锌/铜/汞2-巯基苯并噻唑配合物的高压液相色谱研究

研究锌、铜、汞的2-巯基苯并噻唑配合物的高压液相色谱行为，试验多种固定相和流动相对金属配合物的分离情况，给出锌、铜、汞离子的最佳分离与测定条件。结果表明，Zn，Cu，Hg的最低检测限分别为25ng，10ng和40ng。Zn，Cu，Hg4次进样的变异系数分别为1．54%，2．65%和1．58%。     

用共萃取和选择性反萃取法从氨溶液中分离Ni和Cu

《Hydrometallurgy》2 0 0 0年 54卷 2～ 3期上发表 Parija C.等人文章 ,介绍了 Cu- Ni- Fe精矿的氨性硫酸盐浸出液中 Ni和 Cu的提取和分离的方法。该方法为溶剂萃取法 ,萃取剂为 LIX84,有机相组成为 φ( LIX84) =40 % ,其余为煤油。浸出液组成为 :ρ( Ni) =1 0 .7g/L,ρ( Cu) =1 3.8g/L,ρ( NH4 OH) =90 g/L,ρ( ( NH4 ) 2 SO4 ) =45g/L。当 V( A) /V( O) =1 /2时 ,2段逆流即可从浸出液中定量萃取 Ni和 Cu。反萃取 Ni前 ,需用 6.6g/L硫酸溶液 1段洗涤 ,以除去有机相中的氨 (ρ( NH4 OH) =1 .92 g/L) ,洗氨率约为99% ,此时…     

大洋多金属结核合成Li1＋xMn2-xO4的热力学行为

研究用LiOH·H2O与多金属结核合成Li1+xMn2-xO4过程中矿物的热力学行为.根据热力学数据△G和△H的计算结果,多金属结核中的锰矿物、针铁矿在加热过程中均会分解,针铁矿稳定性较锰矿物差.多金属结核中的铜镍元素虽吸附在锰矿物中,但加热时不能与锰矿物形成复合氧化物.铜钴镍均能与针铁矿形成复合氧化物,在172～760℃范围内铜铁复合氧化物能稳定存在,但含量小于1%.镍铁复合氧化物在25～500℃范围内能稳定存在,当温度大于500℃时会完全分解.钴铁复合氧化物在25～1000℃范围能稳定存在,性质最稳定.260～436℃温度段为形成复合氧化物的主要阶段,XRD图中出现了复合氧化物的前两强峰,热力学分析结果与实验结果相符合.     

不同溶剂对LiFePO4阴极材料形貌和性能的影响

本文采用水-乙二醇作为溶剂,并使用溶剂热法制备出形态规则的磷酸铁锂（LFP）材料。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对不同溶剂合成的LFP前驱体的物相及形貌进行了表征。结果表明,不同溶剂合成的LFP均为纯相,且未改变LFP的橄榄石结构。当H2O: EG=1:1时,颗粒形貌规则且排列有序。电化学测试结果表明,当溶剂为H2O: EG=1:0、H2O: EG=1:1、H2O: EG=0:1时,LFP/C在1C条件下循环100次后容量分别为141.9、145.4、127.3 mAh·g-1。当溶剂比例为H2O: EG=1:1时,容量保持率达到99%。即使在2C的放电速率下,其初始放电比容量为134.4 mAh·g-1,明显优于其他LFP/C的电化学性能。此外,研究了混合溶剂中合成LFP的材料在不同温度下的形貌形成规律及机理过程。     

Ni(Ⅱ)-CVL/PVA变色膜的制备及性能研究

利用溶液流延法,基于结晶紫内酯隐色体染料掺杂镍的六次甲基四胺配合物,添加到聚乙烯醇体系中,制备了随温度升高颜色多变的热致变色复合膜。通过SEM、EDS等手段对所得到的样品进行微观形貌和元素分布分析;并利用FT-IR、TG等手段表征配合物与微胶囊结合作用,通过热色性测试表征复合膜颜色多样性和温度变化范围。结果表明,制备蓝色微胶囊的最佳合成条件为:醇溶剂化合物/显色剂/隐色剂的质量比为50∶3∶1;复配物/壁材的最佳质量比为1∶7;制备该复合膜其配合物与微胶囊的质量比为2∶1;复合膜颜色变化范围加宽,从蓝色(室温)、绿色、黄色到蓝紫色四种颜色依次变化;受醇溶剂化合物与配合物之间化学键的影响,复合膜的变色温度比微胶囊膜高;随着醇溶剂化合物熔点的升高,热稳定性升高;揭示了不同配比、不同醇溶剂化合物在热致变色膜中颜色变化的影响,并对变色机理进行了初步探讨。     

