脲醛树脂胶粘剂制备毒死蜱微胶囊

<正>北京化工大学以脲醛树脂胶粘剂为微胶囊囊壁材料,通过原位聚合法成功制备出一种毒死蜱微胶囊杀虫剂。传统的毒死蜱杀虫剂虽然杀虫效果较好,但具有异味大、易挥发、难溶于水以及制造加工难度高等缺点,从而     

毒死蜱农药微胶囊剂制备工艺研究

为探讨溶剂挥发法制备毒死蜱微胶囊剂的工艺条件,本研究以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁材料,二氯甲烷为溶剂,水为连续相讨论芯材与壁材比、有机相与水相体积比,乳化剂浓度以及剪切乳化速度对毒死蜱微胶囊剂成囊的影响。研究结果证明成囊的最佳工艺条件:在室温条件下,以二氯甲烷溶解毒死蜱,芯材与壁材的比(w/w)为1∶2,有机相与水相的比(v/v)为15∶105~20∶100,以1.5%羟乙基纤维素(MW:20000)为乳化剂,有机相和水相混合后在15000 r/min下高速剪切乳化分散6 min,在室温下搅拌直至二氯甲烷完全挥发。在此条件下所得毒死蜱微胶囊剂呈球形,平均粒径约为8.5~8.8μm,包覆率在94.52%以上。     

9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂液相色谱分析

采用反相高效液相色谱分析方法,以乙腈、水和乙酸为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在230 nm波长下对试样中毒死蜱和烯唑醇进行液相色谱分离和定量分析。结果表明毒死蜱和烯唑醇的线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,标准偏差为0.035和0.030,变异系数为0.58%和0.97%,平均回收率为99.56%和99.51%。方法操作简单、快速、准确,适用于毒死蜱.烯唑醇悬浮种衣剂的定性和定量分析。     

树脂共混改性制备毒死蜱微胶囊

[目的]以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/聚碳酸亚丙酯(PPC)复合材料为壁材,制备毒死蜱微胶囊。[方法]以聚乙烯醇(PVA)-1788为连续相,采用乳化-溶剂挥发法制备微胶囊,利用激光粒度分析仪测定微胶囊粒径,通过光学显微镜对微胶囊形貌进行表征,高效液相色谱法(HPLC)测定微胶囊的包封率、载药量及缓释性能。[结果]经PMMA共混改性后的PPC载体微胶囊,平均粒径为7.15μm,经测载药量为27.56%,包封率为83.77%,对毒死蜱的缓释效应优于单纯以PPC为壁材的微胶囊,缓释期为33 d。[结论]2种聚合物共混改性后的微胶囊在降解性、缓释期上克服了以单一聚合物为壁材的缺点,载药量、包封率也较高。     

悬浮种衣剂悬浮稳定性解决途径的研究

通过对悬浮种衣剂悬浮稳定性的研究分析,提出了采用机械物理和有效助剂筛选加入两种途径的有机结合,来解决悬浮稳定性的问题,通过生产实践和筛选对比试验,指出两种途径相结合,可以使悬浮种衣剂达到分散均匀、不分层的理想悬浮效果,提高药效的利用率和满足实际使用的需要。     

用界面聚合法制备毒死蜱微胶囊悬浮剂

用聚氨酯为囊材,以水为介质,利用界面聚合方法制备20%毒死蜱微胶囊悬浮剂,研究了囊材、物料配比、助剂、转速、温度等条件对合成毒死蜱微胶囊悬浮剂的影响,确立了以PM-130、TMN-350的预聚物为囊材,0204-C、宁乳-33为乳化剂,CZ为开孔剂,得到了较佳的反应条件：毒死蜱原药50g,囊材2.5g,乳化剂1.0g,开孔调节剂CZ0.019g,水190g,反应温度63℃～68℃,反应时间4～5h,剪切转速8000～9000r/min。大田试验表明,与同等剂量的20%毒死蜱乳油相比,20%毒死蜱微胶囊悬浮剂对花生田蛴螬防效稍高。     

毒死蜱/乙基纤维素微胶囊的制备及其缓释性能

以乙基纤维素为壁材、毒死蜱为模型药物,采用乳化-溶剂挥发法制备毒死蜱/乙基纤维素微胶囊。利用FTIR、SEM和DSC表征了微胶囊的结构和形貌以及毒死蜱的分布形态,运用单因素法考察芯材比、聚乙烯醇(PVA)质量分数、PVA与十二烷基硫酸钠(SDS)质量比和搅拌速度对微胶囊的载药量和包封率的影响,并探究芯材比和PVA质量分数对微胶囊的药物释放性能的影响。结果表明,毒死蜱/乙基纤维素微胶囊具有较为致密的球形结构,而毒死蜱以结晶态分布于微胶囊中。当芯材比为2∶3、PVA质量分数为1.5%、PVA与SDS质量比为3∶2和转速为1500r/min,其载药量和包封率相对较好,分别为44.41%和82.42%。该载药微胶囊具有良好的缓释性能,其释药行为可用Korsmeyer-Peppas动力学模型来描述,且药物释放受Fickian扩散控制。     

