海水pH标准物质生产装置的研建

pH是海洋碳循环系统的重要参数之一,现有的pH标准物质是以纯水配制的缓冲溶液,以人工海水为介质的海水pH标准物质能消除液接误差,更适合于碳酸盐体系各分量的分析,因此有必要研究海水pH标准物质的批量生产方法,使其产品化、市场化。本文具体描述了海水pH标准物质生产装置的研制原理,从脱气、定量调配、分装三个环节详细描述了该生产装置的工艺流程。从中间过程控制和标准物质成品验证两方面对该生产装置进行了试验验证,验证结果表明该生产装置基本具备生产海水pH标准物质的能力,并对后续工作提出建议。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

大黄蒽醌类标准物质的制备与鉴定

论述了大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素和大黄酸5种大黄蒽醌(AQs)标准物质的研究工作,详细介绍了标准物质的制备过程、鉴定方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量方法.制备采用pH梯度萃取法、硅胶柱色谱法和重结晶法,鉴定采用现代波谱分析和高效薄层色谱法.定值采用高效液相色谱法,5种蒽醌的纯度均大于99.0%.采用LC-UV法对4种标准物质的均匀性和稳定性进行了考察,结果表明分装样品间无显著性差异,并且在考察的12个月内稳定.     

氧化还原电位标准溶液均匀性和稳定性检验

按照《中华人民共和国行业标准—氧化还原电位的测定(电位测定法)》,制备了分别以蒸馏水和实际海水作为溶剂的氧化还原电位标准溶液.采用电位测定法测量了标准溶液的氧化还原电位值,对制备的标准溶液采用F检验法和t检验法分别进行了均匀性和稳定性的评价.实验结果表明,标准溶液的均匀性良好,并且以海水为溶剂的标准溶液均匀性更好;标准溶液在低温和常温保存条件下稳定性较好,并且硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液的稳定性要强于氢醌溶液,低温保存的标准溶液稳定性要好于常温保存条件的.     

甲醇纯度国家一级标准物质的研制

介绍了甲醇纯度标准物质的研制方法,采用国际基准方法之一的凝固点下降法对该标准物质进行了定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.甲醇纯度标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.3%.其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

转基因水稻标准物质的研制

从水分含量、粒度大小、基因纯度等方面研究了候选材料的性质及其对转基因标准物质特性量值的影响.采用重量法进行了转基因水稻种子粉标准物质制备,建立了通过纳米银标记和电感耦合等离子体质谱技术相结合的均匀性检测技术方法.进行了转基因水稻种子粉标准物质的制备和均匀性、稳定性检验,并确定了最小取样量,分析了重量法配制值和荧光定量PCR测定值的一致性.该转基因水稻标准物质可应用于实验室质量控制、水稻转基因成分的定量检测等领域.     

水中硒成分分析标准物质研制

以高纯硒、高纯盐酸和三次纯化水为原料,在对高纯硒的纯度进行定值的基础上,采用重量—容量法制备了水中硒成分分析标准物质。分别采用F检验和直线拟合法对研制的标准物质进行均匀性检验和稳定性考察。结果表明,研制的水中硒成分分析标准物质具有很好的均匀性和短期、长期稳定性,标准值为1 000μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1%(k=2),采用电感耦合等离子体发射光谱法与国内同类标准物质比对,表明该标准物质量值准确且具有溯源性。     

氮中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚混合气体标准物质的研制

该文介绍瓶装1.00～20.0μmol/mol氮中3组分有机硫化合物混合气体标准物质的研制方法。以甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚等高纯气体和试剂为原料,进行纯度分析后,采用称量法制备定值,并使用气相色谱硫化学发光检测器对其均匀性和稳定性进行检验。实验结果表明,该标准物质的均匀性和稳定性满足F检验和t检验的要求,其定值的相对扩展不确定度为U=2.0%(k=2),有效期为12个月。该标准物质获得国家二级气体标准物质证书,编号为GBW(E)062461。     

血细胞计数分析用国家标准物质的研制

采用专用的白细胞、红细胞和血小板3类生物粒子合成模拟人的血液,按照国家一级标准物质研制规范制备血细胞计数标准物质,采用显微图像分析法为血细胞计数标准物质定值,对该血细胞计数标准物质的定值结果及不确定度评定、均匀性检验、稳定性检验过程进行分析,将该血细胞标准物质定值结果与国际参考方法的测定结果进行比对。结果证明:本血细胞计数标准物质适于血细胞分析仪的校准与计量检定。     

石油化工气体标准物质的研制

采用称量法制备了石油化工气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的石油化工气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果(摩尔分数)分别为甲烷1×10-2,乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷0.2×10-2,正戊烷、异戊烷0.1×10-2,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2),该标准物质可用于石油化工产品中气体的分析及测试。     

