静态顶空-气质联用法测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量

研究建立了静态顶空-气质联用法法快速测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的分析方法。平衡温度120℃,平衡时间40min,气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖0.4mg/kg～4mg/kg;相关系数均大于0.995;苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检出限分别为0.008mg/kg和0.013mg/kg;平均回收率86.4%～95.1%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法简便快速、灵敏度高、降低溶剂干扰等特点,满足EVA家具及其EVA发泡材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的检测要求。     

EVA儿童家具中甲酰胺检测方法及其释放规律研究

研究建立了GC-MS测定乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)儿童家具中甲酰胺的分析方法。室温条件下,乙酸乙酯溶剂超声提取60min,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖4mg/kg~400mg/kg;相关系数大于0.995;方法检出限为0.7mg/kg;平均回收率在93.9%~112.3%,相对标准偏差(n=6)小于10%。通过小型气候舱研究EVA儿童家具中甲酰胺的释放规律,有利于指导家具企业生产的质量控制。     

环境风对高速列车设备舱通风量影响研究

为保证动车组在恶劣环境和高温条件下安全运行,采用数值计算的方法,对恶劣风环境条件下列车设备舱通风量随风向角的变化规律进行了模拟研究。计算结果表明,动车设备舱通风量随风速增大而先增大后减小,拖车设备舱通风量随风速变化波动较大,基本处于增大趋势。动车设备舱、拖车设备舱通风量最大分别为14.88 m3/s、15.32 m3/s。     

液相色谱-原子荧光法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞

建立了液相色谱(HPLC)-原子荧光(AFS)联用法测定化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的方法。样品经超声提取后高速离心,经0.45μm滤膜过滤,HPLC-AFS测定,保留时间定性,外标法定量。该方法硫柳汞在2.5μg/L～50μg/L、苯基汞在62.5μg/L～1250μg/L呈良好的线性关系(R2≥0.998)。在0.075μg、0.15μg、0.225μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.7%～101.7%,在1.875μg、3.750μg、5.625μg 3个添加浓度水平下硫柳汞的回收率为84.1%～103.9%,定性重复性为0.30%～0.33%,定量重复性为4.22%～4.96%,硫柳汞的检出限为0.060μg/L,苯基汞的检出限为0.23μg/L(S/N=3)。该方法成本低,分析速度快,精密度好,检出限低,适用于化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测。     

国内外造纸法烟草薄片的烟气主要有害物释放量研究及其烟气危害性评估

本文通过常规烟气化学与七种主要烟气有害物的分析,比较了一些有代表性的国内和国外加工进口造纸法烟草薄片产品的烟气特性与差异,并对这些样品的烟气危害性进行了评估。研究结果表明(:1)国内外造纸法烟草薄片的烟气均具有低焦油、抽吸口数、烟碱和低苯酚、HCN、苯并[a]芘、氨等有害物质释放量的特性;(2)国内外产品的烟气苯酚释放量基本低于烟丝一个数量级,但NNK的释放量较高;(3)国产造纸法烟草薄片虽具有更低总粒相物、焦油、烟气烟碱、水分的常规烟气特性,但因CO/焦油比值较高,又是其不足之处;(4)国产造纸法烟草薄片的苯酚、氨、及NNK释放量相对较低,而进口产品则表现为苯并[a]芘与CO释放量低;(5)烟气危害性指数计算与评估的结果表明,国产与进口造纸法烟草薄片的危害性大致相当,但均远低于烟丝,由此也证实造纸法烟草薄片是一种比卷烟烟丝"更加安全"的烟草配方原料。     

[[5-(3-氟苯基)-2-吡啶基]甲基]膦酸二乙酯的合成研究

通过对比文献合成路线,对用于合成硫酸沃拉帕沙的中间体之一——[[5-(3-氟苯基)-2-吡啶基]甲基]膦酸二乙酯的合成路线进行了研究,从而找到了最优的合成路线,可有效缩短生产时间,降低生产成本,同时缩短硫酸沃拉帕沙原料药的生产周期。     

离子色谱测定番茄中NO2-和NO3-

建立了用DX-120型离子色谱法测定番茄中N02^-和N03^-含量的方法。方法测定的精密度和准确度高。此方法的建立对于快速准确地测定不同施肥方案番茄中N02^-和N03^-含量具有实际意义。     

2-2供应链网络下生产能力和定价策略研究

针对由两个生产商和两个零售商构成的供应链网络中的供应商间生产能力的竞争、零售商间零售价和订购量的竞争问题,建立了最大化期望利润的竞争模型,并对均衡策略进行了分析.在零售价对随机需求有影响的条件下得出如下结论:零售商存在最优定价和最优订货策略;某个零售商的最优定价策略不仅受生产商的批发价的影响,还受另一个零售商定价的影响;最优零售价格随批发价单调增加,随另一零售商的定价单调增加;最优订购量随批发价单调降低,随另一零售商的定价单调降低;生产商也存在一组最优定价策略和均衡的竞争性生产策略.最后,用一个数值算例分析了该竞争模型.     

