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以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为提取液,研究了过磷酸钙中有效磷含量的快速测定方法,考察了提取液用量以及提取温度和时间对有效磷提取率的影响,并采用磷钼酸喹啉容量法分析磷含量。研究结果表明:1 g过磷酸钙样品,以100 mL质量浓度为37.5 g/L的EDTA溶液作为提取液,在80℃±1℃恒温水浴振荡10 min,即可完全提取过磷酸钙中的有效磷;对过磷酸钙样品中的磷含量进行测试,测定结果与标准方法GB 20413—2006《过磷酸钙中有效磷含量测定》的测定结果相符,绝对偏差小于0.20%;精密度实验结果表明,相对标准偏差小于0.5%;新方法与标准方法相比,分析时间缩短了至少2.5 h。方法不仅有较高的准确度与精密度,还可以缩短测定时间,是一种快速、简便、准确的分析方法,完全能够满足现场生产要求的准确、快速的分析要求。 相似文献
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采用磷钼酸喹啉重量法测定磷 总被引:1,自引:0,他引:1
磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量,广泛用于磷肥、磷酸、磷酸盐(含食品添加剂和饲料添加剂)、复混肥等行业。我们在试样分析中有以下几点体会,介绍如下,供同行参考。(1) 该方法的精密度和准确度都很好。因为分析中所称量生成的磷钼酸喹啉黄色沉淀[(C9H7NH)3PO4·12MoO3]的相对分子量较大(2212.74),而被测组分的换算因数又较小,例如换算为P2O5的因数为0.03207;换算为H3PO4的因数为0.04428;换算为P的因数为0.01400等,所以,测定结果精确。正确操作下,平行误差一般不超过0.09%。(2) 由于沉淀剂中的柠檬酸有防止钼酸钠水解及控制离解出… 相似文献
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GB/ T10 2 0 9.2 - 2 0 0 1中 ,在磷酸二铵 (DAP)中有效五氧化二磷的分析中 ,我们将用于从 DAP提取有效 P2 O5的 EDTA溶液先预热 (80± 2 )℃ ,再进行提取 ,结果该方法提取时间比国家标准缩短了 1/ 3时间 ,重现性好 ,准确度高。 相似文献
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对火焰原子吸收法测定复混肥中钾含量的各种工作条件进行了探索研究。该方法选择钾的次灵敏线404.4nm作为测定波长,采取在试液中加入一定量氯化铯的办法有效抑制钾在乙炔-空气火焰中的电离,从而提高了样品测定数据的准确度和精密度,具有操作简单、检测快速等优点,与重量法测定结果基本一致,适合于大批量的样品检验。在测定的吸光度线性范围内,标准偏差低于0.05%,相对标准偏差(RSD)低于1.0%,加标回收率为98.0%-102.0%。 相似文献
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复混肥料中水溶性磷和有效磷含量测定方法的改进 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究了复混肥料中测定水溶性磷和有效磷含量方法(GB15063-2001)的改进,在国标法基本原理的基础上,运用超声波常温下加适量水或硝酸溶液萃取5 min复混肥料中的水溶性磷或有效磷。与国标法比较,水溶性磷绝对误差在0.04~0.25%之间,极差在0.03~0.14%之间;有效磷绝对误差在0.02~0.17%之间,极差在0.03~0.12%之间;检测精密度和准确度都符合国标要求。此方法操作简便﹑快速高效﹑安全可靠,精密度和准确度都符合国家标准的要求,效果令人满意。 相似文献
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有效五氧化二磷是普通过磷酸钙的主要质量指标。测定方法是用水和碱性柠檬酸铵溶液依次提取,在酸性介质中,用喹钼柠酮沉淀剂沉淀正磷酸根离子,经过滤、洗涤、干燥、称重。沉淀的形式为:(C_9H_7N)_9·H_3(PO_4·12MoO_3)。 ZbG21003—87规定的磷钼酸喹啉重量法测定普通过磷酸钙中有效五氧化二磷,系仲裁分析法,其方法特点是准确、快速。 相似文献
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建立含磷铁粉富锌底漆中磷含量的实验室测定方法。通过对磷铁粉中磷含量的测定方法结合富锌底漆样品选择磷钼酸喹啉重量法测定含磷铁粉富锌底漆中磷含量。该方法检测磷的回收率为98.47%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.27%。该方法操作简单快速,准确性好,精密度高。 相似文献
