高温埋炭处理对CaO-MgO-SiO2系陶瓷纤维的影响

为了评估CaO-MgO-SiO2系陶瓷纤维在还原气氛下的性能表现,采用DTA(测试温度为室温～1 000℃,升温速率分别为5、10、15、20℃.min-1)分析了纤维的晶化行为,通过XRD、SEM-EDS研究了纤维分别于800、1 000、1 200℃热处理2 h后的物相组成(空气和埋炭气氛)及表面形貌(埋炭气氛)等性质。结果表明:纤维的析晶自表面开始;热处理温度的提高加剧了纤维的析晶程度和质量损失,纤维的表面形貌表现为鼓泡、凹凸不平,直至整体析出微米晶体;埋炭处理加剧了晶体的长大及纤维性能的恶化。综合考虑纤维的性质表现,埋炭气氛下,热处理温度在1 200℃以下时,纤维的析晶程度较低。     

锂铝硅系统微晶玻璃的析晶及热处理工艺研究

制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,采用差热分析(DTA)、X衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对该系统微晶玻璃的析晶过程和微观结构进行了研究。通过正交实验讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃热膨胀性能的影响。结果表明:通过热处理工艺来控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶相为β-石英固溶体,随晶化温度升高β-石英固溶体转变为β-锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求。获得较小热膨胀系数的热处理工艺为:核化温度620℃,核化时间1小时,晶化温度840℃,晶化时间3小时。所获得的微晶玻璃的热膨胀系数为9.510-7/℃,可作为低膨胀材料使用。     

锆乳浊釉熔块中锆的溶析行为

研究了组成接近于一般硼锆釉熔块的熔制和热处理中锆的溶析规律及其与工艺的关联。确定了1290—1410℃范围内锆英石和ZrO_2溶解度与温度的关系和溶解动力学,以及在750—1230℃温度下热处理后的析晶程序、析出相组成和锆英石、斜锆石析晶最大值的温度。指出了锆英石析晶温度、晶粒形貌和大小对釉烧时的粘度、流散性和乳浊作用的综合影响,为寻找具有良好乳浊效果和流散性能的最适宜组成及工艺制度提供了依据。     

添加少量F~-和P_2O_5对锆乳浊釉熔块中锆溶析行为的影响

本文应用热谱分析、X射线衍射、透射电镜和扫描电镜等研究了组成接近于一般硼锆釉熔块中添加少量F~-和P_2O_5对熔块熔制和热处理时锆溶析规律的影响.确定了它们在1290℃～1410℃范围内锆英石和ZrO_2溶解度和温度的关系以及750℃～1230℃温度范围内热处理的析晶程序、析出相组成、乳浊范围和锆英石、斜锆石析晶最大值温度.讨论了F~-和P_2O_5对锆英石析晶温度、晶粒形貌和大小以及釉烧时的粘度、流散性与乳浊效果的综合影响.     

电子束辐照对BaO-SrO-TiO2-SiO2玻璃析晶性能的影响

采用电子束对BaO-SrO-TiO2-SiO2(BSTS)多元玻璃系统进行辐照，研究电子束辐照对BSTS玻璃析晶性能造成的影响。采用恒温析晶工艺制得微晶玻璃，利用差热分析、X射线粉末和面衍射分析，对辐照前后BSTS系统基础玻璃的析晶性能以及微晶玻璃的析晶程度进行研究。差热分析结果表明：BSTS基础玻璃经过900kGy电子束辐照后，析晶温度由876℃降到856℃。X射线衍射分析证实辐照前后，玻璃热处理析出的晶体类型相同，且在同样的析晶温度下，辐照后的玻璃更容易析晶。     

TiO2-BaO-ZnO-ZrO2高折射率玻璃微珠析晶机理的研究

采用XRD、SEM、DTA等手段对TiO2-BaO-ZnO-ZrO2系统的高折射率玻璃微珠析晶机理进行了探讨和研究.发现该系统玻璃存在着极大的析晶倾向,玻璃的分相机理为不稳分相机理.在1000℃进行热处理时,析出的两种主晶相为Ba2TiSi2O8和BaTi5O11,析晶温度范围为727.92～1200℃.     