气相色谱法同时测定工作场所空气中2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇

用活性炭管采集作业场所空气中2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇,用纯净水解吸活性炭管,氢火焰检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.按照《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求进行实验室试验.结果表明2-甲氧基乙醇在0～1000μg/mL浓度范围内、2-乙氧基乙醇在0～1000μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数都为0.999以上;检出限为2.1μg/mL和2.4μg/mL;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.6％～2.1％;活性炭管中2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的解吸效率分别为96.7％和99.7％.该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》的要求[1].     

Al_2O_3和TiO_2添加量对共沉淀法制备MgO基陶瓷性能的影响

采用共沉淀法分别制备Al_2O_3和TiO_2前驱体包覆MgO颗粒,并在1 450℃保温2h得到MgO基陶瓷,研究了Al_2O_3和TiO_2添加量对陶瓷物相组成、烧结性能和抗热震性能的影响.结果表明:添加Al_2O_3后,陶瓷的主要物相为方镁石相和MgAl_2O_4相,随Al_2O_3添加量的增加,MgAl_2O_4相含量增多,线收缩率和热震次数均先增后降,体积密度则增大;添加TiO_2后,陶瓷的主要物相为方镁石相、Mg_2TiO_4相和MgTiO_3相,随TiO_2添加量的增加,Mg_2TiO_4和MgTiO_3相含量增多,线收缩率和体积密度均先增后降,热震次数则先增加后保持稳定;当Al_2O_3和TiO_2的质量分数分别为6%,4%时,陶瓷的烧结性能和抗热震性能均最佳.     

ICP—AES法同时测定钕铁硼合金中主量和杂质元素

介绍了用ICP-AES法同时测定钕铁硼合金中主量和杂质元素Nd、La、Ce、Sm、By、Gd、Co、Mn、Zr、B、Ga、Pr、Al和cu的方法.研究了基体和共存元素对分析元素的光谱干扰情况和基体效应的影响,采用基体匹配法克服基体效应影响,利用仪器软件建立数学模型消除基体和主量元素对分析元素的光谱干扰,精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足钕铁硼合金中主量和杂质元素的测定要求.     

GC-QqQ-MS/MS法检测油脂类功能食品中辐照标志物2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）同时检测油脂类功能食品中辐照标志物-2-烷-基环丁酮（2-ACBs）类化合物中2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）的方法。样品用正己烷溶解,过ProElut Silica固相萃取柱净化。结果表明,2-DCB和2-TCB与基质干扰峰得到较好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数（R²）大于0.999。在油脂类功能食品中添加0.01、0.05、0.10 mg/kg水平的2-DCB和2-TCB,平均加标回收率为85.6%~97.1%,相对标准偏差（RSD）小于7.0%（n=6）,方法定量限（LOQ）为5 μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,能为油脂类功能食品中辐照标志物的检测提供理论依据。     

2D和3D培养肺细胞释放VOCs的质谱检测比较研究

挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)作为一种潜在的癌细胞标志物被广泛研究。目前,体外细胞多采用二维(two-dimensional, 2D)贴壁培养方式,这与体内肿瘤细胞呈三维结构存在差别。本实验分别以肺癌细胞A549和肺上皮细胞BEAS-2B为例,构建三维(three-dimensional, 3D)培养模型,并以2D模型和培养基作为对照,利用固相微萃取气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)法检测细胞释放的VOCs。通过非靶向统计分析细胞在2D和3D培养中释放的差异性VOCs,其中A549细胞有4种(乙酸、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯),BEAS-2B细胞也有4种(乙醇、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯)。与2D模型相比,这些VOCs在3D模型中的释放量增加了2.11～12.81倍。此外,还讨论了差异性VOCs可能的生化来源以及在2D/3D模型中释放量差异的可能原因。本工...     

