HS-GC法测定八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷

建立了静态顶空-气相色谱法（HS-GC）同时测定纺织染整助剂中八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）含量的方法。优化了样品预处理条件,考察了色谱条件对D4、D5、D6响应情况的影响,采用外标法进行定量。结果表明,D4、D5、D6在10～1 000 mg/L均有良好的线性,相关系数R2大于等于0.999 3,加标回收率为90.0%～101.1%,相对标准偏差均不大于3.5%。     

气相色谱-质谱联用法研究硅橡胶中甲基环硅氧烷向食品模拟液的迁移

目的探究市售硅橡胶蒸篦中的甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出规律,对食品接触硅橡胶材料使用安全性进行评价。方法将市售硅橡胶蒸篦在实际使用温度(100℃热空气)下进行老化,并用不同食品模拟液(水、4%乙酸(V:V)、正己烷)对其进行处理,利用气质联用(GC-MS)分析仪对其中甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出量进行检测。结果以正己烷为模拟液时,硅橡胶中分子量较低的甲基环硅氧烷在4 h时已全部迁出至模拟液中,而以超纯水和4%乙酸为模拟液时,没有有机小分子的迁出。结论食品接触硅橡胶材料在中性和酸性条件下使用安全,但在油性环境下使用会存在安全隐患。     

Py/TD-GC-MS法快速测定纺织品中的甲基环硅氧烷

建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱（Py/TD-GC-MS）法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20～1 000 mg/kg范围内,各物质线性关系良好（R2≥0.997）,检出限在0.051～0.273 mg/kg,定量限在0.169～0.909 mg/kg,加标回收率在86.42%～118.20%,相对标准偏差在0.86%～4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

气相色谱-质谱法同时测定三七须根中的5种杀菌剂残留

目的 建立一种气相色谱串联质谱法同时检测三七须根中5种杀菌剂残留量的方法。方法 用乙腈提取三七须根样品中的5种杀菌剂, 经氯化钠盐析, QuEChERS净化后, 利用气相色谱-质谱联法进行定性, 定量检测。结果 5种杀菌剂在0.05~5.00 μg/mL的浓度范围线性关系良好, 相关系数为0.9993~0.9998, 检出限为0.0001~0.0011 mg/kg, 高中低3种加标浓度的平均回收率为84.0%~102.5%, 相对标准偏差在2.52%~5.22% (n=5)。结论 该方法简单灵敏、高效可靠, 适用于三七根须中5种杀菌剂的快速检测。     

用气相色谱—质谱联用法测定植物油中脂肪酸的组成

用正己烷熔解植物油,将样品用氢氧化钾－甲醇溶液直接皂化和甲酯化后,以毛细管柱DB－WAX作为分离注,用气相色谱－质谱法（GC／MS）快速测定植物油的脂肪酸组成。     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

气相色谱-质谱联用测定南瓜籽油中角鲨烯的含量

基于GB/T 22110—2008方法,建立一种简单、快速测定南瓜籽油中角鲨烯含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法,考察了甲酯化试剂浓度对角鲨烯提取效果及不同极性色谱柱对角鲨烯分离程度的影响,确定南瓜籽油中角鲨烯含量测定的最佳条件。结果表明,0.2 g南瓜籽油经1 m L0.5 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化反应,正己烷提取后经极性色谱柱HP-FFAP分离,用GC-MS选择离子监测模式对角鲨烯可以进行定量测定。该方法在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限为0.12 mg/kg,加标回收率为79.33%~91.33%,平均相对标准偏差为3.99%。采用该方法测定的14种市售南瓜籽油中角鲨烯平均含量为1.44 g/kg。     

气相色谱-质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生,建立了气相色谱-质谱联用检测抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法,并对提取条件进行了优化.该方法简便快速,灵敏度高,在信噪比为3的条件下三氯生的检出限为0.05mg/L,平均回收率为95.38%～98.60%,相对标准偏差为2.93%～4.44%.采用该方法对实际样品...     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定水中嗅味物质二甲基异茨醇

目的建立二甲基异茨醇在不同水样中的检测方法。方法采用气质联用法测定水质中二甲基异茨醇。结果 2-甲基异茨醇在0~40 ng/L的浓度范围内有良好的线性范围,线性相关系数大于等于0.999,检出限为5 ng/L,定量限为10 ng/L。在不同水样的基质下,3个不同梯度浓度的回收在82.3%~98.9%之间,相对偏差在0.68%~1.31%之间。结论该方法可准确测定生活饮用水、养殖用水、鱼虾解冻用水以及水产品加工废水中的嗅味物质2-甲基异茨醇。     

