Fe3O4/黄腐酸复合材料的制备及其对Cu2+吸附性能研究

采用化学共沉淀法合成了一种黄腐酸(Fulvic acid,FA)包覆型磁性复合材料(Fe3O4/FA)。扫描电镜(SEM),粉末X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试表明合成产物颗粒大小约2μm,具有典型的反尖晶石结构,黄腐酸成功包覆在Fe3O4颗粒表面。Fe3O4/FA在外界低磁场作用下两分钟内便可从水溶液分离。Fe3O4/FA对Cu2+的吸附是一个假二级动力学过程,在1h左右达到平衡,较好的符合Langmuir吸附模型.在pH=7时最大吸附量可以达到9.38mg/g,和Fe3O4相比其对Cu2+的吸附能力显著增强。Fe3O4/FA可以作为一种有效去除重金属污染废水中Cu2+的吸附材料。     

液相合成不同形貌的Cu_2O微晶

以乙酸铜为铜源,L-抗坏血酸为还原剂,采用简单的液相反应制备不同形貌的Cu2O微晶,并进行了表征。考察了温度、反应物浓度、表面活性剂种类等条件对Cu2O微晶粒径及形貌的影响,初步探讨了Cu2O微晶的生长机理。实验结果表明:通过改变表面活性剂的种类,可以选择性地制备出不同形貌的Cu2O微晶。以PVP为表面活性剂时制备的是直径约为1μm的Cu2O微球,以PEG为表面活性剂时制备的是边长约为700 nm的Cu2O立方体。     

纳米氧化硅的制备及其对Cu2+的吸附行为

采用正硅酸乙酯水解法,根据溶胶-凝胶的原理,制备了纳米氧化硅;并用BET、TEM等方法表征其比表面积,粒径大小及形貌;用电位滴定的方法研究了SiO2的表面酸碱性质;用分光光度法测定出不同条件(包括pH值、SiO2的用量等)下SiO2对Cu2+的吸附百分率.研究结果表明纳米氧化硅对H+有很强的吸附能力,在pH为3～5范围内,SiO2对Cu2+的吸附百分率随着pH值的不同有明显改变,在pH为4.5,浓度大于10 g/L时,SiO2 对Cu2+的吸附率达到最佳状态.     

SiO2/Fe2O3复合颜料的制备工艺

在Fe2O3颗粒的悬浮液中以硅酸钠为硅源,稀盐酸调节反应体系的pH值,合成SiO2-Fe2O3核-壳粒子.研究Fe2O3表面包覆SiO2的影响因素,确定最优改性剂和改性条件.采用XRD、SEM对表面改性前后的Fe2O3进行表征,用酸溶率评价包膜效果.以硅酸钠作为硅源,在反应温度85℃、pH值为9~10、改性时间为2 h时,制备出SiO2-Fe2O3复合颜料.包覆后的Fe2O3的耐温性和耐酸性显著提高,干粉耐温性达到1000℃.     

粉石英包覆二氧化钛制备复合粉体的研究

采用化学沉积法在粉石英表面包覆TiO2,研究了TiOSO4—H2O—SiO2反应体系的温度、水解时间、晶种、表面活性剂等因素对包覆的影响;利用SEM,XRD,IR等对复合粉体的形貌、组成、表面官能团等进行表征.结果表明:化学沉积过程中采用自生晶种、并有表面活性剂作用下,水解温度95℃,粉石英-硫酸氧钛水溶液体系保持5 h,能制备出包覆效果良好的复合粉体,白度最高可达93.4,复合粉体中粉石英表面包覆致密的锐钛型TiO2,二者以化学键结合,强度较高.     

氮掺杂石墨烯/氧化亚铜复合凝胶的制备与性能

为了拓展石墨烯凝胶材料在污水处理领域的应用,以氧化石墨烯与氢氧化铜为前驱物,氨水为氮源,葡萄糖为还原剂,利用一步水热法制备了氮掺杂石墨烯/氧化亚铜（NG/Cu2O）复合凝胶材料。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征产物的微观形貌与结构,通过紫外-可见分光光度计测试NG/Cu2O复合材料在不同的光照环境下对罗丹明B（RhB）染料所表现出的吸附降解性能。实验结果表明,与NG凝胶相比,NG/Cu2O复合凝胶材料表现出更好的吸附与催化降解能力,且在紫外光的光照环境下对RhB染料的吸附降解性能最佳。     

