内核尺寸对核/壳结构PS/SiO_2复合磨料抛光特性的影响

核/壳结构有机/无机复合微球作为一种新型抛光介质,在实现高效无损伤抛光方面具有重要的应用价值。以无皂乳液聚合法制备的聚苯乙烯(PS)为内核,通过溶胶-凝胶法合成了一系列具有不同内核尺寸的PS/SiO2复合微球。利用FT-IR、FESEM和TEM等手段对样品进行表征,并借助AFM考察了复合磨料内核尺寸对SiO2介质层抛光质量的影响规律。结果表明,所制备单分散PS微球尺寸在200~600 nm,复合微球的壳层由SiO2纳米颗粒(5~10nm)所组成,壳厚在10~15 nm。材料去除率(MRR)随复合磨料内核尺寸的减小而降低,而抛光后晶片表面粗糙度(RMS)的变化则不明显。当复合磨料内核尺寸为210 nm时,抛光后RMS和MRR分别为0.217 nm和126.2 nm/min。提出将核壳结构有机/无机复合磨料理解成一种表面布满无机纳米颗粒的微型"抛光垫",尝试用有效磨料数量以及壳层中单个SiO2颗粒的压入深度对CMP实验结果进行解释,并进一步讨论了有机内核在抛光过程中的作用。     

氧化硅内核结构对核/壳包覆型SiO_2/CeO_2复合颗粒抛光性能的影响

设计合成了以具有放射状介孔孔道(孔径约2.6 nm)的介孔氧化硅(mSiO_2)微球(粒径约300 nm)为内核、以CeO_2纳米颗粒为包覆层(壳厚为15~20 nm)的m SiO_2/CeO_2复合颗粒(粒径在330~340 nm),使用场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、傅里叶转换红外光谱和氮气吸脱附等手段表征了样品的结构。结果表明,使用以实心氧化硅(sSiO_2)为内核的sSiO_2/CeO_2复合颗粒抛光的热氧化硅片其表面粗糙度均方根值(Root-mean-square roughness,RMS)为0.309 nm,材料的去除率(Material removal rate,MRR)为24 nm/min)。mSiO_2/CeO_2复合颗粒有利于得到更低的氧化硅片抛光表面粗糙度(RMS=0.267 nm)和更高的抛光速率(MRR=45 nm/min),且能避免出现划痕等机械损伤。SiO_2/CeO_2复合颗粒中的氧化硅内核结构,对其抛光特性有明显的影响。     

CeO2@SiO2纳米复合磨料的制备及其对光学石英玻璃的抛光性能

以无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯水解所得的SiO2微球为内核,以硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了具有草莓状包覆结构的CeO2@SiO2复合颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、纳米激光粒度分布仪等对所制备样品的结构进行了表征.将所制备的包覆结构CeO2@SiO2复合磨料用于光学石英玻璃的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察了抛光表面的微观形貌,并测量了表面粗糙度.结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒呈规则球形,粒度分布均匀,粒径为150～200nm,且具有明显的草莓状包覆结构,大量纳米CeO2颗粒紧密包覆在SiO2表面.AFM测量结果表明,抛光后玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由1.65nm降至0.484nm.     

钒掺杂LiCoPO4正极材料的制备及电化学性能

采用聚乙二醇辅助的溶胶-凝胶法制备了锂离子电池复合正极材料LiCo1-xVxPO4/C(x=0、0.03和0.05).X射线衍射(XRD)表明掺杂的V进入了LiCoPO4晶格内部.扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)显示LiCo0.97V0.03PO4/C的粒径分布在200～700nm之间,颗粒表面包覆一层约30nm...     