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在复混肥料生产中,应按照国家标准采用喹钼柠酮重量法测定有效磷含量和四苯硼酸钾重量法测定钾含量。但在实际操作中发现,分析所用的砂芯坩埚的质量以及坩埚使用前、后的处理等环节都非常重要,否则会使分析结果经常出现异常现象。 相似文献
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本文论述了在复混肥料中有效磷含量的测定过程中,不确定度产生的原因及计算方法.结果表明:在测定过程中,天平称量引起的不确度可以忽略,操作过程带来的不确定度应加以重视,以减少实验误差. 相似文献
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对火焰原子吸收法测定复合肥中钾元素含量的各种工作条件进行了探索研究.该方法选择钾元素的次灵敏线404.4 nm作为测定波长,并采取在试液中加入一定量的消电离剂氯化铯以有效抑制钾在乙炔-空气火焰中的电离,从而提高了样品测定数据的准确度和精密度,具有操作简单、检测快速等优点.与重量法相比,该方法具有明显的优势,适合于大批量... 相似文献
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以404.4 nm作为测定波长,在试液中加入一定量氯化铯,对火焰原子吸收分光光度法测定复混肥中钾含量的方法进行了研究。最佳测定条件为:燃助比1∶6,燃烧器高度8 mm,钾元素空心阴极灯电流3.51 mA。钾质量浓度在0~80μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,测定标准偏差低于0.05%,相对标准偏差低于1.0%,加标回收率为98.0%~102.0%。该方法与重量法测定结果基本一致,适合于大批量样品的检验。 相似文献
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以磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷的方法,样本标准偏差0.078%,此方法经t检验与标准方法不存在显著性差异。但采用磷钼酸喹啉重量法实用性强,完全能够满足现场生产要求的方便省时、快速准确的分析要求,适用于过磷酸钙中有效磷含量的测定。但目前采用磷钼酸喹啉重量法仍然存在试剂用量大、操作繁琐等缺点。 相似文献
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公司氮磷复合肥以硝酸铵、磷酸一铵、氰脲酸(防爆剂)和松散剂为原料,生产过程中快速分析水溶性磷、有效磷尤为重要。为实现快速分析,进行了磷钒钼黄比色法测定氮磷复合肥中磷含量时共存组分的影响试验;进行了磷钒钼黄比色法与磷钼酸喹啉重量法对比试验[1]。建立了磷钒钼黄比色测定氮磷复合肥中水溶性磷、有效磷的测定方法,此法简便、快速、准确,满足中控分析要求。此法也适用于磷酸一铵中水溶性磷、有效磷的测定。 相似文献
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EDTA提取法测定过磷酸钙中有效磷含量 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了EDTA作为提取剂 ,在 6 0℃条件下恒温振荡浸提 ,以磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷的方法 ,样本标准偏差 0 .0 76 % ,此方法经t检验与标准方法不存在显著性差异 相似文献
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以盐酸和硝酸的混合液作为溶剂,使植酸钙中磷全部转化为游离的磷酸后,再用经典的磷钼酸喹啉法定量测定磷含量。相对标准偏差为0.045%,回收率为99.29%~99.48%。 相似文献
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根据作者多年工作经验,详细介绍了复混肥料中钾合量的到定,且与标准GB/T8574—1988进行了逐一比较。 相似文献
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磷是植物生长所必需的大量元素之一,土壤中磷含量影响着农业的发展。土壤中的全磷由有机磷和无机磷两部分组成,尽管全磷的含量很高,但由于其中大部分是以高分子形态存在的有机磷,所以土壤中能够被有效利用的磷元素仍旧缺乏,有效性很低。本实验测定出回龙观试验田土壤样品的有效磷含量极低,判断其样品土壤区域的磷元素不能满足农作物生长的需要,结果可指导对此田地使用磷肥。 相似文献