电位滴定法连续测定钴、镍和铜的方法研究（Ⅱ）

本文以Ｐｔ电极作指示电极,Ｗ电极作参比电极,在氨性介质中,以Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６滴定Ｃｏ￣（２＋）以后,继而利用Ｆｅ（ＣＮ）／Ｆｅ（ＣＮ）作指示离子,在ｐＨ５．５～６．０,用Ｚｎ￣（２＋）返滴定ＥＤＴＡ,连续测定Ｎｉ￣（２＋）或Ｎｉ￣－Ｃｕ含量,再用硫酸肼作Ｃｕｙ￣（２－）的释放剂,Ｚｎ￣（２＋）返滴定释放出的ＥＤＴＡ测定Ｃｕ￣（２＋）,实现了Ｃｏ－Ｎｉ－Ｃｕ连续测定。镍精矿样分析的相对标准偏差和试样中标准回收率分别为Ｃｏ：１．４％,９９．５±１．２％。Ｎｉ：１．１％,１００．１±０．９％。Ｃｕ：２．０     

P_t／I_2／I~－电极在电位滴定中的应用

研究了Ｐｔ／Ｉ＿２／Ｉ~－电极在Ｎｉ~（２＋）或Ｓｎ（Ⅳ）的络合电位滴定中的应用，描述了以Ｐｔ／Ｉ＿２／Ｉ~－做指示电极，Ｃｕ~（２＋）为滴定剂，返滴定定量过量ＥＤＴＡ的原理和实验条件。该电极与Ｃｕ－ＩＳＥ相比，具有电位突跃大、敏锐、重现性好等特点。利用本法测定硬质合金中镍和铜合金中锡，结果令人满意。     

活性硫化镍应用于镍电解液中除铜效果的电位检测

活性硫化镍应用于镍电解阳极液中的除铜是一个新的工艺,为了检测出这个工艺的除铜效果,本文研究了利用铜离子选择性电极进行检测。实验发现,随着反应时间的增加,仪表所示电位逐渐降低,一定时间后趋于稳定,这时料液中铜的浓度达最低值,除铜反应达到完全。并研究了流动态,为工业化生产的在线检测提供了实验数据。     

用乙二胺四正丙酸(EDTP)络合滴定铜的研究Ⅲ 铜的电位滴定(以铜离子选择电极为指示电极)

1963年Sanderson等曾报导以甘氨酸百里酚蓝为指示剂,在pH5.8用EDTP滴定铜,Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Al(Ⅲ)不干扰,但Ni(Ⅱ)有干扰。此后二十年,上述方法一直未得到实际应用。最近我们已提出以5-Br-PADAT为指示剂,在pH5的30％乙醇溶液中用EDTP滴定铜,终点敏锐,选择性高,不用分离可直接滴定一些合金和铜矿石中X％以上的铜;还利用Cu-EDTP螫合物呈深蓝色的特性,提出在pH4.5和波长640nm下不加指示剂,分光光度滴定多种合金和矿物中0.X％以上的铜。本文提出以     

铁基合金中高含量镍的电位滴定

合金中测定高镍,应用较多的是EDTA容量法,但是,由于指示剂对终点的变化尚不够理想,因而给方法的测定带来一定的困难。有人曾应用电位滴定法,但需经过繁琐的分离过程,我们在此基础上,应用掩蔽方法,直接用电位滴定合金中高镍,缩短了测定时间,提高了测定精密度和选择性。     

DDTC电位滴定法测定矿石中的铜和镍

本文介绍用铜离子选择电极作指示电极,在适当浓度乙醇介质中,用DDTC为滴定剂,连续滴定矿石中的铜和镍或单独测定铜和镍。矿石中大量其它共存元素不干扰,可直接滴定。终点电位突跃明显,方法的精确度亦较好,在实际应用中具有推广价值。     

电位滴定法连续测定铝合金中的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

本文以铜离子选择电极为指示电极,利用铁(Ⅲ)离子自身的掩蔽反应,调节溶液酸度,用EDTA标准溶液连续滴定了铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)离子。用于铝合金样品分析获得满意结果。方法简便、快速、准确度高。     