对ISO 6358-2等温容器放气法的评说和建议

该文对ISO 6358-2(2013)等温容器放气法计算临界压力比b值的方法的可信性提出了质疑。利用等温放气法测量C,b值,有两点需要讨论,第一,测流动中的气体压力,应流动达稳定时才能正确测量。对等温放气法,测气罐内的瞬态压力随时间的变化曲线,测出的瞬态压力与该时刻的真实压力有多大误差?第二,该偏差对确定C,b值会带来多大的影响?对C、b值的均方根误差分析表明,测量仪表的精度宜使用特级,不宜使用A级。特级测量精度计算b值的最佳的供气压力在0.2~0.5bar(g)之间,故对流通能力小的元件及有最低使用压力要求的元件,不宜使用本方法。对同一个被测阀,用各种方法测量其S值和b值,发现等温放气法测不出S值和b值,但用定压法和串接法,测出的S值和b值都非常接近。     

原料乳中抗生素定性检测-发酵酸度法研究

建立了原料乳中抗生素定性-发酵酸度的检测方法。原料乳经灭菌后,加入经活化的嗜热链球菌,43±1℃培养发酵,测定滴定酸度,根据酸度判定抗生素的使用情况。方法处理简单,易操作,试验成本低,分析周期短,因此该方法可作为原料奶抗生素的快速筛选检测方法。     

差示扫描量热法中热反应的比热加成计算原理和微机应用

在差示扫描量热法(DSC)中,热焓差△H 的正确测定,取决于合理地确定热反应过程中DSC 曲线的基线。通常把连接相变热峰的起点和终点的直线作为基线。这种方法只适用于相变前后基线改变不大的情况。在相变前后物质比热发生较大的变化时,则通常把相变前后的基线,向热蜂内侧的延长线与由峰顶所引垂线相交后而连成的折线作基线。显然,这两种方法从物理概念上来说,都是缺乏足够根据的,也容易引入较大的误差。相变前后物质比热改变的情况是经常遇到的,因此,需要正确地确定基线来提高测量的精度。Brennan 等[1]分析了热容的变化对DSC 曲线的影响,用逐次逼近法修正基线;但是这是相当烦琐的,而且     

2-(4-取代苯基)咪唑并[5,6-f]邻菲咯晽化合物的ESI-MSn研究

The mass spectrometric behavior of six 2-(4-arylphenyl)imidazo[4,5-f]-[1,10]phenanthroline compounds were investigated by the electrospray inonization multiple stage mass spectrometry. The fragmentation pathway of the compounds were depended on the group of 4-arylphenyl. When the 4-substituent group was an activating one, the fragmentation usually took place in the phenyl. While the 4-substituent group was deactivating, the fragmentation took place in the imidazole ring.     

EMC2中HAL实现机理和应用研究

本文在对开源数控系统EMC2中的HAL框架的概念和实现机理分析的基础上,结合HAL中直流伺服电机PID控制实例说明了卜LAL中元件复杂组合的设计和实现过程.分析了HAL跟EMC2中其他重要模块的关联,应用HAL进行了电子手轮和虚拟电子手轮的设计.     

石油管线钢在H2S/CO2环境中腐蚀行为的电化学研究

采用极化曲线法和交流阻抗法研究了15#钢在H2S/CO2环境下的电化学行为.试验结果表明,H2S和CO2的存在加速了15#钢在NaCl溶液中的腐蚀速率,管线钢在NaCl溶液、NaCl-CO2溶液、NaCl-CO2-H2S溶液以及NaCl-H2S溶液中电化学反应过程所受的阻力愈来愈小,腐蚀电流密度越来越大,腐蚀速率越来越...     

IGF2BP2、CDKAL1基因多态性及基因-环境交互作用与2型糖尿病的关联研究

目的 :研究IGF2BP2和CDKAL1基因多态性与2型糖尿病(type 2 diabetes mellitus,T2DM)的关联,并探讨基因-环境之间的交互作用。方法 :采用病例对照研究方法,在河北省唐山市冀东油田医院体检人群中选取461例T2DM患者和434例对照,采用基质辅助激光解析-飞行时间质谱分析技术检测研究对象基因型,运用多因子降维法(multifactor dimensionality reduction,MDR)分析基因-环境交互作用。结果 :Logistic回归分析结果显示,IGF2BP2基因rs4402960位点TT基因型个体患T2DM的风险是TG/GG基因型个体的1.86倍(OR=1.86,95%CI:1.01~3.44,P=0.04),rs1470579位点CC基因型个体患T2DM的风险是CA/AA基因型个体的1.91倍(OR=1.91,95%CI:1.05~3.46,P=0.03)。吸烟者患T2DM的风险是不吸烟者的1.31倍(OR=1.31,95%CI:1.08~1.59,P=0.006)。MDR分析结果显示,rs1470579-吸烟模型的验证样本准确度(0.5862)和交叉验证一致性(10/10)均最高。CDKAL1基因各位点与环境因素均未见交互作用(P>0.05)。结论 :在本次调查的人群中,IGF2BP2基因多态性与T2DM存在关联,IGF2BP2基因rs1470579位点与吸烟因素对T2DM发病存在交互作用。