银/氧化碳纳米管/还原氧化石墨烯复合材料的辐射制备及其电磁屏蔽效能

以硝酸银、氧化碳纳米管(o-MWCNT)和氧化石墨烯(GO)为原料,采用辐射还原一步法在水溶液中成功制备了银/氧化碳纳米管/还原氧化石墨烯(Ag/o-MWCNT/rGO)复合材料。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射谱图、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线光电子能谱等表征手段,证实了优化合成的Ag/o-MWCNT/rGO纳米复合材料为花状结构,银纳米粒子在碳材料中分散均匀,平均粒径约为102 nm,GO被还原为rGO。在合成的纳米复合材料中,o-MWCNT可以增加rGO的层间距,防止其堆积,同时促进导电网络的形成,而且银纳米粒子也有利于提高电磁屏蔽效能。电磁屏蔽结果表明,辐射还原法制备的Ag/o-MWCNT/rGO纳米复合材料具有良好的性能,有望用于制备高性能的电磁屏蔽材料。     

银纳米团簇复合材料的辐射法制备及性能研究

银纳米团簇作为一种新兴的纳米材料，由于其极小的尺寸，表现出独特的物理化学性能，得到了广泛的关注。本文利用辐射技术设计了一种简单有效的银纳米团簇复合材料的制备方法。利用聚丙烯酸类聚合物分子链携带的羧基，通过辐射还原直接获得了银纳米团簇水溶液。基于辐射接枝技术，将聚丙烯酸模板接枝到不同基体材料上得到固体模板。利用固体模板代替水溶性模板材料，实现了银纳米团簇在固体模板上的原位合成，直接得到银纳米团簇复合材料。制备的银纳米团簇及其复合材料依旧保有银纳米团簇光致发光及催化活性，在金属离子检测和催化4-硝基酚还原加氢具有应用潜力。同时，基体材料的结构与银纳米团簇也会形成协同作用，提高银纳米团簇的使用性能。利用辐射技术简化银纳米团簇复合材料的合成路线，对于不同基体材料具有普适性，扩宽了银纳米团簇复合材料的潜在应用领域。     

氧化锡纳米晶气凝胶制备及其表征

介绍一种低体密度、高表面积、具有纳米量级骨架和晶粒尺寸的块状多孔氧化锡(SnO2)气凝胶的制备方法。场发射扫描电子显微镜（FESEM）表明,气凝胶是由大量纳米粒子堆积而成的三维多孔材料。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）表明,气凝胶的骨架粒子由平均粒径为2～3nm的纳米微晶构成。N2吸附表明,气凝胶具有较高的比表面积,约为355.65m2/g,通过该方法计算出的气凝胶的骨架颗粒粒径为2.4nm,与HRTEM结果吻合较好。     

辐射一步法制备聚丙烯酰胺/聚苯乙烯纳米微球复合水凝胶

利用辐射乳液一步法将聚苯乙烯引入到水凝胶中,合成载有聚苯乙烯纳米微球的复合水凝胶。利用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱表征了材料的化学结构;扫描电子显微镜分析表征复合水凝胶的表面结构;通过对水和生理盐水的吸收能力来评估复合材料的吸附能力。实验结果表明,辐照形成的聚苯乙烯纳米微球被成功地复合到水凝胶的框架结构上,获得的复合水凝胶具有优异的吸水和吸盐水性能。     

氧化石墨烯薄膜的自组装制备与伽玛射线辐照还原

通过改进的水浴自组装技术,制备出由氧化石墨烯纳米片组成的氧化石墨烯（Graphene oxide,GO）薄膜,对该薄膜进行γ射线辐照后采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射光谱（XRD）对辐照前后的薄膜进行表征,分析辐照对GO薄膜的改性作用。结果表明,辐照后GO薄膜的层间距由0．94nm减小到0．80nm,薄膜中GO纳米片的平均厚度从1．69nm减小到0．86nm,证明了γ射线对GO薄膜良好的还原效应,使GO纳米片的层间官能团减少并导致了层间距和厚度减小。本文还探讨了γ射线辐照对GO薄膜的还原机理。     

辐射接枝制备有机-无机纳米杂化粒子及其分散性能

本文采用共辐射接枝技术,在室温真空氛围中利用γ射线引发一步制备聚偏氟乙烯(PVDF)接枝改性的钛酸钡(BT)有机-无机纳米杂化粒子.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热失重分析仪(TGA)以及透射电子显微镜(TEM)对产物进行分析,证明了PVDF成功接枝在钛酸钡纳米粒子表面.利用差示扫描量热仪(DSC)与X射线衍射仪...     

