吡哆醇二棕榈酸酯的合成

采用吡哆醇与棕榈酸为原料,水溶剂法合成吡哆醇二棕榈酸酯。通过正交实验得到适宜的反应条件为:棕榈酰氯与吡哆醇的质量比为2∶1,反应温度16℃,反应时间20 h,以吡哆醇计产率58.4%,纯度88.9%。     

固体酸催化合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯动力学

对1,4-丁二醇与丙烯酸在固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2作用下,催化合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的反应动力学进行研究。考察了固体超强酸催化作用下1,4-丁二醇、丙烯酸以及体系水含量对初始反应速率的影响,以Elay-Rideal机理为理论基础,建立了固体超强酸SO42-/Ti O2-Sn O2为催化剂合成工艺的动力学模型。实验数据和模型计算结果的比较表明,该模型精确度良好,实验验证模型预测值与实验值相对偏差小于5%,为1,4-丁二醇二丙烯酸酯合成工艺的优化提供了依据。     

无溶剂体系中合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯

以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75⁸0℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。     

无溶剂体系中合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯

以1,4-丁二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用真空无溶剂直接酯化法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸与1,4-丁二醇摩尔比)对酯化反应的影响。结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,4-丁二醇为3,催化剂用量(占原料总质量,%)为0.5%,阻聚剂质量分数(占原料总质量,%)为0.25%,反应时间为8 h,反应温度为75~80℃。在此条件下,产物为淡黄色透明油状液体,收率可达80%。     

固体酸法合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯的工艺优化

以1,4-丁二醇和丙烯酸为原料,采用制备的SO~(2-)_4/TiO_2-SnO_2作为固体酸催化剂合成1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对1,4-丁二醇转化率和BDDA产率的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对BDDA的合成工艺进行了优化。优化的工艺条件为:酸醇物质的量比2.62∶1.00,催化剂用量为1,4-丁二醇和丙烯酸总质量的8.88%,反应温度136.24℃,反应时间4.68h。考虑实际情况微调反应温度为136℃左右,进行5组重复性验证实验,得到BDDA的平均产率为88.12%。通过核磁共振氢谱确认产品为BDDA,其各项理化指标均符合相关标准,液相色谱纯度为95%~98%,酸值为0.133 mg KOH/g,明显优于标准品。     

维生素C棕榈酸酯的合成

对在浓硫酸催化下维生素C和棕榈酸直接酯化合成维生素C棕榈酸酯的工艺进行了改进,主要是在分离过程中选 取了更适宜的萃取剂,并对工艺条件进行优化。该方法操作简单,步骤少且收率高,更适宜工业化生产。产品标准符合美国药典。     

Reppe法合成1,4-丁二醇二段加氢催化剂的研究

本文以活性助剂的可溶性盐与特种载体采用浸渍沉淀法制备了用于1,4-丁二醇二段加氢催化剂,在120℃、液时空速1.5h-1、氢气流量3 000mL/min、反应压力16MPa条件下,可将1,4-丁二醇粗液全部转化,1,4-丁二醇选择性可达到95%以上,能够满足工业生产的要求。     

相转移催化法合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚

以1,4-丁二醇、环氧氯丙烷和NaOH为原料,四丁基溴化铵为催化剂制得1,4-丁二醇二缩水甘油醚并讨论原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量、NaOH用量对产率的影响,并用傅里叶红外光谱对产物进行了表征。     

曲酸双棕榈酸酯的合成

以棕榈酸、氯化亚砜为原料,在60~65℃下卤化合成棕榈酰氯;再以吡啶为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与曲酸酰化合成标题化合物,反应温度为15~25℃,收率88.0%。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

聚(对苯二甲酸-1,3-丁二醇酯/对苯二甲酸-1,4-丁二醇酯)/PEG嵌段共聚物的合成及性能研究

用熔融缩聚法合成了一系列聚(对苯二甲酸-1,3-丁二醇酯/对苯二甲酸-1,4-丁二醇酯)/聚乙二醇的嵌段共聚物。用FT-IR,1H-NMR,DSC,TGA,水降解测试等方法表征了材料的结构与性能。FT-IR和1H-NMR分析表明合成得到的共聚物为预期产物;DSC分析显示,共聚聚酯随着1,3-丁二醇在共聚物中比例的增大,熔点(Tm)逐渐降低,由158.24℃下降至104.19℃,玻璃化温度(Tg)逐渐升高,由4.86℃升至24.56℃,合成得到的共聚酯趋向于无定形态;TGA分析表明1,3-丁二醇在共聚酯中比例增大会使聚酯的热稳定性下降,但合成得到的共聚酯依然具有较好的热稳定性,初始分解温度大于310℃,不需要在反应过程中添加热稳定剂;水降解测试结果表明共聚物随1,3-丁二醇比例的增加,降解速率大幅提升。     