10％嘧菌酯水稻悬浮种衣剂制备

[目的]研制长效控释性防治稻瘟病的水稻种衣剂.[方法]通过对不同分散剂、成膜剂以及增稠剂的筛选,采用湿式超微粉碎加工工艺,获得一种新型水稻种衣剂成膜剂及种衣剂制备方法.[结果]10％嘧菌酯悬浮种衣剂的最佳制剂配方为嘧菌酯原药10％,YUS-FS3000 8％,黄原胶0.12％,快T0.5％,皂土0.5％,成膜剂8％.[结论]砂磨转速500 r/min、砂磨时间2h条件下,得到的种衣剂粒径小于3μm,其成膜性良好,脱落率小于5％,包衣后的水稻种子发芽率达到98.25％,符合水稻悬浮种衣剂要求.     

悬浮聚合制备包含十二醇的相变微胶囊

以纳米二氧化硅为分散稳定剂,采用悬浮聚合的方法,成功制备了以丙烯腈、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯共聚物作为囊壁,以十二醇为相变芯材的相变微胶囊。通过红外光谱、扫描电子显微镜、激光粒度仪、差示扫描量热仪、热重分析仪分别对微胶囊进行了表征。研究结果表明:当丙烯腈质量分数超过单体比的90%,相变微胶囊形貌极为规整,具有良好的热稳定性。实验结果表明:芯材投料质量分数为55%时,所制备的相变微胶囊的潜热达到110.7 J/g,可以作为功能性材料用于储能功能纺织品、涂料、混凝土等。     

种子微悬浮聚合法制备微胶囊相变材料

以苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为壁材聚合单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,羟丙基纤维素(HPC)和碳酸钙(Ca CO3)为复合分散剂,用种子微悬浮聚合法制备交联聚苯乙烯(PS)包覆硬脂酸丁酯微胶囊。用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描热量仪(DSC)、粒度分析仪和热重分析仪(TG)表征了微胶囊的形貌和性能,考察了聚合方法、交联剂和分散剂对微胶囊形貌结构和性能的影响。结果表明,种子微悬浮聚合法制备的微胶囊呈粒径分布均匀、规整的球形结构,与常规悬浮聚合法制备的微胶囊相比,相变潜热提高了41.6%,包覆率提高15.1%;随着DVB用量的增加,壁材的交联度增大,微胶囊密封性和热稳定性提高;采用复合分散剂且m(HPC)∶m(CaCO_3)=2.2∶1时,微胶囊相变潜热提高了26.8%。     

微悬浮法制备有机颜料微胶囊中的粒径调控

为调控有机颜料微胶囊的粒径及其分布,在分析微悬浮聚合过程粒径变化的基础上,系统研究了微悬浮聚合工艺(均质化剪切速率、搅拌速率)和配方(有机颜料、分散剂含量)对颜料微胶囊粒径的影响。发现当搅拌速率为250 r·min^-1时,单体液滴的融合和乳胶粒的粘并现象均较少,聚合体系可较稳定地保持均质化单体液滴的尺寸。分散剂磷酸三钙TCP用量对体系稳定性影响明显,但其粒径调控能力有限。均质化强度对微胶囊粒径影响明显,具有较好的调控能力,而颜料含量对微胶囊粒径的影响较少。因而通过聚合工艺和配方的综合调节,可制得一系列颜料含量高、粒径分布窄、粒径可调范围较大的"石榴状"有机颜料微胶囊。     

悬浮种衣剂加工工艺的改进

介绍了悬浮种衣剂新加工工艺 :湿式粉碎→砂磨→调制→均质分散。该工艺较原工艺生产效率高 ,能耗低 ,产品细度好     

采用悬浮聚合法批量制备相变储能材料微胶囊

采用悬浮聚合法,利用自己设计的相变材料微胶囊(Micro PCMs)批量制备的生产设备合成了以正十八烷为囊芯,以苯乙烯马来酸酐-甲基丙烯酸甲酯共聚物P(MMA-co-SMA)为囊壁的相变储能微胶囊,熔融热焓值最高可达到150.12 J/g,结晶热焓值可达151.05 J/g,并通过扫描电子显微镜,差示扫描量热仪等对其性能进行了分析。讨论了乳化速度和乳化时间对批量制备相变储能微胶囊的热焓值和产量的影响。     

9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂防治玉米地下害虫、丝黑穗病的田间药效试验

采用小区试验法进行9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂防治玉米地下害虫和玉米丝黑穗病田问药效试验.结果表明:9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂在药种比为1:50(质量比,下同)和1:60时,对地下害虫的防效分别为86.22%和78.10%,对玉米丝黑穗病的防效为82.51%和74.47%,与对照药剂48%毒死蜱乳油(1:500)拌种、5%烯唑醇干粉种衣剂(1:100)包衣相比差异均不显著;在药种比为1:70时,9%毒死蜱·烯唑醇悬浮种衣剂对地下害虫和玉米丝黑穗病的防效分别为68.45%和57.88%,与对照药剂20%福·克悬浮种衣剂(1:50)包衣相比差异不显著,与对照药剂48%毒死蜱乳油(1:500)拌种、5%烯唑醇干粉种衣剂(1:100)包衣相比差异显著.     