还原温度对Pt/PTFE/泡沫SiC规整疏水催化剂性能的影响

为研究还原温度对Pt/PTFE/泡沫SiC规整疏水催化剂性能的影响,以200、225、250、275、300℃为还原温度,氯铂酸-乙醇溶液为浸渍溶液,采用浸渍-气相还原法制备Pt/PTFE/泡沫SiC规整疏水催化剂。利用接触角测试仪分析还原温度对催化剂疏水性能的影响,利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)等表征手段分析所得催化剂的结构与组成,并研究其氢-水液相催化交换(LPCE)性能。结果表明:还原温度的变化对催化剂疏水性能没有影响;还原温度200、225℃时催化剂中Pt粒子团聚现象严重,Pt粒子粒径大,分散性差;还原温度250、275、300℃时催化剂中Pt粒子粒径分散性较好;还原温度275℃时催化剂中Pt粒子粒径较窄,平均粒径最小,为6.2nm。Pt存在Pt(0)、Pt(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)三种价态,还原温度275℃下催化剂中0价Pt所占比例高达72.50%,还原程度高。LPCE催化交换性能也表明,还原温度275℃时催化剂柱效率最高。揭示275℃是所选取还原温度中的最佳还原温度。     

Fe_3O_4/聚丙烯酸/CdS复合粒子的光化学制备及光催化性能

采用光引发丙烯酸聚合的方法对Fe3O4纳米粒子进行表面改性,制备了羧基功能化的Fe3O4/聚丙烯酸复合纳米粒子(Fe3O4/PAA);以Fe3O4/PAA为磁核,以硫酸镉和硫代硫酸钠为原料,采用光化学方法制备Fe3O4/聚丙烯酸/CdS复合粒子(Fe3O4/PAA/CdS),并借助红外光谱、X射线粉末衍射、透射电子显微镜、荧光光谱和振动样品磁强计对其进行表征。结果表明,核-壳结构的Fe3O4/PAA/CdS为表面粗糙的球形粒子,平均粒径为155 nm,具有发光性能和准超顺磁性。Fe3O4/PAA/CdS在有机染料罗丹明B的降解实验中显示出良好的可见光催化活性,可以借助磁铁在2 min内从溶液中完全回收。     

辐射法制备Pt-Pd／CNTs纳米复合材料

采用γ射线辐射法成功制备了铂-钯-碳纳米管(Pt-Pd/CNTs)纳米复合材料.分别介绍了辐照剂量、溶液pH值和表面活性剂对Pt、Pd的还原率,Pt-Pd沉积在CNTs上的分布及其粒径大小的影响.扫描电镜(SEM)和元素能谱分析(EDS)测试结果表明:纳米合金粒子Pt-Pd(平均粒径10 nm左右)均匀地分布在CNTs表面;辐照剂量的增加、调整溶液pH值至弱碱性、添加表面活性剂均可以使Pt和Pd的利用率有明显的提高.     

纳米银枝晶的液相辐射还原与自组装生长机理

以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂,采用g-射线液相辐射还原制备具有精细分形结构的树枝状纳米银枝晶,利用透射电子显微镜(TEM)、高分辨率的透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)对其形貌结构进行表征,探讨树枝状纳米银枝晶的合成条件和生长机理。结果表明,PVA浓度是形成纳米银枝晶的关键因素。对于硝酸银浓度0.02 mol/L、异丙醇浓度1.0 mol/L、吸收剂量75 kGy的反应体系,适宜的PVA浓度为2.5%~5.0%。纳米银颗粒浓度是控制纳米银枝晶形成的另一个主要因素。控制吸收剂量(30~75 kGy)和硝酸银浓度(0.02 mol/L)可以提供适宜的纳米银颗粒浓度。作为自由基清除剂的异丙醇,通过与PVA相互作用影响纳米银枝晶的生长。纳米银枝晶的自组装生长机理可以描述为"还原聚集成核并生长形成多面体近球形初级粒子,初级粒子聚集融合形成孪晶、雪花状晶粒等次级粒子,次级粒子继续与初级粒子聚集融合形成树枝状纳米银枝晶"3个步骤。     

ICF用铜基低密度气凝胶靶材料研制

过渡金属基气凝胶是惯性约束聚变实验中靶的候选材料。以无机铜盐CuCl₂的醇溶液为前驱体,采用聚丙烯酸为分散剂,环氧丙烷为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶工艺制备了柱状铜基醇凝胶。铜基醇凝胶经CO2超临界流体干燥后即可得到浅绿色柱状铜基气凝胶靶材料,材料密度为120~150mg/cm³。由扫描电子显微镜对气凝胶的微结构分析可知,该样品呈现由纳米级球形颗粒均匀堆积而成的网络结构。红外光谱、X射线衍射图谱和X射线荧光光谱的结果表明,样品结晶部分的成分主要为斜方晶Cu²⁺₂Cl(OH)₃,而无定形部分的成分为水合氢氧化铜。     

