气相色谱法测定水中酚类化合物

酚类化合物是一类重要的工业污染，自来水中只要含有若干μｇ／Ｌ的氯酚就会导致明显的异臭味。常有的挥发酚测定法最低的检测限较高，且低浓度下的检测准确性亦有局限性。介绍了应用电子捕获检测器的气相色谱法对生活饮用水中的６种酚类化合物进行测定的方法，具有灵敏度高、准确性好的优点。     

水中氯酚类化合物的吹扫捕集气相色谱检测方法

建立了同时测定水中2-氯酚,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的吹扫捕集气相色谱法,该方法无需萃取衍生,能够在18分钟内有效分离并快速检测水中4种氯酚类化合物。在该色谱条件下,其RSD9.3%,,加标回收率为93.1%~108.9%,4种氯酚类化合物的测定下限均满足GB5749-2006和GB3838-2002的要求。     

SPME-HPLC法测定水中的酚类化合物

采用固相微萃取（SPME）高效液相色谱法（HPLC）同时测定了水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等六种酚类化合物的含量。采用ZORBOXSB—C18柱，以甲醇-1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min。紫外检测波长为254、280nm。六种酚类化合物的检出限为0．31～1．90μg／L，加标回收率为88％～103％。该方法操作简单．能快竦、缝确她枪测水巾的酚娄化合物．     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出：在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

络合剂强化KMnO_4氧化降解酚类化合物的研究

研究了磷酸盐、焦磷酸、EDTA等络合剂对KMnO4氧化降解酚类化合物(苯酚、2-氯酚、4-氯酚和2,4-二氯酚)的强化作用。结果表明,在磷酸根浓度为0~50 mmol/L、pH值为4.0~9.0的条件下,强化作用随磷酸根浓度的增大或pH的降低而逐渐增强。络合剂通过络合配位作用使得KMnO4氧化降解酚类化合物过程中原位生成的中间价态锰的存活时间延长、稳定性增强,使其氧化能力得到有效利用,从而提高了KMnO4氧化降解酚类化合物的效果;相反,无络合剂存在时,原位生成的中间价态锰会迅速自分解或歧化生成最终稳定态MnO2,其氧化能力难以得到发挥。天然大分子有机物腐殖酸和天然水体由于其络合配位作用,也具有强化KMnO4氧化降解酚类化合物的能力。     

流动注射分析仪检测水中挥发酚时假阳性的去除

挥发酚是《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)规定的必测项目,准确测定对水质检测意义重大。利用流动注射分析仪检测生活饮用水中的挥发酚,受水中总硬度(以Ca CO3计)的影响,检测结果出现假阳性,导致检测结果偏高,超标,严重干扰对水质的正确判断。西安市内供水硬度范围在60~300 mg/L,对于硬度在此范围内的水样,通过增大缓冲溶液铁氰化钾的浓度,即可显著消除总硬度对挥发酚检测的影响。铁氰化钾浓度控制在5.0 g/L,挥发酚浓度在0.00~100μg/L之间,相关系数可达到0.999 9。通过测定国家标准样品和加标回收试验,对方法进行验证,检出限、加标回收结果满足要求,检测结果真实可靠。     

水中氯代酚类化合物的生物降解研究

从扬子石化公司污水处理厂的曝气池出口处取活性污泥样品,经驯化、培养、分离得到能降解氯代酚类化合物的复合菌.利用驯化的复合菌群进行受氯代酚污染水体的生物修复试验,结果表明,该复合茵群较自然水体中的混合细菌对氯代酚有更强的耐受性.在低浓度下2-氯酚最易被降解,去除率达到了97%;在高浓度下3-氯酚最易被降解,去除率达到了82%.浓度对3种氯代酚的降解效率影响较大.在苯酚与3-氯酚共存的条件下,苯酚优先被微生物利用,随后3-氯酚才被分解,但对3-氯酚的降解率有所提高.当2-氯酚与3-氯酚等量共存时,复合菌的代谢效率有所降低,二者的联合作用表现为叠加作用.     

土壤中挥发酚的检测方法研究

《生活饮用水标准检测方法》GB/T5750-2006异烟酸-吡唑酮分光光度法检测水中挥发性酚的方法已广泛使用,但土壤中基质相当复杂,测定过程中均有导致其含量的损失,直接影响测试结果的准确性。本文通过对样品保存、预处理的研究,检出结果能正确反映挥发性酚在土壤中的含量。     

固相萃取 - 液相色谱法检测水中三种氯酚

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱,液相色谱流动相为甲醇(1%乙酸):水(1%乙酸)=60:40,二极管阵列检测器采用波长切换采集,并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示:2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚标准曲线线性良好(0.999),方法检测下限分别为0.0002mg/L、0.0002mg/L和0.0004mg/L。实际水样加标测定回收率在79.0%~95.5%之间,相对标准偏差在3.07~8.77%之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高,可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。     

超声-过氧化氢技术降解水中4-氯酚

研究了超声及超声－过氧化氢联合技术降解４－氯酚的效果,详细探讨了影响超声降解４－氯酚效率的因素;声强,溶液ｐＨ值、４－氯酚的初始浓度和自由基清除剂。４－氯酚的超声降解机理以自由基氧化为主,超声－过氧化氢联合技术对水中４－氯酚的降解率和ＴＯＣ的去除率均比单独采用超声处理的效果好。     

光催化/生物三相流化床工艺处理4-氯酚废水

对可见光催化/生物三相流化床组合工艺处理4-氯酚废水的性能进行了研究.试验结果表明:光催化可明显提高4-氯酚废水的可生化性,光催化6 h后,初始浓度为100 mg/L的4-氯酚废水的BOD5/COD达到0.35,24 h后增大到0.6;可见光催化/生物三相流化床组合工艺对中、低浓度的4-氯酚废水具有良好的处理效果,经过12 h的可见光催化和96 h的生物三相流化床降解,出水的4-氯酚和COD浓度分别为4、16 mg/L.     

