一种新型糖基双子表面活性剂的合成及性能表征

以乙二醇葡萄糖苷、月桂酸、异佛尔酮二异氰酸酯为原料,以异佛尔酮二异氰酸酯为连接基团,与乙二醇葡萄糖苷月桂酸酯反应合成糖基双子表面活性剂,得出最优的工艺条件为:乙二醇葡糖苷与月桂酸投料摩尔比1∶1.3,温度120℃,反应时间7h,催化剂用量为乙二醇糖苷质量的6%,得到反应中间体乙二醇苷月桂酸酯;乙二醇苷月桂酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯投料比为摩尔比为2∶1,80℃下反应1 h得到目标产物,并用红外光谱表征产物结构.研究显示,常温下该物质的表面张力为30.2 mN/m,临界胶束浓度为1.87×10-3mol/L,合成产物显示出良好的表面活性,是一种较为理想的表面活性剂.     

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成影响因素分析

由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚合成马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,对其影响因素进行分析,通过试验确定在自制复合催化剂条件下,当聚乙二醇单甲醚∶马来酸酐摩尔比为2.1-2.15∶1时,控制温度100-110 ℃,选用反应物质量4倍的甲苯作为带水剂,合成的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯产率可以达到98%.     

马来酸淀粉酯的制备研究

研究了用马来酸酐对普通玉米淀粉进行酯化的优化条件.实验结果表明,马来酸酐与玉米淀粉在质量比为0.44:1,温度为120℃条件下反应2.5h,可得到接枝率为18.40%的淀粉酯化产物,用红外光谱仪,扫描电子显微镜,X-射线衍射仪对马来酸淀粉酯的结构进行了表征.     

硼酸双甘油葡萄糖苷月桂酸酯的合成及性能研究

以甘油葡萄糖苷、硼酸为原料,以对甲苯磺酸做催化剂,与月桂酸经酯化反应合成硼酸双甘油葡萄糖苷月桂酸酯表面活性剂,并采用红外光谱仪、核磁共振谱仪表征产物结构.实验结果表明:硼酸双甘油葡萄糖苷酯作为中间体与月桂酸进行反应,以用量为反应物总质量0.5%的对甲苯磺酸为催化剂,用30 mL的乙腈作为溶剂,在80℃下反应150 min,得到目标产物;其表面活性剂的表面张力为36.0 mN/m(20℃),临界胶束浓度为1.16×10-2 mol/L,并显示出良好的乳化性能.     

直接苷化法合成烷基糖苷的工艺研究

烷基糖苷作为表面活性剂,其本身无毒,无刺激性,且具有良好的生物降解性,其降解速度不但快快而且完全,是高度满足环保要求的产品.烷基糖苷是糖类化合物和高级醇的缩合反应产物,本文以葡萄糖和十二醇为原料,甲苯磺酸为催化剂采用直接苷化法(一步法)合成出烷基糖苷(APG)类表面活性剂,探讨了催化剂及用量、反应温度、醇/糖配比对苷化反应及产品的影响,确定了较适宜的反应条件.得出较佳工艺条件为:催化剂与葡萄糖质量比为0.035 1,反应温度为12O℃,十二醇与葡萄糖的摩尔比为5 1.在此最佳条件下,得出的APG反应完全、颜色浅.     

异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯的合成研究

以异构十三醇聚氧乙烯醚和马来酸酐为原料,经酯化反应合成异构十三醇聚氧乙烯醚马来酸酯.以活性炭负载磷钨酸为催化剂,考察催化剂负载量、催化剂用量、物料摩尔比、反应时间及温度对酯化反应的影响,确定了较为适宜的反应条件:PW_(12)/C的负载量为30. 7%(质量分数),用量为原料总质量的3%,异构十三醇聚氧乙烯醚与马来酸酐的摩尔比为2∶1. 05,反应温度为150℃,反应时间为6 h.在此条件下,酯化产物的酯化率为87. 1%.利用FT-IR、XRD、SEM对活性炭负载磷钨酸结构进行了表征.对酯化产物进行了分离和提纯,利用FT-IR对产物结构进行了表征.     

十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成

采用十二醇、马来酸酐、氯丙烯、亚硫酸氢钠为主要原料,合成了一种反应型乳化剂——十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠。通过正交试验确定单酯化反应的最佳条件是:85℃,十二醇与酸酐的摩尔比为1∶1.1,反应时间为2 h。通过单因素试验确定双酯化反应的最佳条件产率不高,需进一步研究。磺化反应的最佳条件为:100℃,双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.2,反应时间3 h。对每步合成的产物均用红外进行表征。     

十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠的合成

采用十二醇、马来酸酐、氯丙烯、亚硫酸氢钠为主要原料,合成了一种反应型乳化剂——十二烷基烯丙基琥珀酸酯磺酸钠。通过正交试验确定单酯化反应的最佳条件是:85℃,十二醇与酸酐的摩尔比为1∶1.1,反应时间为2 h。通过单因素试验确定双酯化反应的最佳条件产率不高,需进一步研究。磺化反应的最佳条件为:100℃,双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶1.2,反应时间3 h。对每步合成的产物均用红外进行表征。     

麦冬中萜类成分龙脑次苷的合成研究

采用２,３,４,６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖与三氯乙腈亲核加成得到２,３,４,６－四－Ｏ－乙酰基－ α－Ｄ－吡喃葡萄糖三氯乙酰亚胺酯,亚胺酯与ｌ－龙脑进行糖苷化,再用甲醇钠脱保护得到龙脑次苷。 并着重对糖苷化一步的反应条件进行探索优化,得到了较优的反应条件：当投料比为ｎ（亚胺酯）∶ ｎ（ｌ－龙脑）＝１．３,催化剂三氟化硼·乙醚用量为１０％,二氯甲烷中－１５℃反应５ｈ,收率６５．０％．     

