快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫嗪残留量

建立了蔬菜中噻虫嗪残留量快速溶剂萃取高效液相色谱的分析方法。使用C18液相色谱柱,以乙腈∶磷酸溶液为流动相,对其进行了定性定量分析,方法的线性相关系数0.99993,加标回收率≥95.24%,相对标准偏差小于3%,该方法步骤简单快速,适用于蔬菜中噻虫嗪农药的快速检测。     

辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定

辣椒素的化学组成主要为辣椒碱和二氢辣椒碱.辣椒碱具有镇痛、消炎、促进食欲、改善消化、抗菌、杀虫及对神经递质的选择性等药理作用.辣椒碱可以治愈和缓和一些难治愈慢性神经疼痛,可为这些疾病的治疗提供一条新的途径,是一个很有发展潜力的药物 [5] 本文采用高效液相色谱法,通过对流动相、检测波长等分离条件的优化,建立了辣椒素的分析方法.经实验证实,本方法操作简单、重复性好、准确度高,可以对辣椒素的工业化生产提供帮助 [3-4].方法回收率90%～92%,相对偏差:2.5%.相关系数:r=0.9956.     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定中有关物质

目的:建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法:ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4(pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。     

高效液相色谱法测定草酸二甲酯中甲醛含量

建立了草酸二甲酯中游离甲醛含量的测定方法。该方法以2，4-二硝基苯肼与草酸二甲酯中游离的甲醛发生衍生化反应生成苯腙，衍生物可直接用于高效液相色谱分析。该方法加标回收率为85.4％～102.3％，相对标准偏差（n＝5）为0.27％。本实验所研究的反应条件用于液相色谱法测定甲醛具有操作方便、准确等特点。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素C

本文建立了一种高效液相色谱法测定乳粉中维生素C含量的方法。采用0.5%的草酸提取液对乳粉中维生素C进行提取,采用C18色谱柱,以磷酸缓冲盐为流动相,流速0.7ml/min,紫外检测器,检测波长266nm,维生素C质量浓度在1-250mg/L范围内线性关系良好,加标回收率为95.4%-99.5%。此方法操作简单,快速,准确,简化了样品前处理过程,可用于乳粉中维生素C的测定。     

食品中糖类的高效液相色谱法测定

高效液相色谱法是目前测定食品中糖类化合物含量的有效方法。本文详细介绍了高效液相色谱法在糖类分析中的应用及其发展。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

高效液相色谱法测定三嗪环

建立了一种测定三嗪环的高效液相色谱法,固定相为碳十八硅烷键合硅胶,流动相为0.8%的溴化四庚基胺-乙腈溶液︰磷酸盐缓冲溶液︰柠檬酸盐缓冲液︰水（体积比为500︰55︰5︰440）,检测波长254nm。在0.05～10mg/mL范围内三嗪环的线性关系良好,相关系数R=0.9994,相对标准偏差为1.31%,加标回收率在99.4%～102.7%之间。     

高效液相色谱法测定苜蓿中脱落酸的含量

通过对脱落酸(ABA)前处理方法进行优化,并采用高效液相色谱法测定了苜蓿根系样品中ABA的含量。首先,分别对提取溶剂、提取时间、料液比、提取次数进行条件优化,并建立了交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)和SPE联用的净化方法。结果显示,最佳的前处理方法为提取溶剂80%甲醇,提取时间16h,料液比为1∶20g/mL,提取2次。通过方法学考察,ABA在0.05~1mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.04μg/g。该方法稳定性、精密度、重现性良好,加标回收率为91.7~105.2%,可以应用于植物中ABA含量的测定。     

高效液相色谱法测定血中海洛因的代谢物

采用高效液相色谱法测定了血清中海洛因的代谢物。本法使用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,以甲醇－水（３：７,含０．５％三乙胺,用冰醋酸调节ｐＨ值＝６．８）为流动相,流速１ｍＬ／ｉｍｎ,检测波长２５４ｎｍ。内标物为苯巴比妥;对照品吗啡的线性范围为０．１２～１．９２ｕｇ／ｍＬ,相关系数为０．９９９０;６－单乙酰吗啡的线性范围为０．１８～１．６２ｕｇ／ｍＬ,相关系数为０．９９８９。本法简便,灵敏,适用于吸毒者血中海     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

高效液相色谱法测定牛肉中三聚氰胺的残留量

建立了一种测定牛肉中三聚氰胺的残留量的高效液相色谱法。样品中加入三氯乙酸作为提取溶剂,乙酸铅沉淀蛋白,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量。结果表明,三聚氰胺的检出限为0．2mg／kg,平均回收率在72％～85％之间,相对标准偏差小于5％。     

