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采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠.此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用TiO_2负载磷钨酸(PW_)12)/TiO_2)为催化剂.通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(十八醇)=1.00∶2.20,催化剂用量ω(PW_(12)/TiO_2)=1.5%,反应温度150 ℃,反应8 h,酯化率达到95.8%,产率为82.4%.通过正交实验确定了磺化反应的优化条件为:双酯与NaHSO_3物质的量比1.00∶3.00;反应4 h;反应温度90 ℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%. 相似文献
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SiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠 总被引:1,自引:0,他引:1
采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用SiO2负载磷钨酸(PW12/SiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20,催化剂用量1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到97.2%,产率为84.9%。磺化反应的条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力γcmc为41.9mN/m,CMC为7.2×10-5mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。 相似文献
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二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用1,4-丁二醇、马来酸酐、月桂醇为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的优化工艺条件:酯化反应I,配比为n(1,4-丁二醇)∶n(马来酸酐)=1∶2.15,反应时间2h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,反应温度95℃,以丙酮作溶剂,回流操作;酯化反应Ⅱ,甲苯为溶剂,反应时间6h,反应温度145℃,催化剂w(对甲苯磺酸)=1.0%,n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(月桂醇)=1∶2.20。磺化反应,石蜡加热,石蜡温度(加热温度)控制在115℃,时间为6h,原料配比为n(1,4-丁二醇双马来酸双酯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶2.50。对每步合成产物均用IR进行了表征。 相似文献
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采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂,反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺,在常压下合成了1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠(GSS4AEO3-62)。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应温度110℃,反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为99.23%的单酯化产物;双酯化反应Ⅰ:n(顺酐)∶n〔聚醚(3)〕=1.00∶0.55,w(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度170℃,反应时间2.0 h,双酯化反应Ⅱ:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶0.60,反应温度220℃,反应时间4.5 h,在该条件下得到产率为94.36%的双酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度140℃,反应时间5.5 h。产物经IR、GC/MS进行结构表征,测定了其表面性能、应用性能和毒理性,并与磺基琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯钠(AEOSS3)、1,4-丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(GSS462)进行了比较。结果表明,GSS4AEO3-62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低12个数量级,而且毒性低。 相似文献
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以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75~80℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。 相似文献