同质异构_SSiO_2/_MSiO_2核/壳复合磨粒的合成

以正硅酸乙酯为硅源、以氨水为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵为结构导向模板剂,在单分散实心氧化硅(Solid-SiO2,SSiO2)内核表面包覆介孔氧化硅(Mesoporous-SiO2,MSiO2)外壳,合成了同质异构氧化硅(SSiO2/MSiO2)核/壳复合磨粒。用小角XRD、FESEM、HRTEM、FTIR、TGA和氮气吸附-脱附等手段对样品的结构进行了表征。结果表明,具有放射状介孔孔道的MSiO2均匀连续包覆在SSiO2内核(210-230nm)外表面,形成了厚度为70-80nm的外壳。壳层中的介孔孔道(孔径约2-3nm)基本垂直于内核表面,且复合磨粒样品具有较大的比表面积(558.2m2/g)。用AFM形貌分析和轮廓分析评价了所制备的复合磨粒对SiO2薄膜的抛光特性。与常规实心SiO2磨粒相比,SSiO2/MSiO2复合磨粒明显改善了抛光表面质量并提高了材料去除率。这可能归因于MSiO2壳层通过机械和/或化学方面的作用对磨粒与衬底之间真实界面接触环境的优化。     

Ba2+离子对Sr2Al2SiO7:Eu2+荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体.研究了Ba2 离子在基质Sr2Al2SiO7中的取代位置和机理,分析了Ba2 离子取代Sr2 离子对基质微结构及Sr2Al2SiO7:Eu2 荧光体发光性能的影响.XRD结果表明Ba2 离子取代Sr2 格位进入Sr2Al2SiO7晶格,导致晶胞体积增大.进入Sr2Al2SiO7晶格的Ba2 离子由于电负性较大,处在其周围的Eu2 离子外层电子受Ba2 离子影响,电子云膨胀,使发光波长发生红移.同时,掺入Ba2 离子后Sr2-xBaxAl2SiO7晶场强度增强,晶体场对Eu2 离子5d能级的劈裂程度增大,劈裂重心下降.Ba2 离子掺杂的Sr2-xBaxAl2SiO7:Eu2 (x=0、0.1、0.2、0.4)荧光体发射主峰位于520nm,与未掺杂Sr2Al2SiO7:Eu0.022 荧光体的发射峰相比出现红移.     

Ce掺杂TiO2/SiO2的制备及其光催化降解罗丹明B

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2和掺杂不同含量Ce的TiO2/SiO2复合纳米粒子.并用FT-IR,UV-Vis对样品结构进行了表征,并以罗丹明B(RB)的光催化降解为探针反应,评价了其光催化性能.结果表明,TiO2/SiO2催化剂中形成了新的Ti-O-Si键,Ce的掺杂使TiC2/SiO2光谱响应范围向可见光区拓展.与未掺杂的TiO2/SiO2相比较,掺杂的TiO2/SiO2具有更高的催化性能.Ce掺杂的最佳值为x(Ce)∶x(Ti)=0.0090,光催化剂最佳投放量为30mg.     

Nb2O5和Sm2O3复合掺杂Ba0.9Sr0．1TiO3陶瓷

研究了NbzO5和Sm2O3复合掺杂对Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷微观结构和介电性能的影响。结果表明：Nb2O5、Sm2O3复合掺杂Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷1510℃致密烧结,Nb5＋、Sm3＋共同占据钛位,形成稳定的、单相的钙钛矿结构。随着添加量X的增加,介电常数ε,和击穿电压Eb先增加后降低,介质损耗tanδ先降低后增大。掺杂适量的Nb2O5和Sm2O3,可明显提高材料的ε,降低tanδ。x=0．04时,获得了较好的介电性能（εr=6168、tanδ=0．0024、Eb=14．3MV·m^-1、绝缘电阻率ρ〉10^12Ω·cm）的高压电容器陶瓷。     

聚苯乙烯/纳米SiO2复合颗粒制备与表征

为改善二氧化硅(SiO2)纳米粒子与聚合物基体间的亲和性,使SiO2表面功能化,将硅烷偶联剂KH-570引入C=C基团,采用乳液聚合方法在纳米SiO2粒子表面接枝苯乙烯(St)单体,实现了纳米二氧化硅表面的聚苯乙烯(PS)高分子包覆改性,制备了具有核/壳结构的SiO2-PS复合纳米粒子,产物的单体转化率和接枝效率在80%以上.研究了二氧化硅含量和偶联剂用量对聚合反应的单体转化率和接枝效率的影响,探讨了偶联剂的作用机理,利用FT-IR、TEM、TG对SiO2-PS复合粒子的表面结构进行了表征.结果表明,复合粒子具有明显的核壳结构,壳层厚度在20nm左右,乳液聚合过程可有效使二氧化硅的团聚体剥离呈纳米级颗粒.     

