季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成

以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为第一步反应三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2．1∶1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86．6％。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3,在70℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰酯以摩尔比4,在85℃下反应5 h时,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为77.07%。并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成及表征

以季戊四醇、氧氯化磷、三聚氰胺为原料,两步合成了阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺,通过红外光谱及元素分析对其结构进行了鉴定。最佳合成工艺条件为:第一步,n[C(CH2OH)4]∶n(POCl3)=1∶2.2,反应7 h,反应温度80℃,收率为88%;第二步,n(中间体)∶n(C3N6H6)=1∶2,反应0.5 h,反应温度80℃,收率98%。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮一磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响.当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%.     

双酚A双磷酰三聚氰胺的合成工艺研究

以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双酚A双磷酰三聚氰胺氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当第一步反应的反应温度为80℃、反应时间为7h、n(双酚A)∶n(三氯氧磷)为1∶2,第二步反应的反应温度为60℃、反应时间为5h、n(双酚A双磷酰氯)∶n(三聚氰胺)为1∶2时,产品双酚A双磷酰三聚氰胺的平均收率为61.78%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰铵的合成

以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻烧剂：季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为：第一步反应：三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2.1：1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应：三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86.6％。     

阻燃剂氯化螺环磷酸酯的合成及应用

本文以三氯氧磷和季戊四醇为原料合成了一种可与－ＯＨ、－ＮＨ_２＝Ｃ－Ｃ－等基团反应的双官能团阻燃剂，对其合成条件、性质及应用进行了讨论。     

磷氮溴协效阻燃剂的合成及应用研究

作者以三氯氧磷季戊四醇、苯胺和液溴为原料合成了具有成碳结构的磷氮溴阻燃剂季戍四醇双磷三溴苯胺盐。中间体季戌四醇双磷苯胺盐能最佳合成条件为：苯胺与季戊四醇舣磷酰氯摩尔比2．4．1，反应条件80℃，反应时间2h；在此条件下，中间体能收率可达94％。产物季戍四醇双磷酸三溴苯胺盐的最佳合成条件为：溴素与中间体的摩尔比为8：1，     

SCEP阻燃增塑剂的合成及应用

SCEP是一种混合型三芳基磷酸酯，是国外Reofos商品系列之一，具有阻燃和增塑的功能。SCEP可广泛用于生产阻燃性塑料和橡胶制品，与其他阻燃增塑剂相比，具有低毒、低粘度、气味小、耐光稳定性好、阻燃性能优良的特点，也能作主增塑剂。     

季戊四醇磷酸蜜胺盐膨胀型阻燃剂的合成和应用

本文采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,乙二醇为介质在一定条件下合成无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸蜜胺盐,并对产物进行了差热、热失重及红外分析;根据该阻燃剂的膨胀度、剩炭率的测定结果,确定最佳合成条件为：n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）=3：1：1．5～2;中间产物磷酸季戊四醇酯的合成温度120℃,合成时间2h;最终产物磷酸蜜铵盐合成温度100℃,时间4h。将该阻燃剂和高密度聚乙烯以不同比例共混,测定复合材料的力学性能、加工性能和燃烧性能。结果表明：以m（阻燃剂）：m（聚乙烯）=15：85混合,可使复合材料有良好的机械加工性能和理想的阻燃效果。     

聚磷酸三聚氰胺/季戊四醇膨胀型阻燃剂在天然橡胶中的应用

研究了膨胀型阻燃剂聚磷酸三聚氰胺（MPP）/季戊四醇（PER）对天然橡胶（NR）硫化胶的阻燃性能、热稳定性能、残炭形貌及力学性能的影响。结果表明,MPP/PER对NR硫化胶具有很好的阻燃效果,能有效提高NR复合材料的极限氧指数和热稳定性能,降低NR硫化胶的热释放速率,使NR硫化胶的燃烧过程变得稳定;当MPP/PER燃烧时可在NR硫化胶表面形成连续、致密且可隔绝氧气和热量的膨胀炭层;增加MPP/PER的总加入量会对NR硫化胶的力学性能造成一定的负面影响。     