中国一级标准海水不确定度分析研究

中国一级标准海水作为有证标准物质,不确定度是其一项重要的质量参考指标。参考了国际标准海水(IAPSO SSW)不确定度的分析方法,引入GB/T 15000.3《标准样品工作导则(3)-标准样品定值的一般原则和统计方法》等标准中相关的统计方法,对定值不确定度、均匀性不确定度、长期稳定性不确定度3个分量进行了逐一分析。以P1批次一级标准海水的数据为例,计算得出以上分量的电导率比不确定度分别为5.00×10^-6、 5.05×10^-6、 4.50×10^-6,合成标准不确定度为8.42×10^-6,扩展不确定度为1.7×10^-5。依据不确定度传播规律,计算得出盐度扩展不确定度为6.6×10^-4(或0.001)。     

铜合金在海水中的腐蚀行为研究

通过高速旋转腐蚀试验，X射线衍射，扫描电镜（SEM）及能谱分析（EDAX），高化学特征测定等对Cu-2,9Sn-0.9Al铜合金在人工海水中的腐蚀行为进行了研究，结果表明，添加2.9%Sn,0.9%Al的铜合金在室温，pH值为8．2的人工海水中具有较好的耐腐蚀性，其高耐蚀性主要是由于在合金表面形成一层氧化膜，它对阳极过程和阴过程都有影响，这层膜是Cu的氧化物和Sn的氧化物及Cu-Al-Mg共析化合物的复合保护膜，它们的协同作用降低了氧化层的孔隙度，从而避免了局部酸性区域的形成而导致的局部腐蚀。     

基于重量稀释法的海水盐度测量标准不确定度研究

对基于重量稀释法的海水盐度测量标准进行了全面的不确定度分析研究,特别是对质量与盐度的传递关系,详细分析了过程引入的分量,为完善盐度标准量值溯源及传递体系,提供了技术参考。结果表明,基于重量稀释法配制的标准海水样品在盐度2～35范围内,其最大扩展不确定度与中国一级标准海水相当;并以8400B型实验室盐度计为被测对象,对配制的标准海水样品进行验证,测量结果完全满足盐度标准装置的性能要求。     

醋酸纤维素类渗透功能膜的研究进展

随着膜法水处理技术的迅猛发展,对渗透功能膜制备及应用技术的要求日益提高。与常规渗透膜制备所采用的主流膜材料聚酰胺相比,醋酸纤维素(CA)及其衍生物由于兼具无可比拟的资源优势和独特的耐氧化性等优势而备受关注。围绕醋酸纤维素类渗透膜在纳滤、反渗透和正渗透等领域的应用,简要介绍了该类膜材料的制备方法和改性方法,回顾了其在海水淡化、油水分离、重金属脱除、手性分离等领域的应用进展,并在分析醋酸纤维素类渗透膜产品在应用领域的技术和性能优势的基础上,指出了醋酸纤维素类渗透膜进一步发展需要重点关注的研究方向。     

海水常规监测中五日生化需氧量(BOD5)的测定

运用五日生化培养法对海水中的五日生化需氧量(BOD5)进行检测,测定污水样和一般海水样各2份,并用3个不同浓度的标准溶液测定该方法的精密度,RSD分别为5.73%、6.04%、2.41%。结果表明该方法检测成本低,检测结果准确可靠。     

海水pH值对铝-空气-海水电池阳极性能的影响

为研究海水pH值升高对铝-空气-海水电池的铝阳极的腐蚀性能和放电性能的影响,以不同pH值的海水作为介质,采用极化曲线、交流阻抗、恒电流极化曲线和扫描电镜研究了铝合金在不同pH值海水中的腐蚀行为和放电行为。结果表明：随着pH值的升高,铝合金的自腐蚀电位逐渐降低,腐蚀速度加快;海水pH值的升高使铝合金的钝化区间变宽,当pH...     

酸性橙II纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E)100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0% (k=2)的酸性橙II纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。     

人工海水中铝合金与复合材料T700电偶的腐蚀性能

采用失重法、腐蚀电化学试验方法、电偶腐蚀试验方法,研究了铝合金(Al6061)在人工海水中的耐腐蚀性能和电化学特性及其与环氧碳纤维复合材料T700偶接后的电偶腐蚀敏感性.结果表明,Al6061在人工海水中有一定的电化学腐蚀钝化性;Al6061与T700偶接后,电偶腐蚀使Al6061的腐蚀速度明显加快,人工海水中通入空气使电偶腐蚀程度增大;在T700表面涂敷环氧树脂涂层,能有效控制T700与Al6061之间的电偶腐蚀.     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备

介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。