己二酸与1,2-丙二醇或1,4-丁二醇自催化酯化反应的动力学研究

以己二酸与1,2-丙二醇和1,4-丁二醇为例,考虑水的排出以及密度的变化对酯化反应动力学的影响,认为用物质的量浓度更为科学,推导出以物质的量浓度来表示酸浓度的总包动力学方程,计算出体系的反应速率常数和活化能,并与以质量摩尔浓度表示的酸浓度所得出的动力学参数进行了比较。     

1,4-丁二醇生产废水处理中试研究

1,4-丁二醇(BDO)生产废水含甲醛,难降解、毒性大、水质水量变化大,处理难度高。试验构建了预曝气水解酸化-高效厌氧反应器-接触氧化-膜生物反应器组合系统处理BDO废水。预曝气水解酸化可有效降低甲醛浓度,降低废水毒性。同时预曝气水解酸化和高效厌氧反应器均可提高废水的可生化性。系统对废水COD的去除率达到90%以上,出水COD满足国家《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)一级标准。     

大孔强酸性树脂对1,4-丁二醇脱水催化作用的研究

考察了大孔强酸性树脂对1,4 丁二醇脱水制四氢呋喃的催化作用。结果表明,大孔强酸性树脂对1,4 丁二醇脱水制四氢呋喃催化作用明显优于一般强酸性树脂。     

1,4-丁二醇废水厌氧可生化性研究

以陕西某化工厂的1,4-丁二醇生产废水为研究对象,采用厌氧颗粒污泥接种UASB反应器,对其厌氧可生化性进行研究。结果表明,在进水CODcr为4 000 mg/L,水力停留时间24 h,容积负荷为4 kg/(m3.d)时,CODcr去除率稳定在70%左右,系统运行良好。     

对苯二甲酸-丁二醇催化单酯化反应动力学(英文)

The chemical kinetics of the monoesterification between terephthalic acid (TPA) and 1,4-butanediol (BDO) catalyzed by a metallo-organic compound was studied using the initial rate method. The experiments were carried out in the temperature range of 463-483 K, and butylhydroxyoxo-stannane (BuSnOOH) and tetrabutyl titanate [Ti(OBu)4] were used as catalyst respectively. The initial rates of the reaction catalyzed by BuSnOOH or Ti(OBu)4 were measured at a series of initial concentrations of BDO (or TPA) with the concentration of TPA (or BDO) kept constant. The reaction orders of reagents were determined by the initial rate method. The results indicate that the reaction order for TPA is related with the species of catalyst and it is 2 and 0.7 for BuSnOOH and Ti(OBu)4 respectively. However, the order for BDO is the same 0.9 for the two catalysts. Furthermore, the effects of temperature and catalyst concentration are investigated, and the activation energies and the reaction rate constants for the two catalysts were deter-mined.     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

国内外1,4-丁二醇市场预测

阐述了1,4-丁二醇的全球市场概况、主要生产工艺和世界各地区的供需情况,并对未来5年的发展趋势进行了预测.     

国内外1，4-丁二醇市场预测

阐述了1，4-丁二醇的全球市场概况、主要生产工艺和世界各地区的供需情况，并对未来5年的发展趋势进行了预测。     

丙烯酸松香环氧树脂预聚体的合成与性能研究

通过丙烯酸松香与丁二醇二缩水甘油醚酯化反应合成了环氧树脂预聚体。探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到了最佳反应条件:三乙胺质量分数0.03%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5 h。预聚体的环氧值0.19 mol/100 g,黏度15.7 Pa.s(36℃),酸值(KOH)0.6 mg/g。采用DSC结合FT-IR研究了固化物性能,结果表明,以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,m(预聚体):m(MeHHPA)=10∶8,固化条件为100℃/2 h+170℃/5 h时,固化物的Tg最高,为37.2℃。     

1,4-丁二醇的生产及应用

1,4-丁二醇的生产工艺主要包括Reppe法、丁二烯乙酰氧基化法、环氧丙烷法和顺酐法。介绍了国内、外1,4-丁二醇的生产现状和应用情况,并对新建、扩建装置的建设给出了建议。