高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

超临界流体色谱手性分离布洛芬

The separation method using chiral stationary phase （CSP） for the preparation of enantioselective compound was widely used. In this work, supercritical fluid chromatography（SFC） was proposed to resolve the chiral mixtures. To determine the optimum operating conditions for the chiral separation of the racemic ibuprofen, the retention factors and resolutions with the change in pressure, temperature and the content of IPA （%, by volume） in supercritical CO2 were investigated. Experiments showed that the retention factor decreased with the increase of pressure and decrease in temperature. The retention factor was also influenced by the content of IPA in mobile phase, as the content of IPA in the supercritical fluid increased, the retention factor decreased. The resolution of the enantiomers became worse with the increase of IPA in the supercritical fluid. Through optimizing the experimental conditions, a SFC procedure with 13MPa, 311.15K and 4% IPA in CO2 was obtained. The peak shape of the enantiomers was symmetric with supercritical fluid chromatography when compared to the asymmetric peak shape obtained by the conventional liquid chromatography. This work demonstrated that the developed supercritical fluid chromatography procedure was suitable for the chiral separation of ibuprofen enantiomers.     

2,4-二叔丁基苯酚的制备

采用苯酚,异丁烯为原料,烷基化反应生产2,4－酚,所用自制催化剂具有很高的活性,苯酚转化率大于99．0％,烷基酚收率可达90％。     

2,4-和2,6-二甲基硝基苯的研制

<正> 1 前言2,4-和2,6-二甲基硝基苯是2,4-和2,6-二甲基苯胺的必备中间体。它们分别用于生产农药双甲脒、单甲脒、甲霜灵、呋霜灵、呋酰胺、甲呋酰胺、异丁草胺和二甲草胺,也用于生产医药盐酸利多卡因、室安卡因和兽药静松灵,以及偶氮染料。因此,研制这两种中间体有重要的实用价值。2,4-和2,6-二甲基消基苯主要是由间二甲苯经硝化后分离而制得,国内研究和报道的较少。综合国外主要文献,以间二甲苯为     

超临界CO_2萃取结合柱色谱分离萝芙木生物碱

用超临界CO2萃取技术,设计了4因素3水平正交实验,研究从海南催吐萝芙木中提取利血平生物碱的最佳工艺。最佳提取条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度60℃,夹带剂为100 g样品用25 mL乙醇,萃取时间2 h。用高效液相色谱法对萃取产物中的利血平含量进行了测定。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离提纯,得到了质量分数为99.8%的利血平针状结晶。     

超临界CO_2流体携岩可行性研究

目前,在开发低渗、稠油油藏以及页岩气、煤层气等非常规油气资源的过程中遇到了储层保护困难,储层产能低,等难题。超临界CO2具有低黏度、高密度和易扩散等特性,将超临界CO2流体用于钻完井过程,可以有效解决这些问题。对超临界CO2钻井携岩研究现状进行了调研总结,并为未来的发展方向提出了建议。     

3,5-二叔丁基-2,6-二羟基苯甲酸的合成

<正> 一、引言3,5-二叔丁基-2,6-二羟基苯甲酸作为药物,高聚物的稳定剂以及染料中间体在六十年代末国外就已有报导,七十年代后,该化合物及其盐类和酯类化合物的合成及其在医药、食品、化妆品、纺织品防腐上的应用也相继有不少专利报道,作为抗菌素,它可用于控制治疗蚕类幼虫的疾病。它的盐类和低烷基酯类可以作为药物用于治疗脑血管和心血管疾病。作为一种极其有效的抑制微生物繁殖的防腐剂可广泛用于食品、化妆品、纺织品的防腐。它在某些方面优于通常所采用的防腐剂如苯甲酸,山梨酸,对羟基苯甲酸酯及水杨酸等。使用该化合物或它的盐类只     

超临界CO_2流体染色专利技术研究

超临界CO_2流体代替传统染整加工中的水浴作为染色介质,能够实现绿色环保、清洁生产和节水节能的目标,是近年来国内外研究的热点,本文通过对相关专利技术研究进行梳理和统计分析,为相关企业的研发、生产和专利布局提供参考。     

2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯在KY分子筛上的吸附分离

采用静态吸附实验方法从6种分子筛中筛选出KY分子筛作为吸附分离2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)的吸附剂,选择性系数为1.54。并对2,4-TDA和2,6-TDA的动态吸附进行了研究,结果表明2,4-TDA和2,6-TDA的平衡吸附量均随温度升高而降低。随溶液中2,4-TDA和2,6-TDA质量分数的增大,穿透时间和吸附平衡时间缩短,且平衡吸附量增大。相同条件下2,4-TDA的平衡吸附容量均小于2,6-TDA的平衡吸附容量,KY分子筛对2,6-TDA具有吸附选择性。甲醇作为脱附剂具有良好的脱附效果。研究了KY分子筛对混合TDA的动态吸附分离,可将2,4-TDA质量分数提高到99.3%,将2,6-TDA质量分数提高到99.82%。用KY分子筛进行2,4-TDA和2,6-TDA的吸附分离是可行的。     