气相色谱-质谱联用法检测动物源性食品中的敌鼠

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定动物源性食品中敌鼠的方法。方法本研究考察了提取溶剂、萃取参数及净化小柱对检测结果的影响,样品用丙酮-正己烷(1:1,V:V)为提取溶剂进行微波萃取,采用C18小柱进行净化,以GC-MS进行检测。结果加标水平为0.001、0.002、0.01 mg/kg时,平均回收率为62%~90%,相对标准偏差为0.98%~9.04%,敌鼠的方法检出限为0.0008 mg/kg.结论该方法快速、简单,且灵敏度高,适用于动物源性食品中的敌鼠的检测。     

气相色谱-质谱法测定新鲜贝类中丙烯腈的残留量

目的建立新鲜贝类中丙烯腈残留量检测的气相色谱-质谱分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声提取,高速离心后,过0.45μm.有机相滤膜,气相色谱-质谱测定。选择VOCOL石英毛细管柱(60m×0.32 mm,1.8μm)分离,电子轰击离子源(EI)离子化,选择监测离子为m/z 53,m/z 52,m/z 51(其中定量离子为m/z 53),外标法定量。结果丙烯腈在10~200 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.9999;回收率为87.2%~96.1%,相对偏差RSD为4.4%~7.3%(n=6);方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论本方法前处理简单,准确度及精密度高,在保证分析结果可靠的基础上大大的节省了检测时间及成本,可快速,准确地对新鲜贝类中丙烯腈的残留量进行分析。     

利用气相色谱-质谱联用技术测定燕麦中脂肪酸的组成

以无水乙醚-石油醚为溶剂,用索氏抽提法提取燕麦中粗脂肪,经KOH-甲醇进行甲酯化后以正已烷萃取,用气相色谱-质谱测定脂肪酸甲酯,分析鉴定出15种脂肪酸,并测定出各脂肪酸的相对含量,其中不饱和脂肪酸相对含量约占79.45%,以油酸、亚油酸、亚麻酸为主.     

气相色谱-质谱法检测饮料中的愈创木酚

目的建立适用于多种饮料中愈创木酚定量检测的顶空固相微萃取气相色谱-质谱检测法,用于评估饮料的风味质量。方法用顶空固相微萃取作为预处理步骤,提取饮料中的愈创木酚,在线气相色谱质谱仪定量检测。通过添加氘代愈创木酚内标,提高方法的重复性和精密度,以及抗基质干扰能力。结果本方法能实现各种饮料中愈创木酚的快速预处理和分离分析。愈创木酚浓度线性范围为0.1～50μg/L,相关系数r2为0.9982。在2.5、12.5、50μg/L3个添加水平下的回收率为99.2%～116.0%,精密度优异,相对标准偏差小于0.82%(n=9),方法定量限为0.152μg/L。结论该方法快速、灵敏度高、精密度好、重复性好,适用于多种类型饮料中愈创木酚的定量检测,为饮料风味质量的及时监控提供技术支持。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中3种主要塑化剂含量

目的 建立气相色谱-质谱法检测蔬菜中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate, DIBP)以及邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)3种主要塑化剂的含量。方法 样品经正己烷超声提取后, 经Ttx-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 进样口温度为260 ℃; 载气流速为1.0 mL/min, 柱箱程序升温, 外标法定量检测。结果 在0.025~0.5 μg/mL浓度范围内3种塑化剂的线性关系良好(r>0.999), 检出限分别为0.0048、0.0080、0.015 μg/mL, 加标回收率为103.68%~118.65%, 相对标准偏差在1.16%~5.23%, 满足定量分析要求。结论 本方法简单, 快速, 适用于不同蔬菜中3种塑化剂的定量分析, 且部分塑化剂类化学污染物在叶菜类蔬菜中存在污染积累效应。     

气相色谱-质谱法测定人体血液中的毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定人体血液中的毒鼠强的方法。方法血液样品用乙酸乙酯提取后,用GC-MS进行测定。通过单离子检测扫描模式(single ion monitoring,SIM)确定毒鼠强的特征离子进行定性,并以毒鼠强的3个特征离子(m/z121、m/z212、m/z240)作为母离子,使用不同的碰撞能进行碰撞,得到相应的子离子。选择分别来自3个母离子的离子对,以响应值较高的离子对作为定量离子对,其余2个离子对作为定性离子对,采样选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM)方式进行测定。结果毒鼠强浓度范围在0.01~0.2μg/m L范围内呈正相关,相关系数r为0.9998,回收率为92.0%~104.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.62%~5.32%,血液样品的检出限为0.0005μg/m L。结论该方法灵敏度高,选择性好,检出限低,适合食物中毒人体血液中毒鼠强的痕量检测。