矿石中铁的络合电位滴定

本文以铜离子选择电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,在pH1.5,用EDTA电位滴定法测定Fe(Ⅲ)。试验了滴定酸度、温度等条件,研究了常见金属离子的干扰情况及消除干扰的方法。该法对铁矿试样分析的相对标准偏差为0.8％,与EDTA化学滴定法比较相对偏差为0.5％。     

电位滴定法测定铜电解液中氯离子

研究了以银电极作指示电极 ,2 1 7型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。     

络合电位滴定用于多元素连续测定的方法研究

从理论上研究并论证了方法原理。选择了滴定的ｐＨ最佳条件。提出了互参加电位滴定法及其与Ｒ滴定法的联合使用，结果令人满意。     

EDTA修饰铂电极镍(Ⅱ)的示波电位滴定法

制备了用EDTA修饰的铂电极,用循环伏安法检测了修饰电极的电化学性能,对电极响应机理进行了探讨。在以镍(Ⅱ)标准溶液滴定EDTA溶液的示波电位滴定中,用制备的两铂修饰电极作为双指示电极,利用示波器屏幕上荧光点的突然最大位移指示滴定终点。取4.00 mg镍(Ⅱ)按此方法连续测定17次,终点电位值均在34 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.01%。方法的线性范围为0.16~2.6 mg/mL,检出限为0.013 6 mg/mL。滴定操作在pH 5.5~6.1的六次甲基四胺溶液中进行,用NH4F、酒石酸钾钠掩蔽Co2+、Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+。应用该方法测定含镍(Ⅱ)样品,RSD值(n=7)小于0.07%,回收率为99.2%~99.6%,与重量方法对照,结果基本一致。     

Mn(Ⅱ)-EDTA电位滴定铜的催化指示电极及其应用研究

提出了在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,以Mn(Ⅱ)催化NaIO4氧化结晶紫的反应指示滴定终点,以自制的结晶紫选择性电极为指示电极,Mn(Ⅱ)为滴定剂,EDTA为阻抑剂,催化滴定测定微量铜的新方法.该方法对试剂用量,酸度,温度,滴定剂浓度,滴定速度及干扰消除等进行了探讨,选择了适宜的实验条件.用于火药中微量铜的测定,样品平均回收率为98.17%,相对标准偏差为1.02%,结果与原子吸收光谱法测定结果相符.     

铜,钴,镍,镉中锌的测定

在ＮａｏＨ－Ｈ２Ｏ２介质中能实现锌与铜，钴，镍，镉等定量分离。加入少量磷酸三钠还可以消除因大量钙，镁存在而对锌的吸附。以半二甲酚橙为指标剂ＥＤＴＡ滴定锌获满意结果。加     

镍铬合金钢中镍的直接络合滴定

通过试验,本文提出了采用混合掩蔽剂消除干扰元素影响,以酸性铬兰K为指示剂,用标准钙盐和EDTA二钠联合滴定镍铬合金钢中镍的直接测定方法。此法具有流程短、速度快、精度高的优点,适于现场炉前分析。     

铜精矿中金属元素的快速分析法

本文应用Ｐｔ／Ｉ２／Ｉ＾－为指示电极，以Ｎａ２Ｓ２Ｏ３为滴定剂，连续测定了铜精矿中Ｃｕ－Ｆｅ－Ｎｉ。文章重点研究了在Ｃｕ＾２＋、Ｆｅ＾３＋、Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋、Ａｌ＾３＋、Ｉ＾－、ＥＤＴＡ共存的复杂体系中测定Ｎｉ＾２＋的条件，以及用Ｐｔ／Ｉ２／Ｉ＾－电极连续指示滴定终点的原理和实验条件。     

快速测定矿石中铜的高选择性方法

以Ｐｔ—Ｗ电极对指示电位变化，在ＥＤＴＡ存在下，于ｐＨ４～６，以ＤＤＴＣ为确定剂，高选择性地快速测定矿石中铜，除Ｈｇ（Ⅱ）、Ａｇ（Ⅰ）外，绝大多数金属离子不干扰测定。经高冰镍等含铜矿样中铜的测定，其结果与碘量法相符，测定的相对标准偏差一般不大于０．２％，试样中标准回收率为（１００±０．３）％。