ZrO2包覆CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维的制备及其性能

为了解决CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维在使用过程中析晶、粉化的问题,采用非均相成核法在CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维表面制备了ZrO2涂层。用场发射扫描电子显微镜观察ZrO2包覆层,用X射线衍射仪分析800和1 000℃热处理后原始纤维和ZrO2包覆纤维的晶相变化,并检测了二者在模拟肺液中的溶解性能。结果表明:包覆处理后,CaO-MgO-SiO2陶瓷纤维表面形成了一层ZrO2包覆层;ZrO2包覆层的存在可以显著抑制800℃时纤维的析晶,1 000℃时只能抑制纤维中方石英的析出,对其他物相的析晶没有明显抑制作用;ZrO2包覆层的存在降低了纤维在模拟肺液中的早期溶解速率,但对纤维的长期生物可溶性影响不大。     

Li_2O-ZnO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃热处理制度的研究

通过两步法制备Li2O-Zn O-Al2O3-Si O2(LZAS)系微晶玻璃,并通过正交实验探究不同热处理工艺参数对微晶玻璃致密化的影响,使用P2O5作为晶核剂。结果表明;玻璃转化温度为492℃,析晶温度为560℃和714℃,材料软化点为685℃。各参数对微晶玻璃致密化的影响顺序为晶化温度晶化时间核化温度核化时间;析晶量主要受晶化温度和晶化时间影响;当温度为560℃时,开始有少量晶体析出,当温度超过580℃,主晶相为锂辉石,并且还有少量锂霞石;锂辉石的增多导致材料致密度下降。     

ZrO_2、TiO_2、Cr_2O_3、P_2O_5晶核剂对MgO-Al_2O_3-SiO_2系统玻璃纤维核化晶化过程的研究

分别加入ZrO_2、ZrO_2+TiO_2、Cr_2O_3、P_2O_5晶核剂的MgO-Al_2O_3-SiO_2系统的玻璃纤维,应用热谱DTA、X射线衍射分析、透射电子显微镜等测试方法,研究玻璃纤维的核化、析晶特性。研究表明:(1)用喷吹法制取的玻璃纤维实际上已有晶体析出,其析出的晶相与析晶程度主要与所加入的晶核剂有关,其中加入ZrO_2+TiO_2混合晶核剂的玻璃纤维和加入Cr_2O_3的玻璃纤维析出的晶体较多,加入P_2O_5的玻璃纤维主要呈核化状态。尽管未热处理过的纤维存有晶体,但纤维的核化处理仍然能起到控制析出晶粒大小和数量的作用。(2)不同晶核剂对玻璃纤维的晶化作用不相同,ZrO_2的加入能使玻璃纤维的晶化受到一定的控制,而ZrO_2+TiO_2混合晶核剂能使尖晶石等晶体在较低温度下大量析出,对阻止玻璃纤维中的微裂纹扩展有一定作用。P_2O_5在含Al_2O_3量较高的纤维中能使纤维在较低温度就出现软化粘结现象和难以析晶,故不适于作纤维的添加剂使用。Cr_2O_3的自我成核作用使纤维能在较低温度下直接析出了尖晶石,这对提高纤维的使用温度有利。     

MgO-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的热处理工艺对其介电性能的影响

本文制备了MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,用XRD、DTA等方法对该系统微晶玻璃材料的析晶过程进行研究,通过正交试验,讨论了热处理温度及时间对微晶玻璃介电性能的影响.结果表明通过热处理工艺来控制晶相的析出,可以使样品的介电常数和介电损耗符合要求.获得较小介电常数的热处理制度为核化温度750℃,核化时间1h,晶化温度1100℃,晶化时间1.5h,所获得的微晶玻璃的介电常数为6.13,介电损耗4.22×10-3+可作为绝缘体等微波介质材料使用.     

