高放废液中放射性核素分析

高放废液(HLLW)中放射性核素的分析方法,包括总α、总β放射性活度测量方法,超铀元素α发射体镎、钚,镅,裂变产物β发射体~(90)Sr、~(147)Pm以及多种γ放射性核素的测量方法。对核燃料后处理工厂的高放废液进行取样分析获得的较完整的数据,为高放废液处理处置研究提供了可靠的基础资料。     

高放废液合成岩石固化研究

建立了高效废液合成岩石固装置，确定了固化工艺和性能测试方法，制备的合成岩石固化体样吕测试样结果表明，采用的实验装置，工艺流程和测试方法可行，将Ｎａ０．５ＲＥＥ０．５ＴｉＯ３型钙钛矿和Ｎａ２Ａｌ２ＴｉＯ８Ｏ１６型黑钛铁钠矿作为包容钠的主要矿相，分别研制了国内生产高放废液的合成岩石基料配方，氧化钠的包容量可达５．７％。     

高放废液γ放射性核素的分析测定

介绍用高分辨Ge(Li)γ能谱仪分析测定高放废液中裂变产物核素的方法和结果。描述了所用谱仪系统、死时间校正方法、潜处理以及样品制备技术。     

高放玻璃固化过程尾气的无机阴离子分析

利用通用的高压液相色谱仪和间接紫外检测法,在Vydac 302IC柱(φ0.46×25cm)上,流动相为7mmol/l邻苯二甲酸氢钾:4mmol/l邻苯二甲酸=80/20,(Ⅴ/Ⅴ),pH=3.9混合溶液,流量为2ml/min,紫外检测波长为300nm时,对高放废液玻璃固化过程尾气流出物中的无机阴离子NO_2~-,NO_3~-和SO_4~(2-)等进行了分析测定。分析时间不超过12min,测量精度为0.2-1.0％,最小检出量为10~(-7)-10~(-8)g。此方法不需抑制柱和专门的离子色谱仪,快速、简便、灵敏、重现性良好。     

日本高放废液玻璃固化技术

本文介绍了日本东海后处理厂和六所村后处理厂的玻璃固化设施和运行情况,以及针对当前玻璃固化中出现的熔炉底部出料口堵塞、乏燃料储存池泄露等问题,日本在固化设施、运行方式、原料组分等方面采取的措施。在未来的研究计划中,日本将侧重于低放废物玻璃固化研究的标准制定,冷坩埚以及等离子体固化等先进技术的研发,同时加强配方研究及先进工艺流程的开发,从而实现玻璃固化的减容性和经济性,其经验和教训对我国玻璃固化的发展有重要的借鉴意义。     

高放废液中^90Sr的测定

建立高放废液中~(90)Sr的测定方法。以HDEHP萃取,除去大量的稀土,再以PMBP萃取Sr,反萃液以Fe(OH)_3沉淀清扫得以进一步纯化。放置含~(90)Sr的上层清液待~(90)Sr-~(90)Y达到平衡后,以Y_2(C_2O_4)_3形式沉淀,测量~(90)Y的活度,再换算成~(90)Sr的活度。分析程序对~(90)Y的回收率>97%。     

我国高放废液中铯分离研究进展

由于高放废液的放射性强、毒性大、组成复杂,从高放废液中分离铯是一个世界性难题。多年来国内外研究者一直在探索研究从高放废液中分离铯的方法,开发适合工业应用的铯分离技术,以解决从高放废液中分离铯的难题。一方面,我国现存的生产堆高放废液,浓缩倍数大、盐分高、放射性强,长期贮存风险大,需要进行妥善处理;另一方面,随着我国核电的快速发展和民用核燃料后处理的工业化,动力堆高放废液的处理问题也日益突出。针对这些需求,我国科技工作者们开展了大量从高放废液中分离铯的研究工作,取得了系列研究成果。近几十年来我国主要开展了离子交换、萃取色层和溶剂萃取分离高放废液中铯的研究,先后开发了亚铁氰化钛钾离子交换分离工艺以及杯芳烃冠醚萃取分离工艺,并进行了热实验验证以及台架实验。杯芳烃冠醚从高放废液中萃取分离铯的工作不但具备了工程应用的技术条件,也走在了世界前列。     