Cr-Mo/SiO_2的制备及其催化氧化脱硫研究

采用溶胶-凝胶法制备改性催化剂Cr-Mo/SiO2。通过红外光谱、X射线衍射、比表面和孔隙分析等方法对Cr-Mo/SiO2进行表征,考察Cr-Mo/SiO2用量、H2O2用量、反应温度和反应时间对模型油和直馏柴油氧化脱硫效果的影响。结果表明,各反应条件对模型油氧化脱硫效果均有一定影响,二苯并噻吩较苯并噻吩更易脱除。直馏柴油氧化脱硫正交试验结果显示,各因素对脱硫率的影响大小排序为：反应温度〉H2O2用量〉Cr-Mo/SiO2用量〉反应时间。最佳反应条件下,可使直馏柴油硫含量由994μg/g降至128μg/g,脱硫率达87.11%,油品回收率不低于98%。     

SiO2/TiO2共混电纺纤维的制备及光催化性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,采用静电纺丝技术制备了SiO2/TiO2共混纤维膜,经过煅烧后得到了SiO2/TiO2无机纳米纤维.采用TG-DTA对SiO2/TiO2共混无机纤维的热行为进行了表征,并对不同电压、不同纺丝液配比以及不同煅烧温度条件下得到的样品进行了SEM表征,研究不同条件对纤维形貌和光催化性能的影响.结果表明:当纺丝电压+17 kV、接收距离13.5 cm时,纺丝液最佳配比是4.0 g PVP、11 mL EtOH、1.0 mL HAc、1.3 mL TEOS和1.0 mL Ti(OC4H9)4.为了得到形貌和组成兼备的SiO2/TiO2共混无机纤维,确定最佳热处理条件是450℃保温3 h,样品在紫外光照射下对亚甲基蓝的最高去除率达到51%.     

纳米晶氧化亚铜的可控合成

采用软化学法,以氯化铜(CuCl2·2H2O)、氢氧化钠(NaOH)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、抗坏血酸(C6H8O6)等为原料,制备了单分散、粒径可控的不同形貌纳米晶氧化亚铜.探讨了不同PVP加入量对氧化亚铜形貌的影响,并通过XRD、SEM、FT-IR等对最终产物的粒径、形貌进行了表征,同时还测试了不同形貌样品对甲基橙(MeO)的吸附性能.结果表明:通过此方法制备出的晶体为纯相氧化亚铜,结晶性能好,纯度高;产物的分散性好,颗粒尺寸分布均一;PVP的加入量对氧化亚铜形貌有着重要影响,当R(R为PVP与CuCl2·2H2O的物质的量摩尔比)值为0、10、30时,制备的纳米晶氧化亚铜形貌分别为立方体、十四面体和八面体,且平均粒径为900nm;吸附性能测试表明制备的八面体氧化亚铜具有很强的吸附性能.     

多壁碳纳米管/氧化亚铜的制备及其对N-甲酰吗啉的光催化性能

采用液相还原法制备多壁碳纳米管/氧化亚铜（MWCNTs/Cu₂O）复合微球。利用傅立叶变换红外光谱仪（IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等对样品进行官能团分析、物相分析和形貌观察,结果表明：多壁碳纳米管以纵横穿插方式与氧化亚铜形成复合微球。对比氧化亚铜和多壁碳纳米管/氧化亚铜对目标有机物N-甲酰吗啉的光催化活性,结果表明：多壁碳纳米管/氧化亚铜复合催化剂的催化效果明显优于氧化亚铜。     

多孔结构SiO_2球的制备及其重金属吸附性能

采用包覆SiO2的聚苯乙烯作为单体,在油水体系中通过自组装获得了具有多级结构的球形PS/SiO2材料,经高温煅烧与溶剂溶解去除模板法实现三维多孔结构SiO2大球。通过SEM,TEM,BET,FT-IR等测试技术对样品的形貌和结构进行表征,并以Pb2+为模拟目标污染物,对所得材料的吸附性能进行了测试。结果表明,2种方法合成的三维多孔结构SiO2大球均具有较高的吸附性能。特别是溶剂去除模板法具有最高的Pb2+吸附容量,吸附重金属Pb2+量达到了63mg/g。     