γ射线辐照合成氮掺杂石墨单炔/铁催化剂及其性能

本研究通过γ辐照与氮掺杂协同调控改性制备石墨炔,将二维石墨炔转变为一维管状结构并作为基底负载铁纳米粒子用于燃料电池阴极氧化还原反应(ORR)。运用扫描电镜、X射线衍射、拉曼光谱、等温氮气吸附和其他表征手段,对制备出的复合材料的表面形貌、元素组成、结晶结构、缺陷程度等进行了表征分析。在碱性溶液中,采用循环伏安测试、线性扫描伏安测试、电化学交流阻抗谱测试等电化学测试方法分析制备催化剂的ORR性能、动力学以及稳定性。结果表明：经γ射线辐照后,氮掺杂石墨单炔负载铁纳米粒子(NGY-Fe)催化剂具有更大的比表面积(411.3 m²/g)和多级孔结构,利于暴露出活性中心,O₂渗透屏障也有所下降,NGY-Fe的ORR活性显著提高,尤其是在稳定性与耐甲醇性上远优于市售的商业Pt/C催化剂。     

Au/Fe3O4磁性复合粒子的光化学制备

用紫外光辐照含有纳米 Fe3O4磁流体的氯金酸和聚乙烯醇的水溶液,制备了 Au/Fe3O4磁性复合粒子,并用紫外.可见光谱、X射线衍射和透射电镜对其进行了表征.磁性复合粒子中Au纳米粒子具有面心立方结构,其等离子共振吸收峰分布较窄,说明金纳米粒子的粒径分布较均匀.TEM表明该复合粒子具有团簇状结构,由许多Au和Fe3O纳米粒子构成,尺寸介于70-230 nm范围.对照实验表明聚乙烯醇是Au纳米粒子与Fe304之间复合的必需媒介,据此提出了生成团簇状Au/Fe3O4磁性复合粒子的可能机制.     

光催化材料CdS/TiO2的制备及其光催化还原U(Ⅵ)性能研究

为探讨光催化还原技术在含铀废水中对U(Ⅵ)的还原性能,本文采用分步沉淀法制备了CdS/TiO₂复合纳米粒子,利用SEM、XRD、DRS等手段对其进行表征,并通过光催化还原U(Ⅵ)试验考察了材料的光催化还原活性。结果表明,CdS/TiO₂复合纳米粒子是由锐钛矿型、金红石型二氧化钛和立方晶型硫化镉组成的光催化材料,其颗粒大小为30～50 nm;与TiO₂相比,CdS/TiO₂复合纳米粒子的吸收光谱发生了明显的红移。CdS/TiO₂复合纳米粒子表现出较好的光催化还原U(Ⅵ)活性,在模拟废水pH=6.0、材料用量1.0 g/L时,对U(Ⅵ)的光催化还原效率最高,达99.13%;在真实废水中对U(Ⅵ)的还原率为90.4%,经处理的含铀废水达到国家规定的排放标准。     

光催化材料CdS/TiO2的制备及其光催化还原U(Ⅵ)性能研究

为探讨光催化还原技术在含铀废水中对U(Ⅵ)的还原性能,本文采用分步沉淀法制备了CdS/TiO₂复合纳米粒子,利用SEM、XRD、DRS等手段对其进行表征,并通过光催化还原U(Ⅵ)试验考察了材料的光催化还原活性。结果表明,CdS/TiO₂复合纳米粒子是由锐钛矿型、金红石型二氧化钛和立方晶型硫化镉组成的光催化材料,其颗粒大小为30～50 nm;与TiO₂相比,CdS/TiO₂复合纳米粒子的吸收光谱发生了明显的红移。CdS/TiO₂复合纳米粒子表现出较好的光催化还原U(Ⅵ)活性,在模拟废水pH=6.0、材料用量1.0 g/L时,对U(Ⅵ)的光催化还原效率最高,达99.13%;在真实废水中对U(Ⅵ)的还原率为90.4%,经处理的含铀废水达到国家规定的排放标准。     

碳化硅气凝胶的模板限制反应法制备与特性

提出了一种酸催化制备间苯二酚 甲醛/二氧化硅复合气凝胶的方法,产物经碳化后得到碳/二氧化硅复合气凝胶。利用模板限制的镁热反应法,在低温（700 ℃）下将C/SiO₂气凝胶转化为纳米SiC气凝胶,并讨论了SiC的镁热反应机制。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）和比表面积分析（BET）等测试技术对样品进行了表征。结果表明,产物由立方相SiC纳米晶组成,保留了与原始气凝胶模板相似的微观形貌,表观密度约为130 mg/cm³,比表面积约为230 m²/g。这种模板限制反应法适用于多种碳/过渡金属氧化物复合气凝胶向碳化物纳米泡沫材料的低温转化,将有利于激光惯性约束核聚变实验用靶的应用研究。     