熔制法制备不同晶相的钙镁铝硅微晶玻璃

采用熔制法制备两种可析出不同晶相的CaO-MgO-Al2O3-SiO(2CMAS)玻璃,研究了不同原料组成下CMAS玻璃的析晶行为和显微结构。研究结果表明,CMAS玻璃A在986℃下热处理4 h,能析出钙长石和透辉石主晶相;CMAS玻璃B在950℃下热处理4h,可获得堇青石晶相及少量金红石型TiO2晶相。     

SiO2凝胶/铝硅纤维复合材料的高温损坏机理研究

本文采用浸渍法制备了SiO2凝胶/铝硅纤维复合材料,通过分析材料的热失重-差示扫描热、微观形貌、物相组成及热传导等特性,得出了复合材料高温损坏机理.研究结果表明,SiO2凝胶/铝硅纤维复合材料相对于硅铝纤维,析晶温度可提高200℃;随着热处理温度由900℃升至1200℃,复合材料的气孔率由55％升至75％,体积密度由0.85 g/cm3降至0.45 g/cm3,导热系数由0.0767 W/(m·K)增至0.0908 W/(m·K),压缩回弹率由90％降至43％;当热处理温度达到1200℃,复合材料的力学性能损坏,主要原因是莫来石和方石英的析晶,以及硅凝胶与纤维之间的粘结失效.     

热处理温度对高强涤纶工业丝结晶与取向性能的影响

加工过程中的热处理对纤维的聚集态结构变化具有重要的影响。采用二维X射线衍射仪研究了高强涤纶工业丝分别经过25,75,125,175,225℃温度热处理后其结晶度和晶区取向度的变化。结果表明:在较低的热处理温度区域(25～75℃),随着热处理温度升高,高强涤纶工业丝的非晶区分子链段开始活动,晶区结构变得松散,结晶度下降,进一步升高热处理温度至125℃时,纤维晶区发生重结晶现象,结晶度略微增长,而热处理温度升高至175～225℃时,纤维逐渐熔融,结晶度显著下降;随着热处理温度升高,高强涤纶工业丝(010)晶面和(100)晶面的晶区取向度降低,(-110)晶面的晶区取向度增加,但纤维的晶区总取向度随热处理温度的升高而增加,主要是由(-110)晶面的晶区取向度增加导致。     

CaO-SiO2-R2O-F系微晶玻璃的制备

通过烧结法制备了CaO-SiO2-R2O-F系微晶玻璃,用XED、DTA方法对微晶玻璃的析晶温度、物相组成等进行了分析,并通过SEM观察了微晶玻璃的断面形貌.讨论了热处理制度对析晶的影响.结果表明:晶化温度对微晶玻璃析晶过程有显著的影响.在晶化温度为870℃时,主晶相为枪晶石,化学式为ca4(F15(OH)05)si2O7在这个温度下,析出了大量的枪晶石晶体,还有少量的硅碱钙石及ca2SiO2F2晶体.     

Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃析晶动力学研究

利用经典Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程分析了含成核剂氧化钛的Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃的析晶动力学,并用XRD与SEM研究了热处理制度对玻璃析晶行为的影响.结果表明玻璃的晶化过程为多阶段晶化,在析晶初始阶段析出的晶体为γⅡ-LZS,当温度大于760℃时由在γⅡ-LZS的晶界开始生成方石英新相.采用Kissinger法计算得到γⅡ-LZS与方石英晶体的析晶活化能分别为315.2KJ/mol与343.7KJ/mol.     