Ti^3＋掺杂SiO2／甲基三乙氧基硅烷复合薄膜的制备

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,以正硅酸乙酯TEOS/甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物,浓盐酸为催化剂,制备了掺杂不同三氯化钛(TiCl3)浓度的SiO2/MTES复合薄膜.采用荧光分光光度计、扫描探针显微镜、红外光谱仪、X光衍射仪等仪器对膜层性质进行了分析.结果表明,掺杂4%、3%、2%、1%TiCl3的SiO2/MTES复合薄膜分别在250nm附近有一弱激发峰,294nm附近有一强激发峰,在393nm附近出现一强发射峰;掺杂3%的复合薄膜荧光发射强度达到值最大.与Ti3 掺杂的常规SiO2薄膜比较,Ti3 掺杂的SiO2/MTES复合薄膜的荧光强度更稳定.     

均匀沉淀法制备核-壳型TiO2@SbxSn1-xO2及其导电性能

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法包覆改性TiO₂,制备了核壳型TiO₂@Sb_xSn_1-xO₂（ATO）复合导电粉体,利用SEM、EDS、HRTEM、XRD、XPS、顺磁波谱仪（EPR）、FTIR及激光粒度仪（LPSA）等对其进行表征,并对其导电性的主要影响条件进行了研究及分析,提出了均匀沉淀包覆及反应机制。研究表明,反应温度为92℃时,尿素与金属阳离子摩尔比为10∶1的情况下,OH-释放量及释放速率适中,引入SO₄2-作为催化剂,降低金属阳离子成核能垒,且SO₄2-与Cl-最佳摩尔比为1∶25时,所得产品的纳米Sb_xSn_1-xO₂（ATO）壳层在TiO₂表面包覆均匀连续完整,其厚度约为15 nm。当包覆完全时,随着Sb掺杂量增加,复合粉体电阻率降低,Sn与Sb摩尔比达到12∶1时,再增加Sb含量,其电阻率不变。最优制备条件下,复合粉体电阻率值为7.5 Ωcm,导电性能良好。      

AuAg/Bi2O3复合材料的光催化降解和还原性能

先用聚丙烯酰胺凝胶法制备出Bi₂O₃颗粒,然后用光还原法将粒径为6~18 nm的AuAg合金纳米颗粒修饰在Bi₂O₃颗粒表面,制备出AuAg/Bi₂O₃复合光催化剂。AuAg合金纳米颗粒的等离子体共振吸收效应(SPR)使AuAg/Bi₂O₃复合物能吸收波长为~577 nm的可见光,拓展了Bi₂O₃的光响应范围,还促进了Bi₂O₃中光生电荷的分离。以甲基橙(MO)、罗丹明(RhB)和铬离子(Cr(VI))作为目标反应物,在模拟太阳光和可见光照射下考察了AuAg/Bi₂O₃的光催化降解和还原活性,发现AuAg合金纳米颗粒修饰提高了Bi₂O₃的光催化性能。用模拟太阳光照射2 h后,RhB和MO的降解率以及Cr(VI)的还原效率分别提高了~34.2%,~38.0%和~56.7%。同时,AuAg/Bi₂O₃还具有良好的光催化和结构稳定性。基于以上结果,提出了AuAg合金纳米颗粒对Bi₂O₃光催化性能的改性机理。     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

