高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾

目的:建立高效液相色谱法同时测定食品中4种添加剂(苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾)的方法。方法:选择相同的流动相和检测波长,采用适当的沉淀剂,对四种添加剂的检测条件进行了优化。结果:在甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5/95,v/v)为流动相,流速1mL/min,检测波长230nm的条件下,四种添加剂可得到很好的分离。     

电镀液成分的梯度淋洗分离和抑制电导检测

对电镀液中10种有机酸和4种无机酸在流速为1．5ml／min，碳酸钠／硫酸氢钠梯度淋洗液分离，采用抑制电导检测，有理想的分离效果和检测灵敏度。乙酸、甲酸、丙酮酸、氯离子、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、糖精钠检测限分别为0．449μg/mL,0.271μg/mL,0.570μg/mL,0.420μg/mL,0.716μg/mL,2.14μg/mL,3.662μg/mL,0.333μg/mL,1.456μg/mL,1.501μg/mL,1.200μg/mL,0.452μg/mL(S／N=3)，具有良好的线性关系和重现性。对电镀液氯离子、硝酸根及糖精钠的样品检测,结果令人满意。     

离子色谱法测定配制酒中甜味剂、防腐剂和阴离子

本文建立了一种用离子色谱-电导检测器测定配制酒中甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、硝酸根、硫酸根和氯离子的方法.以IonPac AS1 7-C色谱柱为分离柱,用KOH梯度洗脱方式使待测组分分离,流速为1 mL/min,抑制电导检测.该方法线性范围0.1～50 mg/L,方法回收率在94.0％到104.1％之间,适合于配制酒中甜味剂、防腐剂和常见无机阴离子的检测.     

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m×0.32mm×0.25μm)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μg/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。     

GC-MS-SIM检测糕点中的防腐剂和抗氧化剂

利用气相色谱-离子阱质谱联用仪和选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测糕点制品面包、蛋糕、月饼中7种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和3种抗氧化剂（叔丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚）的方法。优化了色谱、质谱仪器参数。根据10种添加剂的特征离子峰进行定性定量,方法学数据良好。10种添加剂的检出限分别为0.10、0.050、0.015、0.038、0.025、0.019、0.036、0.060、0.050、0.060mg/kg;精密度为2.2%～5.5%;回收率为81%～98%。将本法应用于糕点中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

微柱液相色谱法同时检测食品中苯甲酸和山梨酸

通过自构建的微柱液相色谱系统上色谱条件的优化,建立了一种同时检测食品中苯甲酸和山梨酸的新方法。食品中苯甲酸和山梨酸经提取后,6分钟内达到基线分离,与常规高效液相色谱法相比,分析时间缩短,流动相消耗减少。在1～25 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9997。苯甲酸和山梨酸的回收率均在94.7%～103.1%之间,三次平行加标回收率测试,相对标准偏差分别为1.12%和1.29%。该方法稳定性好,回收率高,能快速、准确的检测食品中苯甲酸和山梨酸。     

GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测（SIM）技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L.     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

淋洗液发生器离子色谱电导抑制法测定饮料中的添加剂

建立了淋洗液发生器电导抑制离子色谱同时测定饮料中的阿斯巴甜、山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠6种添加剂的方法,采用阴离子交换色谱柱IonPac AS11为分离柱,自动淋洗液发生器产生的高纯KOH梯度进行淋洗,饮料样品经稀释和0.2μm微孔滤膜过滤后,可直接进样分析.方法的线性范围广,灵敏度高,重现性好,简便,可用于饮料添加剂的分析.     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法.采用XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)作为分析柱,以甲醇 O.02mol/L乙酸铵(pH6.O)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量.考察了流动相中不同的甲醇配比和不同浓度的离子对试剂(乙酸铵)对分离和保留行为的影响.该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测.     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

高效液相色谱法测定蚝水中山梨酸和苯甲酸的含量

为建立蚝水中山梨酸和苯甲酸含量的检测方法,采用乙醚提取蚝水中的山梨酸笔苯甲酸和盐净化的手段,除去蚝水中强紫外吸收物质对测定山梨酸和苯甲酸的干扰,使最小检测限达1mg/l,对山梨酸和苯甲酸的回收率分别为94．6％和93．2％,结果表明该提取方法简便、准确和灵敏。     

气相色谱质谱法同时测定土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺的残留

实验研究开发了加速溶剂萃取法提取土壤中的苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺气相色谱质谱法检测的分析方法。苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺在0.02～5.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为0.003、0.003、0.004和0.003mg/kg;平均加样回收率在86.5%～104.2%之间;方法重复性良好。实验结果证明,此方法检测结果准确、污染小、操作简便,适用于土壤中苯胺、丙烯腈、联苯胺和丙烯酰胺等化工原料残留的检测。     

全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷

目的实验研究建立全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷的分析方法。方法土壤样品用丙酮提取后,上全自动固相萃取仪,控制流速20mL/min,HLB固相萃取柱净化、富集,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,丙酮溶解残渣,0.22μm滤膜率过后,上GC-FPD仪器,外标法定量检测。结果马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷在浓度为0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收率在86.0～91.5%之间;检出限在0.005～0.012mg/kg之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有准确、快速、重复性好等优点,适用于土壤中马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷残留的监测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定富勒烯中痕量苯残留

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS),建立了适用于C_(60)、C_(70)富勒烯中的痕量苯残留的分析测试方法。研究结果表明,在3～400μg/L浓度范围内本方法具有良好线性关系,线性相关系数为0.9999;检出限与定量限值分别为9μg/kg和30μg/kg,系统适应性的RSD%值为0.95%,具有良好的专属性和重复性。C_(60)、C_(70)富勒烯重复性检测结果的RSD%值分别为4.81%和1.35%;中间精密度良好,不同时间且不同人员在同一台仪器上测定C_(60)、C_(70)富勒烯结果的RSD%值分别为4.48%和1.25%。本方法的加标回收率为94.39%～96.45%,对应的RSD%值为1.15%～1.41%。采用3种市售C_(60)富勒烯和2种C_(70)富勒烯样品进一步对本方法进行了验证,均未检测出苯残留。本方法选择性好、灵敏度高、分析速度快,操作便捷且检测成本低,可广泛应用于C_(60)、C_(70)富勒烯中痕量苯残留的检测。     

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂

为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1 mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02～0.30 mg/L加标范围内,回收率为73.6%～109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%～13.6%;检出限（LODs,S/N ≥3）为0.001～0.008 mg/L,定量下限（LOQs,S/N ≥10）为0.003～0.020 mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。     

基于气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类残留量

本文建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类（乙酯和丙酯）含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂（正乙烷＋乙醚,体积比1：9）萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/ml的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

QuEChERS法提取-液相色谱-质谱法检测分析制药园区污水中青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留方法的建立

实验建立了QuEChERS法提取,液相色谱-质谱法检测制药园区污水中的青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的分析方法。青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素在0.005～10.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限在0.014～0.24μg/L范围内;加标回收率在84.8～103.1%范围内;重复性(n=6)相对标准偏差在5.0%以内。此方法操作步骤简单、速度快、检测结果准确,适用于制药园区污水中极微量青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的监测。