生活饮用水中灭草松2、4,-滴和五氯酚的同时测定

采用高效液相色谱法同时测定生活饮用水中灭草松、2,4-滴和五氯酚。水样经Oasis HLB柱分离富集,用甲醇洗脱,然后经吹氮浓缩后用高效液相色谱法测定。所测得的峰面积与质量浓度在0.2～15 mg/L内线性良好,相关系数均在0.999以上。该方法操作简便快速,灵敏度高,对灭草松、24,-滴和五氯酚的检出限分别为0.000 8,0.001和0.001 mg/L,满足生活饮用水检测要求。     

连续流动注射分析法测定生活饮用水中的挥发酚

传统方法测定生活饮用水中的挥发酚,操作过程复杂,效率极低,采用连续流动注射分析法可快速准确地进行测定。文章对连续流动注射分析方法的线性范围、精密度、准确度进行了测定,结果与传统方法测量结果相近,符合要求,可用于生活饮用水中挥发酚含量的测定。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中氯酚

建立顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。结果表明,方法浓度范围均达到0.05~200μg/L,相关系数0.998 0,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检出限分别为0.01、0.01、0.03μg/L,在加标量为1.00、15.0、160μg/L时,3种氯酚的平均回收率分别为(87.4%~109%)、(95.6%~107%)和(88.6%~102%),精密度RSD分别为(3.2%~7.2%)、(2.9%~6.9%)和(2.1%~6.3%),满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

连续流动注射分析法测定生活饮用水中的挥发酚

传统方法测定生活饮用水中的挥发酚,操作过程复杂,效率极低,采用连续流动注射分析法可快速准确地进行测定.文章对连续流动注射分析方法的线性范围、精密度、准确度进行了测定,结果与传统方法测量结果相近,符合要求,可用于生活饮用水中挥发酚含量的测定.     

新型除臭剂与活性炭联合投加去除水体异臭味

针对致臭藻类大量生长和底泥搅动产生的异臭味，采用分别单独投加新型高效除臭剂或粉末活性炭和两者联用进行除臭对比试验。结果表明，在异臭味强烈时（原水嗅味为4—5级），采用新型高效除臭剂与粉末活性炭联用并加大投泥量，通过氧化与吸附作用能较彻底地去除异臭味，并在生产中取得良好效果。     

2,4-二氯代酚的共代谢降解研究

对不同共代谢基质存在下的2,4-二氯代酚（2,4-DCP）的生物降解进行了研究,发现投加苯酚或4-氯代酚（4-MCP）能明显促进复合菌对2,4-DCP的降解,但二者的适宜投量不同;2,4-DCP的存在会延缓复合菌对4-MCP和苯酚的降解.     

抗坏血酸保存连续流动注射法用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定

目的对《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T 5750.2-2006)中挥发酚、氰化物水样的保存方法进行优化。方法水样使用浓度为2.0 g/L抗坏血酸溶液去除残留余氯后,在连续流动注射系统上测定挥发酚、氰化物。结果该方法预处理水样后,挥发酚和氰化物高低浓度的加标回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为2.24%～3.34%,挥发酚的检出限是0.000 8 mg/L,氰化物的检出限是0.001 mg/L。与国家标准方法比较,实验室测定结果经t检验,结果差异无统计学意义(t=1.72,P>0.05)。结论抗坏血酸替代亚砷酸钠去除水样中的残留余氯,检测挥发酚和氰化物不影响测定结果,可以开展日常监测。     

污水氯消毒过程中有机氯胺的生成及其影响

消毒是保证污水再生利用水质安全的必要措施，氯消毒是最常用的消毒方法。在氯消毒过程中，污水中的含氮有机物与氯反应会生成有毒有害的有机氯胺。国外很早就开始了对有机氯胺的研究，而国内对有机氯胺的关注较少。有机氯胺在一定条件下可以在自然水体中长时间稳定存在，部分有机氯胺在脱氯时不易被亚硫酸钠脱除。有机氯胺一般具有一定的生物毒性，而且一些有机氯胺也是致癌消毒副产物的前体物质，对水中的生物以及人体健康会产生毒害作用。消毒过程中有机氯胺的生成不仅会降低消毒效果，而且也会影响水体中余氯的测定。     

剩余污泥减量化的解耦联代谢数学模型

通过摇瓶试验比较了对氯酚（OCP）、2，4-二氯酚（DCP）、3，3’，4’，5-四氯水杨酰苯胺（TCS）、邻硝基酚（PNP）、2，4-二硝基酚（DNP）的污泥减量化效果，并对效果较好的化学解耦联剂DNP、PNP与TCS进行解耦联剂浓度和污泥浓度试验，对TCS进行完全混合活性污泥分批工艺试验。结果表明，摇瓶试验结果与数学模型不符合，但TCS的分批工艺试验数据与数学模型相符；表观污泥产率（Yobs）随初始解耦联剂浓度与初始生物量浓度之比（Cu／Xo）的增大而降低，因此真正施加在生物量上的化学解耦联剂强度应该是Cu／Xo，而不是单纯的初始解耦联剂浓度（Cu）。