相变大单体MPEGMA的制备与性能

以聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)为原料,用熔融酯化法合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯(MPEGMA)。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响,用FTIR、XRD和DSC表征了大单体的结构、结晶性和相变功能。试验结果表明,大单体合成最优条件为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1.3∶1,催化剂对甲苯磺酸为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚总质量1%,温度为110℃,时间为4h。红外光谱结果表明反应产物是目标产物,XRD结果显示大单体有较好的结晶性。DSC和步冷曲线表明制备的大单体具有较大的相变焓,保温时间可达10min。     

精馏分水—锅法合成富马酸二甲酯

以顺酐为原料,磷钨酸为酯化催化剂,一种含溴的氧化剂为异构化催化剂,通过精馏分水,一锅法合成富马酸二甲酯。考察了酯化时间、酯化催化剂用量、酐醇摩尔比、异构化催化剂用量、异构化温度、异构化时间等因素对反应产率的影响,并得到了最佳工艺条件,即顺n(酐)∶n(甲醇)=1∶8,磷钨酸的用量为顺酐用量的6％,酯化回流4h,蒸出过量甲醇,然后加入顺酐用量1.6％的异构化催化剂,在95～105℃温度下反应30min,产率超过77%。精馏分水法较好地解决了甲酯化反应去水的问题;所采用的酯化催化剂和异构化催化剂对设备腐蚀较小,产品后处理简单,无三废。并且探讨了异构化机理。     

氯化丁基吡啶/AlCl_3离子液体催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体催化体系中 ,顺丁烯二酸酐与甲醇反应 ,生成富马酸二甲酯 .采用单纯型优化方法对催化剂用量 ,反应时间、反应原料摩尔比进行了优化 .实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3 组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用 .在优化条件下m(催化剂 )∶m(顺丁烯二酸酐 ) =0 .0 7∶1 ;n(甲醇 )∶n(顺丁烯二酸酐 ) =1 .1∶1 ,反应时间 3h,反应温度 65℃ ,富马酸二甲酯的收率达到 92 % .     

碳基萘磺酸在烯基琥珀酸酐合成上的应用

以C13-C14的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用碳基萘磺酸催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的产率进行定量分析.结果表明:该催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性.在碳基萘磺酸催化剂的活化温度为250℃情况下,反应操作的最佳条件是:反应...     

新型柴油降凝剂的合成方法

采用α - 甲基丙烯酸混合酯、 马来酸酐和苯乙烯共聚, 制备新型柴油降凝剂( P P D) 。实验结果表明, 此 P P D最佳的合成条件是: 引发剂质量分数为0. 8%, α - 甲基丙烯酸混合酯、 苯乙烯、 马来酸酐的物质的量比为6∶1∶ 1, 聚合温度为8 0℃, 聚合时间8h。当降凝剂添加质量分数为0. 1%时, 降凝效果达到最优。同时将此P P D分别与 A、 B、 C表面活性剂等按不同比例复配, 结果发现与B表面活性剂按质量比4∶1复配后柴油的凝点降低了1 7℃, 降 凝效果最好。     

碘催化苯甲醚的苯甲酰化反应

在碘催化作用下,以苯甲醚和苯甲酰氯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成对甲氧基二苯甲酮。考察了原料物质的量比、催化剂用量以及反应温度和时间等因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为: 苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与苯甲酰氯的物质的量比为1.0∶1.5,催化剂质量为1. 5 g,反应温度140 ℃,反应时间为4. 0 h ,产物收率达59.0%。     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明：制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛（酮）,在醛/酮与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛（酮）的产率为41.4%～95.8%.     

氨基乙酸催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

用氨基乙酸作为催化剂在无任何溶剂的条件下催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物。考察了反应时间、催化剂的摩尔分数、反应物(苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲)的摩尔比和反应体系温度等条件对收率的影响和其它醛参与反应时的收率。结果表明,在苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲的摩尔比为1∶1∶1.5,催化剂(氨基乙酸)与苯甲醛的摩尔比0.05,无溶剂条件下水浴加热(90℃)并搅拌3 h,3,4-二氢嘧啶-2-(1H)-酮的收率可以达到80%。     

C_5和C_9石油树脂改性制备吸音矿棉板防水剂的研究

研究了改性制备C5、C9混合石油树脂乳液的方法,主要讨论了C5、C9混合的最佳质量配比,改性剂马来酸酐及分散剂马来松香的用量,改性时间和碱液用量对乳液性能的影响。实验结果表明,最佳制备工艺条件为:C5石油树脂与C9石油树脂混合质量比为1∶3;改性时间为3h;改性温度为200℃;马来酸酐质量分数为1.5%;马来松香质量分数为9%;碱液为NaOH溶液,质量分数为2%。混合石油树脂乳液与石蜡乳液混合质量比为1∶2,制备出了吸音矿棉板防水剂。     

固载化杂多酸催化合成乙基叔丁基醚

采用溶胶-凝胶法制备出含杂多酸(HPA)的硅基催化剂,在气相反应条件下,将该催化剂用于叔丁醇和乙醇合成ETBE的醚化反应。重点考察了催化剂的组成、催化剂预处理温度、反应温度、原料摩尔比、空速等因素对醚化反应性能的影响,得到杂多酸质量分数为30%,在450℃下处理后的催化剂为最佳,最佳反应条件:温度为110℃,WHSV为2h-1,n(乙醇)/n(叔丁醇)为1.5∶1。在该条件下考察催化剂的稳定性,结果表明,在72h内活性未发生明显变化,采用烧焦法对催化剂进行再生,重复实验结果说明,采用简单的烧焦再生法,催化剂的活性得到很好的恢复。