L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响.实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸):m(薄荷醇)=1.2:1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%.产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%.将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究.结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久.     

苹果酸二薄荷酯的制备及其热裂解性质

以薄荷醇和苹果酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法制备苹果酸二薄荷酯。优化的反应条件为:催化剂用量w(对甲苯磺酸)=1 5%,原料配比n(薄荷醇)/n(苹果酸)=2 4,反应时间5h,反应温度120℃,苹果酸二薄荷酯收率达61 5%。产物经IR、MS和1HNMR进行了结构表征,并在300、600和900℃对其热裂解性质进行了研究。     

L-乳酸薄荷酯的合成

以薄荷醇和L-乳酸为原料,用环已烷带水、经酯化、精制得到L-乳酸薄荷酯,并研究了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂量对反应的影响,确定的优惠工艺条件为:n(薄荷醇)∶n(L-乳酸)=1.2∶1.0,催化剂为原料总重量2%,环己烷加热回流带水,反应6h,减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物重结晶,得白色针状结晶产品,收率80%以上,纯度达到99%。     

乳酸异十三酯的合成

文章以乳酸和异十三醇为原料,直接酯化合成了乳酸异十三酯,考察了催化剂、酸醇比、带水剂的用量和反应时间对转化率的影响,通过红外光谱和气质联用仪对产品进行了结构表征。实验证明,硫酸氢钾具有较高的催化活性,最佳反应条件为:硫酸氢钾用量为乳酸和异十三醇总量的1%,带水剂用量为30 mL,乳酸和异十三醇的摩尔比为1.7∶1,反应时间为4 h,异十三醇转化率达91.77%。     

固载硫酸盐Ga_2(SO_4)_3/SnO_2-高岭土的制备及其催化合成乳酸丁酯

制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为复合载体的酯化催化剂Ga2(SO4)3/SnO2-高岭土,利用IR、XRD测试技术表征了催化剂的物化性质;并将该催化剂用于乳酸与正丁醇进行酯化反应合成了乳酸丁酯,考察了催化剂制备条件(浸渍时间和焙烧时间)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、反应时间及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。结果表明,该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单并且易分离回收。催化剂的适宜制备条件是SnCl4.5H2O和高岭土的质量比1∶3、饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h、300℃焙烧2 h。该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(乳酸)=1.6、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间3.5h。在此条件下,酯收率为95.3%。催化剂使用4次后,酯收率仍可达90%以上。     

Sn-MCM-22分子筛催化DHA制备乳酸酯

以MCM-22分子筛为原料，采用SnCl4对其后处理改性合成了Sn-MCM-22催化剂，用于催化1,3-二羟基丙酮（DHA）与醇制备乳酸酯。XRD、SEM、N2吸附-脱附、UV-vis和Py-IR表征结果显示：Sn以嵌入分子筛骨架和SnO2接枝方式改性MCM-22，改性催化剂具有强Lewis和Brønsted复合双酸性位点，有效催化DHA制备乳酸酯。催化反应结果表明：选用Sn-MCM-22催化剂催化DHA甲醇溶液（0.25mol/L），反应温度120℃，反应时间15 h，乳酸甲酯收率达96.3%。催化剂催化DHA与乙醇、正丙醇、正丁醇反应，相应的乳酸酯收率达到86.4%~88.4%，催化剂具有良好的循环稳定性。     

纳米氧化锌高效催化左旋丙交酯制备及工艺研究

以纳米氧化锌为催化剂,通过两步制备法:乳酸(LA)低聚物制备和低聚物裂解环化,制备左旋丙交酯(L-LA).进一步采用红外光谱、核磁共振、差式扫描量热法对所制备L-LA样品进行深入表征.研究旨在优化丙交酯的制备工艺条件以提高产品收率,因而详细探究了催化剂含量、脱结合水反应温度、反应时间、馏出温度等参数对L-LA收率的影响...     

乳酸薄荷酯的合成及应用

本文介绍了以天然原料乳酸和薄荷因为原料合成乳酸薄荷酯的方法，并介绍了乳酸薄荷酯作为香料使用的用途。     

凉味剂3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成研究

采用一种新方法,通过开环、水解两步反应合成了3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇凉味剂。首先用乙酸环氧丙醇酯与薄荷脑在路易斯酸催化作用下进行开环反应得到1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇。开环的最佳条件为:三氟化硼乙醚为催化剂,反应温度0~10°C,反应时间4 h,薄荷脑与乙酸环氧丙醇酯摩尔比1.2∶1.0,催化剂与乙酸环氧丙醇酯摩尔比0.04∶1.0,收率70.5%。1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇经NaOH水解得产物,在此反应中加入甲苯为溶剂,使反应易操作,收率为95.5%。并通过MS和1H NMR确定中间体和产物的结构。     

粉煤灰复合固体酸催化合成乳酸正丁酯的研究

以乳酸和丁醇为原料,在粉煤灰复合固体酸的催化下,对合成乳酸正丁酯的工艺进行了实验研究,其优惠制备条件为:浸泡硫酸浓度为0.5mol/L,浸泡时间为6h,焙烧温度为550℃,焙烧时间为3h,优化酯化反应条件为:醇酸摩尔比为3∶1,催化剂的用量为乳酸质量的3.0%,反应时间为2h,酯化率可达98.8%。     

对甲苯磺酸掺杂聚苯胺催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料催化合成乳酸正丁酯,考察了原料配比、PTSA/PANI(是用对甲苯磺酸作为掺杂剂采用苯胺直接水相氧化法制备由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂)用量、反应时间以及催化剂的重复使用等对反应的影响.确定较佳反应条件为:n(正丁醇):n(乳酸)=2.0:1、w(PTSA/PANI)=3.0%、反应温度≤130℃、反应时间3 h.结果表明,在该条件下乳酸的转化率为96.4%;催化剂经重复使用5次后,乳酸的转化率为91.8%.     