多层陶瓷结构Al2O3-Fe2O3/3Y-TZP梯度复合陶瓷的制备及性能

为更好地实现口腔修复体的美学修复效果,采用掺杂不同含量Fe₂O₃（0.01wt%~0.09wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的3 mol% Y₂O₃稳定的ZrO₂（3Y-TZP）粉体为原料,经过铺粉、压制、烧结等工艺制得色度渐变的多层陶瓷结构Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷。对该梯度复合陶瓷的色度分布、烧结性能和力学性能进行检测,同时研究了Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂对3Y-TZP陶瓷组织和性能的影响。结果表明,制得的Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷色度由红黄向白色沿成分变化方向呈梯度变化,与天然牙齿色度分布规律一致;力学性能呈梯度变化并从无色端到有色端逐渐降低,但仍满足牙科使用需求（≥ 800 MPa）;在无色瓷层中掺杂微量Al₂O₃（0.1wt%）可以改善Al₂O₃-Fe₂O₃/3Y-TZP梯度复合陶瓷的烧结性能,避免在预烧结过程中发生开裂。微量Fe₂O₃和Al₂O₃的掺杂会促进其在烧结过程中的致密化及晶粒长大;微量Fe₂O₃（0.01wt%）和Al₂O₃（0.1wt%）的掺杂有助于提高3Y-TZP陶瓷的挠曲强度,然而随着Fe₂O₃掺杂量的继续增多（≤ 0.09wt%）挠曲强度降低。      

CuFe2O4/纳米纤维素磁性复合材料的制备及催化性能

采用简单易行的一锅溶剂热法原位合成CuFe₂O₄/纳米纤维素（CuFe₂O₄/CNC）磁性复合材料,并研究CuFe₂O₄/CMC磁性复合材料催化剂在NaBH₄作用下催化还原4-硝基酚（4-NP）性能。结果表明:所制备的CuFe₂O₄/CNC磁性复合材料为单一尖晶石结构,具有超顺磁性,纳米颗粒尺寸约为10 nm,其饱和磁化强度为33.15 emu·g-1。与CuFe₂O₄纳米颗粒相比,CuFe₂O₄/CNC磁性复合材料的比表面积提高到89.9 m2·g-1（CuFe₂O₄纳米颗粒的比表面积为53.9 m2·g-1）。CNC有助于改善CuFe₂O₄的单分散性,且对4-NP的吸附作用能加快反应的传质速率。将CuFe₂O₄/CNC磁性复合材料用于催化还原4-NP,反应符合一级动力学特征;当CNC的添加量为0.2 g时,可以将4-NP（100 μL,0.005 mol·L-1）溶液在25 s催化还原完全,表现出优异的反应活性。催化剂循环使用5次后,对4-NP的转化率仍能保持90%以上。      

N2O5/HNO3硝化合成1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯

以赤藓糖醇为原料,利用绿色硝化剂五氧化二氮（N₂O₅）在硝酸(HNO₃)介质中硝解制得1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯（ETN）。与现有混酸法相比,该反应可在无硫酸(H₂SO₄)环境下进行,后处理简单,废酸污染小。试验探讨了投料比、反应温度和反应时间对ETN产率的影响,用扫描电镜SEM、红外光谱IR等对不同ETN晶体的形态进行了表征。结果表明,投料比m(赤藓糖醇):m(N₂O₅):V(HNO₃)=2.5 g :4.0 g :20.0 mL、反应温度为20 ℃、反应时间为2 h时,ETN的产率最高,达76.6%。同时,3种不同晶体形态的ETN具有相同的特征峰。     