高效液相色谱法测定焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺

通过调节pH溶解样品,以离子对缓冲液及乙腈的混合液作为流动相,C18色谱柱作为分析柱,VWD可变波长紫外检测器作为检测器,应用高效液相色谱仪对焦磷酸三聚氰胺-焦磷酸哌嗪混合阻燃剂中的三聚氰胺含量进行了测定。结果显示,样品溶液中三聚氰胺质量浓度在0～80μg/mL范围内线性良好。重复测定相对标准偏差在1.2%以内,加标回收率在98.3%～104.0%。     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及应用

以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺合成了无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐,并对产物进行了差热和热失重及红外分析。结果显示,该阻燃剂在266℃有一吸热分解峰,显示出较好的稳定性;根据残炭率确定的合成最佳条件为:n(磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=2~2.5∶1∶1.8~2.2;合成温度100~110℃;反应时间4~6 h;以此阻燃剂添加到不饱和聚酯里,添加18份时阻燃级别可达UL-V0级。该阻燃剂具有分解温度适中,阻燃效率高等优点。     

新型膨胀型阻燃剂的合成

采用甲醇作为分散剂，以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，在反应温度为80℃、反应时间为6h的条件下合成了季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPM），对产物进行了元素分析、TG等分析和表征，并对其阻燃性能进行了测试。热失重分析显示产物分解温度约为300℃，且具有较好的膨胀度和成炭率，当PE：PPM（质量比）为7：3时，阻燃PE的阻燃性达UL-94V-0。实验表明，反应物的物质的量比对PPM的膨胀度及成炭率有较大影响，最佳物质的量比是n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）为2．5：1：（1．3～1．7）。     

Flame retardation and thermal degradation of flame‐retarded polypropylene composites containing melamine phosphate and pentaerythritol phosphate

The flame retardation of polypropylene (PP) composites containing melamine phosphate (MP) and pentaerythritol phosphate (PEPA) was characterized by limiting oxygen index (LOI) and UL 94. The morphology of the char obtained from the combustion of the composites was studied by scanning electron microscopy (SEM). The thermal degradation of the composites was investigated using thermogravimetric (TG) analysis and real‐time Fourier transform infrared (RTFTIR) spectroscopy. It has been found that the PP composites containing only MP do not show good flame retardancy even at 40% additive level. Compared with the PP/MP binary composites, all the LOI values of the PP/MP/PEPA ternary composites at the same additive loading increase, and UL 94 ratings of the ternary composites at suitable MP/PEPA ratios are raised to V‐0 from no rating (PP/MP). The TG and RTFTIR studies indicate that the interaction occurs among MP, PEPA and PP. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.     

膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究

以多聚磷酸为酸源、季戊四醇为炭源、三聚氰胺为气源合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。考察了反应温度、物料配比、时间和溶剂对阻燃剂合成反应的影响。结果发现合成反应的最佳温度为回流温度,最佳反应时间为8 h,最佳物质的量的配比为n(多聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶(2～3)。用FT-IR、TG和DSC对阻燃剂进行了表征,并考察了阻燃环氧树脂的热性能。     

新型反应型P-N膨胀型阻燃剂的合成及其在棉织物中的应用

以三聚氯氰、亚磷酸三乙酯和丙三醇为原料合成了一种新型结构的反应型P-N膨胀型阻燃剂三氧代(3-亚磷酸乙酯-5-氯-1-三嗪)丙三醇(TTCTG),并通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱和磷谱分析对其进行了结构表征,热重分析(TGA)表明TTCTG有优良的热稳定性能。以TTCTG为原料对棉纤维进行了阻燃改性,通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧实验测试表明当阻燃整理液中TTCTG的质量浓度为20%时,阻燃整理后棉织物(20%TTCTG-CF)的氧指数为27.3,阻燃等级可达国家标准B1级,TGA分析表明TTCTG在284℃便能促进棉织物快速分解成炭,700℃下的残炭率高达为35.7%,扫描电镜(SEM)分析发现20%TTCTG-CF燃烧后,其表面形成了致密的膨胀炭层,TTCTG阻燃整理后的棉纤维表现出了优异的阻燃性能。耐水性研究表明水洗20次后的20%TTCTG-CF的阻燃等级仍可达B1级,极限氧指数可达26.4,通过SEM和FTIR对水洗20次后20%TTCTG-CF进行结构分析,研究表明TTCTG与棉纤维通过共价键相连而融为一体,赋予棉纤维优良持久的阻燃性能。