合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N ,N 二甲基甲酰胺作为溶剂 ,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是苯酐∶尿素∶溶剂 =1∶0 .6∶2 ,溶剂可以重复使用。同原工艺相比 ,新工艺能够降低生产成本 ,减少环境污染     

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N，N－二甲基甲酰胺作为溶剂，探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酸亚胺的适宜工艺条件，结果表明最优的配比是苯酐：尿素：溶剂＝1：0．6：2，溶剂可以重复使用，同原工艺相比，新工艺能够降低生产成本，减少环境污染。     

邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以氨水和苯酐为原料在蒸馏除水条件下反应制得邻苯二甲酰亚胺，产率96．4％。并与以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂、苯酐与尿素为原料进行对比，结果表明：利用苯酐与氨水蒸馏除水法成本较低，产率较高。     

溶剂法合成β-及ε-型铜酞菁

用溶剂法,以苯酐和尿素为原料合成β 型铜酞菁和ε 型铜酞菁。用来代替三氯苯和烷基苯合成β 型铜酞菁的溶剂是溶剂160S(主要含有二氯甲苯),它具有价格低和回收率高的优点。实验发现,溶剂160S法合成的产品w(β 型铜酞菁)>96%,收率>75%(以苯酐计算);在合成β 型铜酞菁的基本原料中加入适量的ε 型铜酞菁晶种和铜酞菁磺酰胺衍生物(苯胺和间甲苯胺),可以得到ε 型铜酞菁,晶种和衍生物质量分别为苯酐质量的15%和20%。     

合成邻苯二甲酰亚胺的工艺改进

以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件.结果表明最优的配比是n（溶剂（DMF））：n（苯酐）=1.25：1;n（溶剂（DMF））：n（尿素）=1.50：1,最佳反应温度144 ℃,最佳反应时间70 min,溶剂可以重复使用.同原工艺相比,新工艺能够降低生产成本,减少环境污染.     

邻苯二甲酰亚胺与N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

邻苯二甲酰亚胺的合成原料为苯酐与尿素,以邻二甲苯为溶剂,对影响邻苯二甲酰亚胺产率的反应条件进行了探究。合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的原料是邻苯二甲酰亚胺与甲醛,以去离子水作为溶剂。结果表明:n(苯酐)∶n(尿素)∶n(邻二甲苯)=1∶0.65∶3,反应时长为120min,反应温度为133℃,邻苯二甲酰亚胺的产率最高,产率为93.2%;n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(甲醛)=1∶1.2,反应的时长为7 h,反应的温度为101℃,N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的产率最高,可达91.3%。     

溶剂法合成β-及ε-型铜酞菁

用溶剂法，以苯酐和尿素为原料合成β-型铜酞菁和ε-型铜酞菁。用来代替三氯苯和烷基苯合成β-型铜酞菁的溶剂是溶剂160S(主要含有二氯甲苯)，它具有价格低和回收率高的优点实验发现，溶剂160S法合成的产品纯度、w(β-型铜酞菁)高于96％，收率可达75％以上(以苯酐计算)：在合成β-型铜酞菁的基本原料中加入适量的ε-型铜酞菁晶种和铜酞菁磺酰胺衍生物(苯胺和间甲苯胺)，可以得到ε-型铜酞菁，晶种和衍生物质量分别为苯酐质量的15％和20％。     

邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进

以二甲苯为溶剂,通过优化操作过程,使邻苯二甲酰亚胺收率达９７％,纯度达〉９８％以上。其适宜的工艺条件为：反应温度１３５￣１４５℃,反应时间１．５￣２ｈ境１５２,苯酐：尿素：溶剂＝１：２：４。     

4-氟苯酐的合成研究

研究了以邻二氯苯为溶剂,以三苯基膦为相转移催化剂,4-氯代苯酐为原料与碱金属盐KF反应制得4-氟苯酐的新工艺。考察了反应温度、催化剂用量、溶剂用量、配料比对4-氟苯酐收率的影响。研究表明,以4-氯代苯酐质量28g为基准,反应温度为190℃,催化剂用量2.24g,溶剂用量为30mL,4-氯代苯酐与无水氟化钾摩尔比1∶3时,4-氟苯酐收率达到97.07%。     

合成四氯苯酐最佳工艺条件的选择

通过正交试验及对正交试验结果进行统计分析,检验了因子的显著性,确定了由苯酐氯化合成四氯苯酐的最佳工艺条件为:反应时间12h,反应温度80～160℃,原料配比为n(苯酐):n(工业级溶剂):n(催化剂):n(氯气)=1:10:B:C2,在此条件下摩尔产率为98%.溶剂和催化剂可回收循环使用,溶剂回收率＞85%,催化剂回收率＞50%.此种方法合成四氯苯酐具有产品产率高、质量好、成本低且不产生大量废硫酸的优点.用工业级溶剂代替化学纯试剂,并将反应器放大5倍,可获得同样的结果.     

中国苯酐-DOP产业链分析及发展建议

由于苯酐、DOP装置投资门槛较低、行业利润初期较高,刺激了产能迅速扩张,而相应上游原料却未能同步发展,导致苯酐与DOP行业价格竞争激烈,出现国内价格低于国际市场价格的现象,而原料邻二甲苯自给率较低,综合来看苯酐-DOP产业链结构性不平衡,行业前景不容乐观。建议遏制苯酐和DOP继续扩张的势头,谨慎投资辛醇项目,同时加强行业协调,争取逆境生存。     

维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%（以邻苯二甲酸酐质量计）时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。     

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺的研究

N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸的合成工艺研究。以吡啶为溶剂,邻苯二甲酸酐和L-谷氨酸为原料酰化合成N-邻苯二甲酰-L-谷氨酸,讨论了影响酰化反应的各个因素。总收率可达91％。最优化工艺条件为溶剂用量吡啶（mL）：谷氨酸（g）=4：1;反应物配比n（邻苯二甲酸酐）：n（谷氨酸）=1．0：1．1;回流反应时间5．0h;脱水剂无水硫酸钠。     

邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究

探索了苯酐与尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的新工艺并试验出反应的最佳工艺条件     

涤纶常压染色促染剂的制备及应用

以有机碱三乙醇胺为催化剂,邻苯二甲酸酐(简称苯酐)与自制阳离子改性剂WLS反应,制备苯酯助剂,并将其作为涤纶分散黑ECT染料常压染色的促染剂。通过系统研究,优化出苯酯合成工艺,并探讨苯酯助剂与N-正丁基邻苯二甲酰亚胺(简称亚胺)复配对分散黑ECT常压染色性能的影响。结果表明:苯酯与亚胺有很好的协同效应,二者质量比按2∶1复配时,可获得最佳染色效果。该复配促染剂应用于涤纶常压染色中,染色后织物先进行195℃焙烘2.5 min,再还原清洗,织物的染色深度K/S值和上染百分率较常压无助剂、同条件染色工艺显著提高,而且基本达到传统高温高压的染色效果。     

DCHP合成工艺的改进研究

以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。     

邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.6,酯化温度100℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸

研究了离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸。并对离子液体中[Bmim]Cl与三氯化铝的摩尔比、原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行了考察。较优工艺条件为:n(AlCl3)∶n([Bmim]Cl)=1∶3,n(离子液体)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(乙苯)=1∶1∶1,反应温度为50℃,反应时间为4h,在此条件下,[Bmim]Cl-AlCl3催化邻苯二甲酸酐的转化率可达100%,目标产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的选择性达97.14%,可避免使用有机溶剂。