Al2O3-TiC/Al2O3-TiC-CaF2复合叠层陶瓷材料摩擦磨损性能

将Al₂O₃-TiC陶瓷材料与具有固体润滑特性的Al₂O₃-TiC-CaF₂陶瓷材料进行叠层, 通过真空热压烧结制备Al₂O₃-TiC/Al₂O₃-TiC-CaF₂复合叠层陶瓷材料。在环盘式摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验, 研究该材料在不同载荷、 转速条件下的摩擦系数和磨损率, 分别用SEM及EDS观察材料磨损前后的微观形貌和分析其成分组成, 研究其磨损机制。结果表明: 在相同载荷条件下, Al₂O₃-TiC/Al₂O₃-TiC-CaF₂复合叠层陶瓷材料的摩擦系数和磨损率随着转速的升高而下降, 在相同转速条件下, 其摩擦系数和磨损率随着载荷的增加而下降; Al₂O₃-TiC/Al₂O₃-TiC-CaF₂复合叠层陶瓷材料的磨损机制主要是磨粒磨损和黏着磨损。     

微波可调BaSrZnSi2O7-Ba0.5Sr0.5TiO3复合陶瓷的结构与介电性能关系

采用传统电子陶瓷工艺制备出BaSrZnSi₂O₇-Ba_0.5Sr_0.5TiO₃复合陶瓷,系统研究了其相结构、微观结构和介电性能。研究表明：随着BaSrZnSi₂O₇的加入,样品的居里峰向低温方向移动;但BaSrZnSi₂O₇加入量达到一定程度后,居里峰在一定的温度下保持稳定。调制特性变化规律类似于居里峰的移动。品质因数（Q值）的变化主要取决于微波材料加入后的"掺杂"和"复合"效果。当BaSrZnSi₂O₇质量分数为60wt% 时,复合材料表现出良好的综合特性：介电可调率为 16%（10 kHz）,介电常数为152,Q值达到417（2.720 GHz）,表明BaSrZnSi₂O₇-Ba_0.5Sr_0.5TiO₃复合陶瓷是电可调微波器件很好的潜在应用材料。     

杂多酸离子液体负载氨基化Fe3O4磁性复合材料的制备及其超声辅助催化脱硫性能

以N-甲基咪唑、溴代正丁烷、磷钨酸为原料制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸离子液体[BMIM]₃PW₁₂O₄₀,将其通过超声浸渍法负载于氨基化Fe₃O₄（Fe₃O₄-NH₂）,得到枣糕型结构的[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料,通过FTIR、XRD、XPS、TEM、振动样品磁强计（VSM）、SEM等对其组成、形貌等进行表征。以[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料为催化剂,以H₂O₂为氧化剂,催化氧化以二苯并噻吩为硫源的正辛烷模拟油样,通过单因素法分别考察了超声时间、H₂O₂用量、反应温度和催化剂用量等因素对脱硫效果的影响,并初步探讨了[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料催化脱硫机制。结果表明:0.5 g/L[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料超声辅助催化氧化浓度为500 mg/g模拟油样,在323 K下H₂O₂与二苯并噻吩的摩尔比n（O）:n（S）为8:1经超声10 min时,催化脱硫率达到最佳,为88.13%;重复使用5次后,[BMIM]₃PW₁₂O₄₀/Fe₃O₄-NH₂磁性复合材料对模拟油样的催化降解率仅下降了2.51%。说明该材料具有良好的催化脱硫性能,并可重复使用。催化机制初步研究表明,活性中心可能为杂多酸阴离子、Fe₃O₄-NH₂和离子液体分别起到载体和协同增容作用。      

NiCo2O4纳米线/SiC复合纤维制备及其电化学性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,采用静电纺丝结合碳热还原制备出结晶度较高的β-SiC纤维,其比表面积为92.6 m2/g,表现出双电层电容储能特征,比电容为155.7 F/g。然后,利用水热法在SiC纤维表面生长出大量直径约为15 nm的NiCo₂O₄纳米线,得到NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维。测试表明,NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维中镍和钴元素分别以Ni2+/Ni3+和Co2+/Co3+价态形式存在,由于NiCo₂O₄纳米线与SiC纤维的协同作用,NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维比电容显著提高,并表现出双电层和赝电容并存的特征,比电容可达300.3 F/g,当功率密度为58.1 W/kg时,NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维能量密度为60.1 W·h/kg。