高放废液自动取样装置设计

高放废液贮存设施运行及退役期间往往需要获得代表性的废液样品,分析废液物理特性、化学组分、放射性核素等,满足高放废液安全贮存要求。但以往在高放贮存设施设计时,未充分考虑可靠的废液取样系统,造成在实际的取样过程中多采用直接吊取法、泵直接提取等方式来完成废液取样。吊取法、泵提取等取样方式都存在直接或间接接触高放废液的风险,对人体健康带来危害,且取样量无法精准控制、无法远距离操作等不足之处。本文论述了为使贮罐高放废液取样变得简单易行,对高放废液取样装置进行自动控制设计,从原理、结构进行了详细阐述,实现了集远距离操作、自动清洗一体,降低放射污染,减少人员受照剂量的目标。     

美国高放废液玻璃固化概述

从美国高放废液的储量及特点、设施运行经验及教训等方面进行阐述,并从中得到启示,为我国高放废液玻璃固化的发展提供建议。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

高放废液中锝的分析

将萃取光度法用于高放废液(HLLW)中锝的分析。该方法用2,4,6-三甲基吡啶从碱性介质中萃取锝,反萃后,再从H_2SO_4介质中用季铵7402-氯代正丁烷萃取。将其有机相与KSCN的H_2SO_4溶液接触,使之生成紫红色的络合物。该络合物在512nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数力5×10~4,并能稳定几个小时。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

称量法测定高放废液总蒸残物,总氧化物和密度

建立了称量法以测定高放废液总蒸残物、总氧化物和密度。定量移取高放废液原始样品于古英盘中,小心转入微型马弗炉。先于≤100℃下加热除去湿成水。接着升温至180℃除去结晶水,再于700℃灼烧。分别称重并计算总蒸残物和总氧化物。方法精密度(RSD)优于3%。定量取高放废液原始样品于称量瓶中称量,计算高放废液密度。方法精密度优于1%。     

高放废液中铁的分光光度测定

建立了高放废液中铁的萃取分光光度测定法。在强酸介质中,以醋酸异戊酯萃取将铁与大量杂质分离,再以水反萃。加入磺基水杨酸使反萃液中的铁显色,以浓氨水使有色络合物转变为更稳定、摩尔吸光系数较高的络合物,进行光度测定。     

高放废物玻璃固化体工艺模型及组分影响研究

用极顶设计不确立最优化７组分玻璃固化体试验方案对方案对１０２个试验配方进行高温粘度和电导电阻率工艺性能测试，并对其中经过高速的８６个配方建立精度高阶重心多项式工艺性能预测模型。     

阳离子交换分离ICP-AES法测定高放废液中微量钌、铑、钯

用盐酸及氯化钠处理后的高放废液试样,通过强酸型阳离子交换树脂柱,杂质元素被吸附在树脂上,Ru、Rh和Pd以氯络阴离子形式存在,流入淋洗液中。分离纯化后的试液用ICP-AES法测定其中Ru、Rh和Pd的含量。Ru含量在(35—230)×10~(-6)范围内,重加回收率为90%,相对标准偏差(RSD)为6%;Rh含量在(2—20)×10~(-6)时,重加回收为106%,RSD为10%;Pd含量小于2×10~(-6)时重加回收为72%。     

离子色谱法测定高放废液中的硫酸根

建立了复杂组分中测定硫酸根的高压离子色谱法。通过选择色谱条件使高出硫酸根量1000倍的硝酸根不干扰硫酸根峰。测定μg/ml级的硫酸根时的精密度为3%,探测下限为0.1μg/ml,测定一次需15min,结果与离子选择电极法在误差范围内一致。     

离子色谱法（IC）测定高放废液中若干阴离子浓度

采用离子色谱法(IC)测定大量NO_3离子存在下的微量或少量F、Cl,,NO_2和PO_4~3离子浓度。使用Y_(2X-8)阳离子交换树脂预处理柱除去试样中可能存在的阳离子,特别是大量的过渡金属和重金属离子。以Na_2CO_3-NaHCO_3淋洗液稀释试样,有效地抑制水负峰对F~-、Cl~-离子测定的影响。选择合适的样品稀释倍数,将大量存在的NO_3离子对其它阴离子测定的干扰排除,以使方法在用于高放废液中的F、Cl、NO_2和PO_4~3离子的测定中具有较高灵敏度。