原子吸收法测定肼类推进剂中汞、砷

建立测定肼类推进剂汞、砷的氢化物发生、原子吸收法,并考察了盐酸、硼氢化钠浓度对测定结果的影响,本方法精密度小于3％,回收率范围为90.1％～111.9％,检测汞、砷的检出限分别为0.88μg/L、1.06μg/L。     

化学雾化冷原子吸收法测定人尿中的汞含量

目的:建立一种化学雾化冷原子吸收光谱法测定人尿中汞含量的方法。方法:样品经加酸定容处理后,通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、载气流速的优化,直接测定人尿中汞的含量。结果:在选定的条件下,该方法的检出限(3σ)为0.038μg/L,回归方程:y=0.06749x+0.00562,线性范围:0~5.0μg/L,回收率95.2~104.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.46~3.23%。结论:本方法准确、可靠、无记忆效应,适合大批量人尿中汞的简便快速测定。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

国产离子色谱安培检测器快速测定废水中碘离子含量

目前国内利用离子色谱法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如Thermo和Metrohm，鲜有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定，特别是国产脉冲安培检测器并没有相关报道。将在Thermo ICS5000+离子色谱仪上开发的快速测定水中碘离子色谱条件应用到全套国产离子色谱仪-安培检测器上进行方法学验证实验。结果表明：I-在5μg/L～100μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数达到0.9998以上，进样量100μL时检出限为1.03μg/L，定量限为3.42μg/L(3S/N)，进样重复性良好，加标回收率在93%～99.4%之间。检出限和测定下限仅为国标抑制-电导法的1/5左右，符合国家标准，能够满足I-的低浓度检测，为国产仪器的推广应用提供一个可行的方案。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液（7/3,v/v,pH5.5）提取，经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化，采用亲水作用色谱(hydrophilicinteractionchromatography,HILIC)梯度洗脱分离，电喷雾电离源(electrosprayionization,ESI)，多反应监测（multiplereactionmonitoring,MRM）扫描。井冈霉素在1～40μg/L线性范围内，线性关系良好（r>0.995），方法定量限10μg/kg，在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下，果蔬类添加回收率在85.06%～94.73%之间，重复性精密度在4.80%～5.92%之间；粮谷类添加回收率在79.26%～89.12%之间，重复性精密度在4.88%～6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。     

高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

原子荧光光谱法测定艾叶中微量Hg的研究

本文采用微波消解、原子荧光光谱法对艾叶中微量汞进行测定。艾叶经微波消解后,以氯化亚锡为还原剂,将样品中汞离子还原成汞蒸气。汞含量在0～800ng/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999;本法检出限为31ng/L,加标回收率在94%～100%之间。结果表明,该方法操作简便、快速、汞损失少、灵敏度高、重复性好。     

凝胶渗透GC-QQQ法测定白酒中六六六与滴滴涕农药残留

采用三重串联四级杆气质联用仪,建立了白酒中六六六和滴滴涕残留的快速检测方法。白酒去酒精后,采用二氯甲烷+丙酮提取,有机相用凝胶渗透进行净化、浓缩;经HP-5MS毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.20~1.0μg/L。白酒中六六六与滴滴涕的3个添加水平的回收率在80.2%~108.2%,重复性的相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.6%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中六六六与滴滴涕残留的定性定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃

建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ～ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ～ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6～2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21％,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3％～93.4％;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好.     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定大米中砷和汞,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0512～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0512 ng·mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0214～200ng·mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0214 ng·mL-1;测定6个大米样品中砷汞,相对标准偏差砷为2.1以下,汞为1.8以下;回收率砷为91.6%-107.2%,汞为93.5%-108.7%.     

气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗

在研究各种分析克伦特罗的方法基础上,建立了合理、可靠、可操作性的气相色谱质谱联用测定克伦特罗的方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,提取液用异丙醇乙酸乙酯(1∶9,体积比)萃取,萃取液浓缩后用SCX离子交换固相小柱净化,φ=3%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生后,进行分析检测。采用选择离子模式检测(m/z86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品质量浓度在5.00～1000μg/L呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法最低检出限达1μg/kg(或1μg/L)。猪肝试样和尿样在1、10和100μg/kg(或μg/L)三水平加标平均回收率分别在73.4%～96.8%和84.4%～92.2%,变异系数在7.0%～16%和6.0%～11%;猪肉和饲料加标平均回收率分别为81.5%和70.6%,变异系数为5.8%和4.5%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量

目的:建立原子荧光光谱法,测定山麦冬中硒的含量。方法:对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析;光电倍增管(PMT)负高压为280V;灯电流为80mA;载气(Ar)体积流量为400m L/min。结果:硒在0～50μg/L(r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%(RSD=0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg/L。结论:该测定方法准确可靠、重复性好,可用于山麦冬中硒含量的测定。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂

本文建立了超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中4种对苯二胺抗氧化剂(PPDs),优化了超声提取溶剂和吸附剂,最终选择5 mL二氯甲烷超声15 min(重复2次)和0.1 g N-丙基乙二胺(PSA)净化。结果表明：该方法的线性范围为0.1～200μg/L,线性相关系数优于0.99,方法检出限在0.38～0.68 ng/g之间。除N,N′-二甲苯基对苯二胺(DTPD)的加标回收率高于120%,其他PPDs,即N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺(6PPD)、N-苯基-N′-环己基对苯二胺(CPPD)、N-异丙基-N′-苯基对苯二胺(IPPD)的加标回收率为73.1%～109%;日内精密度2.97%～15.0%,日间精密度4.76%～18.8%。应用本方法检测暴露于PPDs中的斑马鱼胚胎体内PPDs浓度为12.5～16.4 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂的检测。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中24种挥发性有机物(VOCs)。样品经吸附并经过热脱附解析,再经DB-35MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,利用质谱的选择离子监测(SIM)模式进行定性和定量。24种VOCs的浓度在5~100mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.003~0.113μg·m~(-3)之间。添加混标浓度为10mg·L~(-1)加标回收率在80.5~115.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2~5.6%之间。