2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚和硝酸为原料,合成了具有反应活性的抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.通过正交设计实验确定了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的最佳合成工艺,即反应原料硝酸的浓度为30%、2,6-二叔丁基苯酚与硝酸的物质的量比为1:1.5、反应时间为10 h、反应温度为30℃,在此最佳条件下得到产品的收率为81.7%,熔点为156.9～157.9℃.     

超临界流体色谱在手性分离中的应用

综述了超临界流体色谱在手性分离中的应用,讨论了3类手性固定相、二元流动相、三元流动相和温度对分离的影响。对超临界流体色谱的手性分离中的应用作了展望。     

2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,浓硫酸为催化剂进行烷基化反应制备2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,并用气相色谱、核磁、质谱及红外等对产物进行结构表征。讨论了异丁烯通入量和反应时间、温度以及催化剂用量对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度99%,相对于2,4-二甲基苯酚收率达到95%以上。     

2，6-二叔丁基对仲丁基酚的合成

以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。     

无溶剂法生产2,4-二羟基苯甲酸和2,6-二羟基苯甲酸

提出一种无溶剂法生产2,6-二羟基苯甲酸,并同时生产2,4-二羟基苯甲酸的方法,环境污染少,降低成本.     

超临界流体CO_2提取虎杖中的有效成分

以大黄素为指标对虎杖中的有效成分进行超临界流体CO2萃取。用正交设计法考察了最优萃取条件。影响超临界流体萃取率的主要因素依次是:动态流量、温度、压力、时间;确定了大黄素的最佳萃取条件是:萃取压力25 MPa,萃取温度55℃,动态流量8 kg/h,萃取时间30 m in。超临界流体萃取大黄素的提取率达0.36%。     

2,4和2,6-二甲基硝基苯制备方法的改进

以1,2-二氯乙烷为溶剂,间二甲苯为原料经混酸硝化制得了2,4-和2,6-二甲基硝基苯,收率达96%.还讨论了溶剂用量,混酸用量以及反应温度对硝化反应的影响.     

超临界流体色谱简介

简介了超临界流体色谱原理及仪器结构,并列举了数个应用实例。     

超临界CO_2气体萃取分离技术

CO_2气体,其临界温度为31℃,临界压力73.858±0.05 bar。所谓超临界CO_2气体萃取,是在被分离的物质中加入CO_2,使其处于临界温度和临界压力以上,此时,气体压力尽管很高,也不可能冷凝为液体,始终保持气体状态。在此条件下,尽管温度不高,却有难挥发物质转入气相,其数量与该     

超临界流体色谱分离纯化补骨脂中的异补骨脂素和补骨脂素

建立超临界流体色谱(SFC)分离纯化补骨脂中异补骨脂素和补骨脂素的工艺方法。采用YMC-C_(18)、YMC-Diol和YMC-NH_2等3种色谱柱,甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇等4种改性剂,流动相流速2～6 mL×min~(-1)、温度300～325 K、压力10～14 MPa条件下,考察了异补骨脂素和补骨脂素的纯化效果。放大得到制备型SFC条件为:色谱柱YMC-Diol;流动相为含有j=2%甲醇的超临界二氧化碳,流速14.0 mL×min~(-1);分离温度313 K;压力12 MPa。结果表明,分离得到的异补骨脂素和补骨脂素的纯度均大于98%,由Van’t Hoff曲线可知实验条件下SFC分离过程为焓控过程。     

2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚合成的改进

2,6-二叔丁基 - 4-巯基苯酚 ( I)是降血脂药普罗布考 ( probucol,商品名畅泰 )合成的关键中间体之一 ,文献[1] 报导 ,以碘为催化剂 ,用 2 ,6-二叔丁基苯酚和一氯化硫缩合反应 ,经水洗后 ,用锌粉和盐酸还原 ,在此过程中还原所需物料需加两次。我们经过改进 (还原过程 ) ,在缩合后用碘化钾水溶液洗涤后 ,直接一次加入锌粉和盐酸即可 ,收率 95 %。新方法减少所用物料量近 5 0 % ,且使生产操作简便 :避免原工艺在第一次回流反应后温度较高需要冷却 ,既浪费水源又浪费时间 ;二次加锌粉时产生大量的有害气体给操作带来的困难 ,不利于环保。新工艺…