微米级CuFe/CuFeO_2的制备及其类Fenton催化性能

采用两步法,采用水热法以Fe(NO_3)_3·9H_2O、Cu(NO_3)_2·5H_2O作为前驱体,水为溶剂,正丙醛为还原剂,制备了CuFeO_2微米颗粒.为进一步提高其催化活化H_2O2的性能,使用硼氢化钠对其进行了还原处理制备微米CuFe/CuFeO_2催化剂.利用XRD、SEM和XPS对其进行了物相,形貌和表面元素的表征,结果表明所制备的材料为Cu、Fe和CuFeO_2的微米级复合物.以罗丹明B(RhB)为目标污染物,评价了其Fenton催化性能.结果表明:在25℃,CuFe/CuFeO_2催化剂用量为0.5 g/L,H_2O2浓度为40 mmol/L,RhB浓度为10μmol/L,初始pH=5.0时,CuFe/CuFeO_2催化剂在30 min内可降解94.4%的RhB,表观速率常数是相同条件下未处理CuFeO_2的11.6倍.这说明CuFe和CuFeO_2复合可明显增强其催化活化H_2O2的能力.     

微波合成SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳微球研究

将水玻璃为硅源所制备的纳米孔硅气凝胶与苯乙烯单体用微波加热合成法制备出SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳复合微球.用顺序间隔取样测试方法试验复合微球的密度、转化率和包覆率与微波合成温度、时间和聚合体系各组分变化情况,分析讨论了影响变化因素和原因.通过TEM和FE-SEM对复合微球进行结构与形貌表征.结果表明,优选体系组分配比为SiO2气凝胶3g、苯乙烯21g、乙醇水溶剂配比为380g∶20g、引发剂4.2g及稳定剂2g,微波合成工艺参数为加热功率500W,加热时间40min、加热温度60℃.在此工艺条件下合成,复合微球合成转化率是67.1%、包覆率为32.7%,制备出的核壳结构复合微球的粒径约为100~200nm、震实密度为0.353g/cm3,且表面凹凸不平状似"草莓"的微粒.     

Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及对Cd~(2+)的吸附性能研究

采用共沉淀法制备出粒径为10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,在Fe3O4纳米粒子外包覆SiO2合成了磁性Fe3O4/SiO2复合粒子,研究了该复合粒子对水溶液中Cd2+离子的吸附性能.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和原子吸收分光光度计(AAS)对样品进行表征,考察了SiO2不同包覆量对吸附剂吸附性能的影响.结果表明:随着SiO2包覆量的增大,SiO2壳层厚度增大,内核中包埋的Fe3O4粒子数量增多,Fe3O4/SiO2复合粒子尺寸随着增大,由50nm左右增大到300 nm左右;Fe3O4纳米粒子表现出了良好的磁性能,比饱和磁化强度达73.6A·m2·kg-1,Fe3O4/SiO2复合粒子的比饱和磁化强度随SiO2包覆量的增大而逐渐减小;Fe3O4/SiO2复合粒子的吸附率随着SiO2包覆量的增多而逐渐增大,最大吸附率为91.0%.     

纳米SiO2制备、修饰及其表面酰胺化

用硅烷偶联剂(3-Aminopropyltriethoxysilane,APTS)对纳米SiO2进行表面改性,得到改性的SiO2颗粒(APTS-SiO2),再用丙烯酰氯与APTS-SiO2颗粒反应制备了表面连接上丙烯酰胺的纳米复合材料(AA-APTS-SiO2).采用扫描电子显微镜(SEM)观察了纳米SiO2、APTS-SiO2及AA-APTS-SiO2的形貌;采用红外光谱(FTIR)和热重分析法(TG)对AA-APTS-SiO2的化学结构与组成进行了表征.研究表明:APTS-SiO2颗粒能够成功地与丙烯酰氯反应形成AA-APTS-SiO2复合颗粒,制备APTS-SiO2最优的反应条件是1 g SiO2,100 mL乙醇和水的体积比为3:1的混合溶剂,2.0g氨水,SiO2与APTS的摩尔比为3:1.     