反相高效液相色谱法测定龙眼中阿维菌素残留量

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙眼中阿维菌素残留量的方法.以乙腈为提取溶剂,用碱性氧化铝固相萃取小柱进行净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长为365nm,发射波长为470nm)进行测定.在0.05 mg/L～4.0 mg/L浓度范围内,阿维菌素标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的添加回收率为88.0%～94.0%,相对标准偏差RSD在1.81%～3.55%之间,检出限为0.001mg/kg.实验证明,该方法简便、快速、准确,可用于龙眼中阿维菌素残留量的测定.     

高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留叠氮化钠

介绍了使用柱前衍生反相高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留的叠氮化钠（ＮａＮ３）。该法采用柠檬酸柠檬酸钠缓冲液萃取样品,以３,５－二硝基苯甲酰氯（ＤＮＢＣ）为衍生试剂进行萃取液衍生;以乙腈－水（５０：５０,Ｖ／Ｖ）为流动相,通过Ｃ１８反相柱进行色谱分离,由紫外检测器（２５４ｎｍ）检测,使用外标法定量。方法的回收率为９０．０￣１０３．３％,变异系数为１．６￣４．５％。     

高效液相色谱法测定葛根样品中淀粉含量

建立了葛根淀粉含量的高效液相色谱测定方法，样品经酸解后用高效液相色谱测定其葡萄糖含量后折算成淀粉。用Sugar Pak—Ⅰ柱，以水为流动相，柱温保持80℃。本方法葡萄糖回收率为96．4％～97.8％，线性方程为Y=223804．3X-92150．6，相关系数r=0．9998。     

高效液相色谱法测定血浆中伪麻黄碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中伪麻黄碱含量的方法。方法:使用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速1.0mLmin,检测波长194nm。结果:线性范围50～1000ngmL(r=0.9993),平均回收率79.20%,日内、日间RSD<5%,最低检测浓度25ngmL。结论:方法简便、快速、准确,适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定染发剂中14种染料

建立了染发剂中对苯二胺等14种染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定方法。采用RP-AMIDE C16柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相为乙腈-磷酸盐混合溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长280nm。样品用50%的乙醇水溶液冰水浴超声提取,离心过滤后检测。14种染料在给定的浓度范围内峰面积与浓度有良好的线性关系,相关系数不低于0.9995,平均回收率为85%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.20%~1.98%,检出浓度为19~22μg/g。该方法简便、准确、快速,可用于检测染发剂中14种染料。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用高效液相色谱法测定样液中的白藜芦醇含量,采用乙腈水为流动相,检测波长306nm,分析测定了葡萄酒中白藜芦醇的含量.结果表明,葡萄酒中检测到白藜芦醇检出限为0.05mg/L,加标回收率达98.5％.该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足葡萄酒中白藜芦醇的分析要求.     

反相高效液相色谱法测定水果中有机酸含量

利用反相高效液相色谱法同时测定苹果、梨、橙子中草酸、酒石酸、乙酸、乳酸4种有机酸的含量.采用Waters2695 HPLC-PDA色谱系统,Waters Xbridge C18(4.6×250mm,5 μm)色谱柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=2.6)作为流动相,流速1.00mL/min,柱温30℃,紫外检测波长214nm的色谱条件下,能够在10分钟内较好地定量分析水果中4种有机酸的含量,本方法回收率为92.17％-103.19％,相对标准偏差为0.23-0.65,各有机酸标准曲线相关系数均在0.9997以上.本方法准确、高效,灵敏度高,适用于水果中有机酸的检测.     

高效液相色谱法测定茶叶中6种真菌毒素

目的：建立了同时测定茶叶中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素B₂、黄曲霉毒素G₁、黄曲霉毒素G₂、玉米赤霉烯酮等6种真菌毒素免疫亲和柱-高效液相色谱检测方法。方法：样品经粉碎,乙腈-水(体积比为86:14)超声提取,自制复合免疫亲和柱净化,Accurasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-乙腈(体积比为1:1)和水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器串联在线柱后光化学衍生装置和荧光检测器同时检测,外标法定量。结果：茶叶中的6种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;3个不同添加水平的平均加标回收率为68.0%～88.3%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～9.2%,检出限(S/N=3)为0.12～10.0μg/kg。结论：该方法简便、高效、抗基质干扰能力强,大大降低假阳性样品的检出率,可满足各种茶叶中6种真菌毒素同时检测的需求。