AuNPs@MPA-PEG纳米粒子对肿瘤细胞辐射敏感性影响

为研究3-巯基丙酸(MPA)-聚乙二醇(PEG)修饰的金纳米粒子(AuNPs@MPA-PEG)对人宫颈癌Hela细胞辐射敏感性的影响,以柠檬酸钠为稳定剂,硼氢化钠为还原剂,还原氯金酸制备5.4 nm的金纳米粒子(AuNPs),并分别用MPA-PEG、PEG修饰金纳米粒子,制备AuNPs@MPA-PEG、AuNPs@PEG。通过电感耦合等离子体发射光谱仪检测Hela细胞及细胞核对AuNPs、AuNPs@MPA-PEG、AuNPs@PEG的吸收量;克隆形成法测定AuNPs、AuNPs@MPA-PEG、AuNPs@PEG对X射线照射后Hela细胞存活率的影响。结果表明,Hela细胞和细胞核对AuNPs、AuNPs@MPA-PEG、AuNPs@PEG的吸收量具有浓度依赖性。MPA-PEG、PEG修饰减少细胞对金纳米粒子的吸收,但是MPA-PEG对金纳米粒子进行修饰,却增加细胞核对金纳米粒子的吸收。对于160 kVp X射线,AuNPs、AuNPs@MPA-PEG、AuNPs@PEG均对Hela细胞有辐射增敏作用,但增敏效果不明显。MPA-PEG、PEG修饰没有增加金纳米粒子的辐射增敏作用。     

CaCO3/SiO2纳米粒子的表面改性及其对天然胶乳膜抗紫外光老化性能的影响

以十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)为改性剂,分别对CaCO_3和SiO_2纳米粒子进行表面改性,将改性后无机纳米颗粒按不同质量比混合填充天然橡胶胶乳(NRL)制备CaCO_3/SiO_2/NRL硫化胶乳膜,研究了改性纳米CaCO_3与纳米SiO_2混合体系对天然胶乳膜(NRLF)抗紫外光老化性能的影响。通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析、接触角测定等手段表征改性前后无机纳米颗粒的结构及性能的变化;通过力学性能测试和扫描电子显微镜探究CaCO_3和SiO_2纳米体系不同质量比的硫化胶乳膜抗紫外光老化性能。结果表明:长链DTMS与无机纳米颗粒间能形成有机化学键合,有效阻止了纳米颗粒间团聚,提高了两种纳米粒子在胶体中的分散性;改性后无机纳米颗粒在NRLF体系中能形成网状结构,复合材料的力学性能明显提高;当改性后纳米CaCO_3和纳米SiO_2质量比为4∶6时,复合材料具有良好的抗紫外光老化能力。     

复合铁氰化镍膜电极分离溶液中Cs~+初步研究

在石墨-碳纤维-镍网复合多孔基体上通过毛细化学沉积法合成制备具有电控离子分离性能的铁氰化镍(Nickel Hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜。采用循环伏安法(CV)考察了复合薄膜电极的离子交换容量、循环寿命、选择性与再生能力,并通过X射线能谱(Energy dispersive X-ray spectroscopy,EDS)分析了膜电极组成。实验结果表明:该复合NiHCF膜电极对Cs+具有良好的选择性、循环稳定性与再生能力;离子分离能力为80~100 mA/g、扩散阻力(氧化还原峰偏移)0.31 V。     

浸渍溶液对Pt/PTFE/泡沫SiC规整疏水催化剂性能的影响

Pt/PTFE/泡沫SiC规整疏水催化剂可用于氢-水液相催化交换反应(Liquid-phase catalytic exchange process,LPCE)进行水去氚化(Water detritiation system,WDS)。为研究浸渍溶液对该催化剂性能的影响,以丙酮、乙二醇、无水乙醇分别配制不同的氯铂酸-有机溶液,直接浸渍具有疏水性的PTFE/泡沫SiC,250°C气相还原,从而制备Pt/PTFE/泡沫SiC规整疏水催化剂。利用X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)、X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)等表征手段分析所得催化剂的结构与组成,并研究其氢-水液相催化交换性能。三种催化剂的平均粒径分别为9.3 nm、3.6 nm、6.8 nm,乙二醇对Pt粒子有保护作用,得到的平均粒径最小。Pt存在Pt(0)、Pt(II)和Pt(IV)三种价态,氯铂酸-乙醇和氯铂酸-乙二醇制备的催化剂中0价态均为主要价态,Pt(0)比例分别为47.60%和43.97%,氯铂酸-丙酮制备的催化剂中4价态为主要价态。根据LPCE性能测试结果,氯铂酸-乙二醇制备的催化剂柱效率最高,说明催化剂中Pt(0)价态比例接近时,Pt粒子粒径大小对氢-水液相催化交换反应的影响更明显。揭示乙二醇为优选溶剂。