RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96~99.86μg·m L~(-1)(r=0.9995)、15.04~60.15μg·m L~(-1)(r=0.9996)、3.64~14.55μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.05~12.19μg·m L~(-1)(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。     

高效液相色谱法测定工业废水中的丙酮

建立用高效液相色谱法测定工业废水中丙酮的方法。样品经简单的预处理后,通过Diomonsil C_(18)(2)5u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于254 nm波长下紫外检测,一次进样分析仅需4min,丙酮在0.1～50μg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为10μg/L、30μg/L、40μg/L时,被测物的回收率为96.9%～104.7%。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中恩替卡韦

建立HPLC-MS/MS联用方法定量测定人血浆中恩替卡韦浓度。以地西泮为内标,甲醇为有机相,甲醇-水为(5 mmol.L-1碳酸氢铵)梯度洗脱流动相,Waters-Eterra MS-C18(2.1×50 mm×5μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z278.2→152.1(恩替卡韦)和m/z285.0→193.0(地西泮,内标)。恩替卡韦的线性范围为0.05~20μg.L-1,定量下限为0.05μg.L-1(n=6)。日内、日间精密度的RSD15%,平均回收率75%。     

液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺

建立了液相色谱-荧光检测法直接分析水中苯胺的方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇:醋酸铵(3.85g/L)=60:40(V:V),流速:1.0ml/min,柱温:35℃,荧光检测器的激发波长和发射波长:λex/λem=232/340。该方法线性方程相关系数大于0.999,检出限0.08μg/L,回收率87.5%~102%,仪器精密度4.6%。方法具有前处理简单、检出限低、分析速度快等优点。     

HPLC法测定黄鱼中酸性橙Ⅱ染料

建立了操作简便、灵敏度较高的HPLC测定黄鱼中酸性橙Ⅱ的方法。样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm2×5μm)分离,以甲醇一乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,设定柱温30℃,进样体积为10μL,二极管阵列检测器在λ=485 nm处检测酸性橙Ⅱ(λ=485 nm)。酸性橙Ⅱ在0.1μg/mL~20μg/mL的范围内,呈良好的线性响应,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ检出限为0.08μg/mL。样品添加浓度为0.5 mg/kg~15 mg/kg时,方法回收率为96%~99%,相对标准偏差为3.4%~7.3%。该法用于黄鱼中的酸性橙Ⅱ的含量测定,操作简便,定量准确可靠。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法,用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量测定。方法:色谱柱为菲罗门Gemini-NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5):甲醇=70:30为流动相;280 nm作为检测波长;流速1.0 m L/min;柱温40℃。结果:脱羧莫西沙星的进样浓度在0.217 5～1.087 5μg/m L(r=0.998 5)范围内呈良好的线性关系;重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为102.79%,RSD为1.62%(n=9)。结论:该高效液相色谱法的准确度高、重复性好,可以用来测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃

建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ～ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ～ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6～2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21％,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3％～93.4％;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好.     

HPLC法测定黄连中生物碱的含量

目的:研究中药材黄连中生物碱的HPLC测定方法。方法:采用BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈、0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相;检测波长为345nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱在0.3~1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9935(n=5),加样回收实验的平均回收率达到100.41%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中生物碱含量的控制方法。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定牛奶中β-内酰胺类药物残留

本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)。样品经吸附并经过热脱附解析,再经DB-35MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,利用质谱的选择离子监测(SIM)模式进行定性和定量。24种VOCs的浓度在5~100mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003~0.113μg·m~(-3)之间。添加混标浓度为10mg·L~(-1)加标回收率在80.5~115.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2~5.6%之间。     

HPLC测定常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量

目的:建立常通舒颗粒中二苯乙烯苷含量分析方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(76:24)为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长320nm。结果 :二苯乙烯苷在9.36~93.6μg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%,RSD为1.11%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制常通舒颗粒质量重要方法。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量的方法。样品经吹扫捕集解吸处理后进入配有DB-17MS(30m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。本法测定四氯苯三种异构体的检出限分别为1,2,3,5-四氯苯:0.008μg/L,1,2,4,5-四氯苯:0.01μg/L,1,2,3,4-四氯苯:0.02μg/L,加标回收率在79.6%～109.3%之间,相对标准偏差为5.3%～8.5%。     

高效液相色谱法测定去叔丁基杯[6]芳烃的含量

目的 :建立测定去叔丁基杯[6]芳烃含量的高效液相色谱方法。方法 :采用Diamonsil C_(18)色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um);流动相为甲醇(加入0.1%三氟乙酸);流速:1.0 m L/min;检测波长为206nm;柱温40℃;进样体积:20μL。结果 :去叔丁基杯[6]芳烃主峰分离良好,HPLC测定的线性范围为10.0~60.0μg/m L(r=0.9998),该方法在仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性方面RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对去叔丁基杯[6]芳烃进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

HPLC测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量

目的 :建立同时测定香砂枳术丸中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量方法。方法 :采用DIONEX C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%磷酸溶液(11:46:43),检测波长为222nm,柱温:35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.1².0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.22.0μg·mL-1(γ=0.9997)和0.2⁴.0μg·mL-1(γ=0.9998)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%,98.0%;RSD分别为0.68%、1.15%。结论 :本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

LC-MS/MS法研究厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的药动学行为

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中的浓度。采用Waters XTerra C₁₈色谱柱,以V(乙腈)∶V(0.1 mmol/L乙酸铵)=75∶25的溶液为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量5 μL,等度洗脱方式进行分离,检测模式为负离子条件下的选择性反应监测。厚朴酚与和厚朴酚在1~1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,定量下限均为1 μg/L,方法的检测限（S/N=3）为0.1 μg/L。 准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为厚朴酚3.4%~6.6%,和厚朴酚0.5%~4%。低、中、高3个浓度提取回收率均大于90%。该方法可用于灌胃给予半夏厚朴汤复方水煎液后目标成分厚朴酚与和厚朴酚在大鼠血浆中浓度的同时监测,进而进行半夏厚朴汤中厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内药代动力学研究。     

分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究

研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10^-3～1.4×10^-2mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。