钙铝酸盐红外玻璃的微晶化

采用真空熔制方法制备出钙铝酸盐红外玻璃,通过热处理方法对玻璃进行微晶化获得钙铝酸盐微晶玻璃。研究了晶核剂ZrO_2对钙铝酸盐玻璃析晶机制的影响,以及不同微晶化条件下钙铝酸盐玻璃的析晶情况和红外透过性能。结果表明:晶核剂的引入改变了钙铝酸盐玻璃的析晶机制,未添加ZrO_2的铝酸钙玻璃的析晶主要为表面析晶,析出晶相主要是BaAl_2O_4、Ba_3Al_2O_6;添加ZrO_2后,玻璃向整体析晶转化,析出晶相以Ca_3Al_2O_6为主;在930~970℃范围内,通过控制处理温度和时间可以获得透明的含ZrO_2铝酸钙微晶玻璃,在3~5μm波段具有良好的红外透过性能,玻璃硬度达到8.04 GPa以上。     

模拟高放废液玻璃固化体析晶性能研究

以焦耳炉生产的含16%(质量分数)模拟高放废液(HLW)的硼硅酸盐玻璃固化体作为实验材料,研究了玻璃固化体在不同热处理温度下的析晶行为和热稳定性。结果表明:部分固化体在实际生产和储存过程中内部已经出现辉石晶相,已析晶玻璃的活化能较未析晶玻璃低40~60 kJ/mol;热处理试验证实辉石相在700~900 ℃内析出,同时随结晶度的增加玻璃固化体的表观颜色也发生变化。研究析晶与热历史之间的相关性有助于预测高放废物玻璃中结晶相的产生,研究结果可为焦耳炉固化工艺的进一步控制提供理论依据。     

组成与温度对R2O-CaO-ZnO-Al2O3-SiO2系统析晶的影响

通过大量的配方实验和OM、XRD分析,系统研究了R2O-Ca-ZnO-Al2O3-SiO2系统析晶和组成与热处理温度间的相互关系。研究结果表明,白榴石相仅在0.2K2O-CaO-ZnO-Al2O3-SiO2系统的低硅区析出,且高Al2O3含量有利于其析晶;锌黄长石相主要在ZnO含量较高的系统中析出。在ZnO含量为0.55mole的系统中,用Na2O等摩尔取代K2O,有减小锌黄长石相析晶区的趋势,但是在ZnO含量为0.35mole的系统中则相反,硅锌矿相主要在ZnO含量为0.55mole系统中的低SiO2区析出,在高CaO低ZnO含量的系统中析出的主晶相是β-硅灰石,尤其是用Na2O等摩尔取代K2O时,系统的组成一定时,析出晶相的种类和数量还受到热处理温度的显著影响。     

热处理制度对LZAS玻璃陶瓷析晶和显微结构的影响

采用DSC、XRD、SEM等分析手段,研究了热处理制度对Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系玻璃陶瓷的析晶和显微结构的影响,并讨论了析晶机理.结果表明:610 ℃时开始析晶,晶体为纤微树枝状γⅡ- LZS;650 ℃时出现直径为0.5 μm的球状方石英晶粒,随后晶粒消失;720 ℃时开始析出蜂窝状的β-石英固溶体,并且随着温度升高晶体逐渐长大;到850 ℃变为均匀的颗粒状β-锂辉石固溶体,大小为1 μm左右.锂锌铝硅系玻璃陶瓷在热处理过程中会产生两种相变:γⅡ-LZS→γ0-LZS;方石英→β-石英固溶体→β-锂辉石固溶体.     

TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶的影响

本文运用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)研究了TiO2含量对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶过程和析晶动力学的影响.结果表明:随着TiO2含量的增加,玻璃转变温Ts和析晶峰温度Tp逐渐降低.当不加TiO2或者添加5wt％的TiO2时,玻璃发生表面析晶,析出的晶相为斜长石.当添加10wt％的TiO2时,玻璃样品在800℃热处理后发生剧烈分相,910℃晶化后出现整体析晶,晶相为普通辉石.随着TiO2含量的增加,析晶动力学常数k值增大.当添加10wt％的TiO2时,k值达到最大,为0.545,此时玻璃最容易析晶,相应的析晶活化能E和析晶指数n分别为643.329 kJ/mol和3.25.