双功能Fe_3O_4/Au、Fe_3O_4/Au@SiO_2复合微球的构筑和磁学性质研究

给出一种温和条件下构筑Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构材料的方法,并研究所得产物的光学、磁学性质。首先,用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)对平均粒径300 nm的Fe3O4微球进行表面修饰使得其拥有大量的氨基官能团(-NH2),利用这些官能团末端的孤对电子可以共价吸附Au纳米粒子的特性,在一定条件下制备出Fe3O4/Au复合纳米结构材料,不经过任何表面处理利用St?ber方法在室温条件下对其进行SiO2包覆,得到Fe3O4/Au@SiO2复合材料。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌和结构进行表征,并利用紫外-可见(Uv-Vis)分光光度计和超导量子干涉仪(SQUID)对产物的光学和磁学性质进行分析。结果表明,由于所含金浓度太低,Fe3O4/Au复合材料并没有显示金纳米粒子的特征表面等离子体共振吸收峰;Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构均显示出超顺磁性和高的饱和磁化率。     

双功能Fe3O4/Au、Fe3O4/Au@SiO2复合微球的构筑和磁学性质研究

给出一种温和条件下构筑Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构材料的方法,并研究所得产物的光学、磁学性质。首先,用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)对平均粒径300 nm的Fe3O4微球进行表面修饰使得其拥有大量的氨基官能团(-NH2),利用这些官能团末端的孤对电子可以共价吸附Au纳米粒子的特性,在一定条件下制备出Fe3O4/Au复合纳米结构材料,不经过任何表面处理利用St?ber方法在室温条件下对其进行SiO2包覆,得到Fe3O4/Au@SiO2复合材料。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌和结构进行表征,并利用紫外-可见(Uv-Vis)分光光度计和超导量子干涉仪(SQUID)对产物的光学和磁学性质进行分析。结果表明,由于所含金浓度太低,Fe3O4/Au复合材料并没有显示金纳米粒子的特征表面等离子体共振吸收峰;Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构均显示出超顺磁性和高的饱和磁化率。     

TiO2／SiO2核壳结构微粒的合成及超疏水防紫外线功能织物的制备

以正硅酸乙酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法在纳米TiO2表面包覆SiO2壳层,制备TiO2／SiO2核壳结构复合微粒,并将其负载在涤纶织物上,然后对织物进行疏水化处理,得到具有超疏水和防紫外线双重功能的织物．采用透射电子显微镜对复合微粒进行了表征;采用扫描电子显微镜对涤纶及处理后的涤纶织物的表面形貌进行了观察;采用视频光学接触角测量仪对涤纶织物表面的润湿性能进行测试;对织物超疏水性能的稳定性以及织物的紫外线防护性能进行了研究．结果表明：TiO2／SiO2复合微粒在纤维表面的负载不仅极大地提高了纤维表面的粗糙性,有利于超疏水表面的形成,并且由于TiO2的引入使织物获得了良好的紫外线防护性能;SiO2壳层对TiO2的包覆降低了TiO2的光催化作用,从而有效地提高了超疏水表面的紫外光照射稳定性．     

纳米SiO_2增强增韧聚丙烯(PP)的研究

采用微胶囊包覆的方法对二氧化硅无机纳米粒子(nano SiO2)进行了表面处理,然后通过熔融共混法制备聚丙烯(PP)/ SiO2 纳米复合材料。力学性能测试、DSC及材料断面形貌分析等表明:用此改性方法制得的 nano SiO2 微胶囊采用常规的熔融混合法就能在基体树脂PP中达到纳米级的均匀分散,且在复合材料中可起异相成核的作用,从而提高 PP的结晶温度和结晶度,并能使PP/SiO 复合材料的拉伸强度提高43%,缺口冲击强度提高107%。     

溶剂热法制备碳纳米纤维负载Cu2O光催化材料

以乙酸铜为原料,碳纳米纤维为基材,采用溶剂热法制备碳纳米纤维负载氧化亚铜(Cu2O/CNFs)光催化材料.比较了丙三醇、乙二醇和二甘醇三种不同反应溶剂对生成Cu2O的还原能力和分散性能;并以甲基橙为模拟有机污染物,研究Cu2O/CNFs复合材料在可见光照射下的光催化降解性能.实验结果表明,以丙三醇和乙二醇为溶剂时,生成产物为立方体状的Cu2O和Cu的混合物;以二甘醇为溶剂时制备产物为均匀分散的纯Cu2O纳米粒子.可见光下照射5h,丙三醇、乙二醇和二甘醇制备的Cu2O/CNFs复合材料对甲基橙降解率分别为73.5％、85％和92.5％.