杂、干扰测定的难题,建立一种基于气相色谱- 串联质谱(GC-MS/MS)检测食品中富马酸二甲酯的方法。通过对提取液、固相萃取柱、电离电压的考察,最终确定食品中富马酸二甲酯经乙腈提取、C18 小柱净化、CID 电压15V 最优条件。本方法在0.045～10.00mg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ 为0.045mg/L,外标法定量。在0.05、0.50、1.00mg/kg 3 个水平的回收相对标准偏差为2.77%～8.70%,回收率87%～108%。结果表明,相对于GC、GC-MS 方法,GC-MS/MS 方法分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品中检测的要求。     

皮革制品中富马酸二甲酯的快速检测

利用富马酸二甲酯在热水中快速溶解的性质,采用去离子水在一定温度下超声萃取,建立了测试皮革制品中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。萃取过程中以水为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用二氯甲烷进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为91.3%～95.8%,相对标准偏差小于5.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于皮革制品中富马酸二甲酯含量的测定。     

鞋类材料中富马酸二甲酯测定方法及不确定度评定

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定鞋类材料中富马酸二甲酯的含量,并根据CNAS-GL006:2018、RB/T 141-2018和JJF 1059.1-2012,评定其不确定度.结果表明,该方法检出限为0.05 mg/kg,平均加标回收率为84.3％～107.2％,精密度为2.8％～4.3％,操作简便,满足并适用于鞋类...     

GC-MS法测定皮革中富马酸二甲酯的不确定度评估

依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度及扩展不确定度。当富马酸二甲酯测定结果为0.3mg/kg时,扩展不确定度为0.02mg/kg。     

利用固体酸合成食品防腐剂DMF

通过沉淀、回流和浸渍制备了Ga2O3/SO42-/ZrO2固体酸催化剂,以富马酸与甲醇为原料利用该固体酸催化合成富马酸二甲酯(DMF)。结果表明,Ga2O3/SO42-/ZrO2具有优异催化活性与稳定性,采用正交试验与单因素试验法相结合的方法考察了固体酸焙烧温度、醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等参数对富马酸二甲酯收率的影响,得出最佳工艺条件为:固体酸焙烧温度600℃,醇酸比8:1,催化剂用量1.5g(0.3mol富马酸),反应时间8h。此条件下DMF收率大于90%。     

GPC-GC-MS 测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X－56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。     

气质联用法测定纺织品中1-溴丙烷的含量

本文建立了纺织品中1-溴丙烷的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。本方法中样品经丙酮超声提取后,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描方式对提取液进行定性定量分析,外标法定量。结果表明:在0.5~50.0 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数达0.999以上;方法检测低限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;在1.0、2.0和10.0 mg/kg 3个加标水平下,回收率为82.0%~95.0%,相对标准偏差3.1%~6.2%。