高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法分析3,5-二叔丁基水杨酸及其相关物质

建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。     

HPLC法同时测定叔丁基苯甲醛和叔丁基苯甲酸含量

建立了HPLC法同时测定叔丁基苯甲醛和叔丁基苯甲酸含量方法,采用反相C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相p H=3.3、缓冲液与乙腈体积比35:65,对叔丁基苯甲醛和对叔丁基苯甲酸分离良好,叔丁基苯甲醛的检出范围分别为质量浓度0.135~7.954、0.301~15.05 g/L,回收率分别为100.5%、102.3%,该法准确度高,重现性好,能够同时检测对叔丁基苯甲醛和对叔丁基苯甲酸的含量。     

HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4~0.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2~0.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4⁰.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 20.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2⁰.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

柱前衍生化-手性固定相法拆分2-甲基哌嗪对映体

以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,建立柱前衍生化结合手性固定相高效液相色谱法拆分2-甲基哌嗪对映体的方法。采用Chiralpak IA(250 mm×4.6 mm,5μm)手性色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=50∶50∶0.1,检测波长261 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。在此优化试验条件下,衍生后的对映体分离度达3以上,在0.15～1.5μg/mL浓度范围内线性关系良好,连续重复进样6次,相对标准偏差(RSD)在0.15%以下。该方法灵敏度高,重复性好,可用于2-甲基哌嗪异构体的质量控制。     

2,4-二叔丁基苯酚对活性污泥微生物的毒性研究

通过厌氧产甲烷毒性实验和活性污泥呼吸抑制实验,分别研究了不同浓度2,4-二叔丁基苯酚对活性污泥微生物的厌氧和好氧毒性。结果表明:当2,4-二叔丁基苯酚质量浓度13.14 mg/L时,对厌氧微生物无抑制作用;其质量浓度为13.14~40.56 mg/L时,为轻度抑制;质量浓度为40.56~152.41 mg/L时,为中度抑制;质量浓度152.41mg/L时,为重度抑制。2,4-二叔丁基苯酚对好氧微生物的半数有效抑制浓度(EC50)为49.61 mg/L。2,4-二叔丁基苯酚为0~250 mg/L时,好氧毒性大于厌氧毒性,质量浓度250 mg/L时,厌氧毒性高于好氧毒性。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC法测定肥料中17种氨基酸

建立了一种用2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定肥料中氨基酸的高效液相色谱方法。色谱柱为250 mm×4.6 mm,5μm Waters XTerra RP-18液相色谱柱,流动相为乙腈、乙酸-乙酸钠溶液和水,进样量为10μL,流速为1 mL/min,梯度洗脱,柱箱温度为37℃,检测波长为360 nm,17种氨基酸得到了很好的分离。2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生法具有衍生剂操作简单,衍生物稳定,适用于定量测定。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

腰果酚有效成分的定性分析

为了分析腰果酚中的有效成分,采用红外光谱仪（IR）对腰果酚进行初步定性;然后采用气相-质谱联用仪（GC／MS）对腰果酚有效成分进行有效分离和准确定性。色谱柱：DB-5柱（30mm×0．25mm×0．25μm）;溶剂：氯仿;柱温：起始温度210℃（保持3．0min）,升温速率1℃2／min,最终温度230℃（保持3．0min）。在此条件下,腰果酚中的有效成分可以较好的分离。     

3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分

用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究

以2,6-二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料,经两步反应合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,重点研究了中间体2,6-二叔丁基酚盐的合成工艺,筛选出了最佳合成工艺,目标产物收率89. 4%。     

高效液相色谱法测定环境空气中甲醛含量质量控制

建立用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收、高效液相色谱法快速测定环境空气中甲醛含量的的实验室室内质量控制体系。采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm),V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=75∶10∶15为流动相,流量1.0 m L/min,检测器波长360nm,柱温25℃。被测样品浓度在0.05~0.60μg/m L范围内分离效果良好,其峰面积与质量浓度线性相关系数为0.9997,回收率好,相对标准偏差小于1.00%。结果表明,该方法操作快速简便、精密度高,重现性和准确度良好,可适用于环境空气中甲醛含量的测定方法。     

甲基环糊精-对叔丁基酚包络物电化学研究及应用

本文主要研究了甲基-β-环糊精-对叔丁基酚包络物的极谱行为。在0.05mol/L的KCl底液中,甲基-?-环糊精-对叔丁基酚包络物在2.5次微分极谱仪上产生还原波,其峰电位为-0.85V(vs.SCE),其峰电位随对叔丁基酚浓度的增大而负移,峰形稳定;并且峰电流与对叔丁基酚浓度在1.0×10-5mol/L~6.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-5mol/L。     

气相色谱法测定地下水中2,4-/2,6-二硝基甲苯

新建一种测定地下水中2,4-和2.6-二硝基甲苯的液液萃取-气相色谱法。甲苯作溶剂萃取水中的2,4-和2.6-二硝基甲苯,经DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,2,4-和2.6-二硝基甲苯的检出限都为0.05μg/L,均具有较好的线性关系,相关系数都大于0.999;2,4-和2.6-二硝基甲苯的精密度分别为3.4%～12.6%和4.0%～15.5%;2.4-和2,6-二硝基甲苯的加标回收率分别是75.4%～126.0%和71.5%～122.6%。本方法准确、灵敏、快速,可为地下水样中2,4/2,6-二硝基苯的污染评价提供技术支持。     

固相萃取-HPLC测定13种复合维生素中抗氧剂BHT的含量

建立一种简便、快速的固相萃取-高效液相色谱(HPLC)测定13种复合维生素(注射用)中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的方法。色谱柱为Inertsil#174;ODS-SP,(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇与水(体积比90∶10),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃。结果:BHT在0.5005~32.032μg/m L范围内具有良好线性关系,检测限为0.12μg/m L,定量限为0.30μg/m L;加标回收率为86.66%~92.48%,相应RSD为2.77%~3.89%。结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于13种复合维生素(注射用)中BHT的质量控制。     

气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质，即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温，起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示，10种杂质均分离良好；定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好；平均回收率(n=9)在88.17%～108.17%范围内，RSD均<10%。该方法操作简便，专属性、精密度良好，可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。     

HPLC法测定亚氨基二丙酸的含量

采用高效液相色谱法测定亚氨基二丙酸的含量。色谱条件为:色谱柱:Hypersil SAX强阴离子交换柱,4.6 mm×150 mm,5μm;流动相:0.2 mol/L KH_2PO_4,用磷酸调p H=2.5;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:210 nm。亚氨基二丙酸浓度在10~500μg/m L范围内,峰面积与浓度线性关系良好。亚氨基二丙酸的最低检出浓度为10μg/g,最低定量限为33μg/g。亚氨基二丙酸峰面积的RSD为0.48%(n=6),亚氨基二丙酸的回收率范围为89.3%~112.8%。该方法简便、快速、准确,适用于测定亚氨基二丙酸的含量。     

2，6-二叔丁基对仲丁基酚的合成

以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。