尼龙酸薄荷酯的合成及其热裂解

以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为:当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO42-/TiO2,并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应.通过气相色谱跟踪反应,确定最佳反应条件为硫酸浸泡浓度为1.0mol/L,固体超强酸SO4 2-/TiO2焙烧温度为450℃,焙烧时间为4.5h,带水剂为环己烷,醇酸摩尔比为2.51,催化剂用量为L-乳酸质量的8%,酯化反应时间为6h.在此条件下,合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82.68%,精酯收率76.02%,产品化学纯度97.84%,光学纯度97.62%.     

纤维素黄原酸脂的制备及处理含铜废水的研究

以纤维素为原料,制备了纤维素黄原酸酯,并将其应用于去除模拟废水中的铜离子。采用5因素4水平正交实验法考察了氢氧化钠浓度、二硫化碳加入量、反应时间、反应温度、氯化镁用量对纤维素黄原酸酯增重率的影响。较优的制备条件:NaOH用量为30mL,CS2为0.3mL,反应时间为1.5h,反应温度为10℃,MgCl2用量为30mL。该制备条件下得到的黄原酸酯的增重率为66.35%,用其处理浓度为30mg/mL的含铜模拟废水,铜的去除率可高达99%。     

金属粉末C-1催化合成油酸十八醇酯

以化学元素周期表中第四周期副族元素金属的粉末C-1为催化剂,以二甲苯为携水剂,通过油酸和十八醇直接酯化制备油酸十八醇酯,考察了催化剂的种类及其用量、反应时间、原料配比以及反应温度对酯化反应的影响。用红外光谱对油酸十八醇酯的结构进行了表征,用MR-S10(G)杠杆式四球摩擦磨损试验机进行了摩擦学性能评价。结果表明,油酸十八醇酯的最佳制备反应条件如下:以金属粉末C-1为催化剂,其用量为酸醇总质量的0.50%,油酸与十八醇的摩尔比为0.9∶1,反应时间为3 h,形成回流后控制反应温度为180~190℃。在此条件下,酯化率可达95%以上。油酸十八醇酯的摩擦学性能良好。     

硬脂酰乳酸钠合成新方法及乳化性能研究

以浓硫酸为催化剂,L-乳酸与硬脂酸进行酯化反应合成了硬脂酰乳酸钠,考察了反应物配比、反应温度、浓硫酸用量、反应时间对酯合成反应的影响,最佳合成条件为：L-乳酸与硬脂酸的摩尔比是2.0,温度105℃、催化剂加入量为1.5%、反应时间为4 h.对产品的乳化性能进行了测定,结果表明硬脂酰L-乳酸钠是一种优良的乳化剂.     

固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-CeO_2-高岭土催化合成乳酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl4.5H2O制备了固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-CeO2-高岭土,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0mol/L,浸渍12h,350℃焙烧3h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征。该催化剂用于乳酸与正丁醇的酯化反应合成乳酸丁酯,结果表明,适宜反应条件为醇酸物质的量比1.8∶1、催化剂用量为反应物总质量的3.0%、甲苯10mL,反应时间3.0h,酯收率93.8%。催化剂重复使用4次酯收率仍可达80.8%。     

L-乳酸[（2-异亚丙基氨基氧基）乙基]酯的合成研究

以L-乳酸和2-异亚丙基氨基氧基乙醇为原料,经酯化反应合成了L-乳酸[（2-异亚丙基氨基氧基）乙基]酯。实验主要考察了催化剂、带水剂、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素的影响,获得了优化的反应条件,L-乳酸酯产率可达83.2%,精酯收率78.5%,产品化学纯度98.5%,ee值99.3%。     

固体超强酸SO2-4/SnO2-CeO2-高岭土催化合成乳酸丁酯

以质量比为1∶9∶20的硝酸铈铵、高岭土和SnCl45H2O制备了固体超强酸催化剂SO2-4/SnO2-CeO2-高岭土,制备条件为促进剂H2SO4浓度2.0 mol/L,浸渍12 h,350 ℃焙烧3 h,并采用Hammett指示剂法和XRD对其进行了酸强度和表面性能表征.该催化剂用于乳酸与正丁醇的酯化反应合成乳酸丁酯,结果表明,适宜反应条件为醇酸物质的量比1.8∶1、催化剂用量为反应物总质量的3.0%、甲苯10 mL,反应时间3.0 h,酯收率93.8%.催化剂重复使用4次酯收率仍可达80.8%.     

乳酸正丁酯合成工艺的研究

以乳酸和正丁醇为原料,分别以硫酸氢钠、维生素C、氯化铁、硫酸亚铁铵作为催化剂合成乳酸正丁酯,然后进行蒸馏并收集沸程在160～190℃的馏分为产品。讨论了催化剂种类、用量、反应时间及醇的用量等对酯化反应的影响,产品用折光率和红外光谱进行表征。结果表明:用0.25g硫酸氢钠作为催化剂,n(乳酸):n(正丁醇)=1:3.5,回流分水2h,酯产率可达到85.2%。