黄腐酸对悬浮种衣剂持效期影响的研究

通过筛选相关药剂,选取3种不同剂量的黄腐酸与悬浮种衣剂进行配比试验(1%黄腐酸配比悬浮种衣剂、3%黄腐酸配比悬浮种衣剂、4%黄腐酸配比悬浮种衣剂),以延长防治棉花立枯病,蓟马、地老虎等病菌,以及地下害虫等伤害。通过田间药效试验,探索使用黄腐酸悬浮种衣剂混配药剂拌种,达到延长药效的最佳途径。通过黄腐酸在棉花苗期缓慢释放有效成分,延长药剂持效期并有效地控制棉花病虫的危害。田间小区试验结果表明:3种黄腐酸配比悬浮种衣剂对棉花病虫害的防治效果在87%～98%之间,试验剂量范围内对棉花生长安全、无药害发生。加入黄腐酸的悬浮种衣剂对提高作物抗病能力,对悬浮种衣剂中杀菌、杀虫类药物都有明显的增效作用,达到悬浮种衣剂的持效期延长的效果,减少农药的使用剂量,保护环境。     

10%烯效唑悬浮种衣剂的研制

[目的]进行烯效唑悬浮种衣剂的研制,用于延长马铃薯种薯储藏期休眠,延缓马铃薯种薯萌芽。[方法]利用湿研磨法对10%烯效唑悬浮种衣剂的配方进行筛选和优化。[结果]烯效唑10%,农乳600#5%,黄原胶0.2%,白炭黑2%,PVA-1799 0.3%,MF 3%,正辛醇0.1%,山梨酸钾0.5%,乙二醇5%,警戒色素1%,水72.9%。对该悬浮种衣剂的性能指标检测结果表明,各项质量指标均达到悬浮种衣剂标准,其中悬浮率94.1%、热贮稳定性分解率2.1%等。[结论]10%烯效唑悬浮种衣剂对马铃薯种薯储藏抑芽效果及推广应用值得深入研究。     

热膨胀微胶囊的制备研究

以丙烯腈(AN)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)为单体,采用悬浮聚合的方法制备了热膨胀微胶囊。通过热膨胀仪、扫描电子显微镜、热重分析仪等分析方法,考察了单体配比、发泡剂种类、反应压力、异戊烷用量和粒径大小对微胶囊发泡性能的影响。结果表明,当丙烯腈(AN)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸甲酯(MA)的摩尔比为12:4:1时,微胶囊的膨胀性能最佳;异戊烷、正己烷、异辛烷作为发泡剂,所制备微胶囊发泡性能优异;异戊烷作为发泡剂时,需加压反应,当加入量为30%时,膨胀性能最佳。     

环氧树脂微胶囊的制备研究

以脲醛树脂为壁材,E-51环氧树脂为囊芯,通过原位聚合法制备了环氧树脂微胶囊。探讨了反应过程中脲醛量比及反应温度、体系pH值、搅拌速度等实验条件对微胶囊表面形貌、结构、粒径及其分布和包封率的影响。并通过多种方法对微胶囊进行了检测和表征,在此基础上提出了制备环氧树脂微胶囊的最佳反应条件:n(尿素):n(甲醛)=1:2．0,以NH4Cl为酸性催化剂,催化剂分批加入,酸化3h,终点pH为2．0,反应温度70℃,搅拌转速450r／min,固化2h。     

毒死蜱的微胶囊化及其长效毒杀性能

以异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、二甲苯、毒死蜱为油相,聚乙烯醇、水、十二烷基磺酸钠为水相,通过界面聚合法,制备出高稳定性毒死蜱微胶囊悬浮剂。通过扫描电镜照片研究了微胶囊的表面形貌和平均粒径,用紫外分光光度法研究了微胶囊对毒死蜱的初期包封率及其释放特性;壁材及微胶囊的热行为通过热重分析进行了表征;用斜纹夜蛾3龄幼虫进行了生测初步试验。结果表明,微胶囊是平均粒径为10μm左右的球形颗粒;壁材热稳定性良好,微胶囊的初期包封率均高于95%,在低于45℃的水相中毒死蜱在微胶囊中能长期稳定储存,微胶囊化的毒死蜱具有持久的生物毒杀性。     

聚萘磺酸盐体系对种衣剂悬浮性研究

研究了聚萘磺桎卤与非离子表面活性剂复配体系对种衣剂的悬浮性。结果表明，其质量分数3：1复配体系能产生协同效应，悬浮效果最好，对种衣剂的悬浮率达到90%以上，高于单一组分及其它阴离子体系，加入适量非离子表面活性剂将改善聚萘磺酸盐体系的高温悬浮稳定性，并减小其粘度变化。