Nd_2Fe_(14)B悬浮熔体的过冷度

Nd_2Fe_(14)B不能同组份熔化而是转熔分解为Fe相和液相。因此当2-14-1组成的液相被冷却,在液相线温度以下,Fe开始均匀的从液相中析出,而且2-14-1相直到这种材料被冷却到转熔温度以下才会凝固。如果冷却速度不足够慢,以使Fe相溶解,则最终的铸锭含有4个相。为了获得单相铸锭,需要很     

垣曲商城出土含砷渣块研究

采用偏光矿相显微镜、扫描电镜能谱分析等方法研究1993年垣曲商城出土的一块炉渣样品。该渣块含有砷铜合金颗粒、钴(镍铁)氧化物、钴的硅酸盐、含钴砷氧等物相。砷铜合金颗粒平均含砷7%~8%,有Cu2As和高银相及Cu2S相存在,砷铜合金颗粒周围有氧化亚铜和铜的硅酸盐等物相。能谱分析的结果显示含钴砷氧的物相中钴和砷的原子比为1∶1,由此推断该物相为钴的砷酸或亚砷酸盐(CoAsO4或CoAsO3)。渣块中的钴(镍铁)氧化物、钴的硅酸盐则是由完全脱去砷的钴氧化及氧化后造渣而形成。因此这一渣块应是使用砷钴(镍)矿物点炼砷铜合金的残留物,代表着一种人工添加含砷矿物配制砷铜合金技术的存在。     

CuInS_2光催化材料制备及光催化还原溶液中U（Ⅵ）的性能

利用一步溶剂热法制备了CuInS_2可见光光催化剂,运用XRD、SEM、BET等对材料晶体物相结构、表面微观形貌、比表面积进行了表征分析。探究了前驱液Cu/In摩尔比、温度、时间和捕获剂种类对CuInS_2在可见光下光催化还原溶液中U(Ⅵ)的性能。结果表明,当Cu∶In=1∶1,样品制备温度为200℃,制备时间为12h的条件下,所制备的CuInS_2材料光催化还原U(Ⅵ)活性最佳,对溶液中U(Ⅵ)的去除率为87.8%,去除量为12.1mg/g,光催化还原过程的主要活性物质是O_2~-和e~-。     

掺混煤液化残渣萃余物对煤粉加压输送的影响规律

将煤液化残渣萃余物(以下简称萃余物)掺混到煤粉中进行共气化是萃余物大规模资源化利用的一种方式,实现萃余物与煤共气化首先要保证该混合物料的加压密相输送过程的稳定及可控。为研究萃余物掺混到煤粉后的加压密相输送规律,针对某气化装置的原料煤粉及该煤粉掺混20%萃余物的混合粉体,首先采用HR指数和FF函数表征方法对两种粉体的流动性进行比较分析,并结合粉体的扫描电镜照片来分析颗粒微观结构对粉体流动性的影响,然后在25 mm内径输送管道中,进行背压(接收罐压力) 4和2 MPa的加压密相输送实验研究,获取粉体质量流量和质量浓度随表观气速变化的输送操作规律,最后以粉体质量流量和水平直管段压差的平均波动和最大波动幅度作为输送稳定性的评价标准,通过大数据分析得到掺混萃余物对粉体输送稳定性的影响规律。结果表明:HR指数和FF函数表征方法均说明掺混20%萃余物会导致粉体的流动性变差;在相同表观气速下,高背压4 MPa下掺混20%萃余物对粉体输送过程的质量流量影响较小,而低背压2 MPa下掺混20%萃余物则会导致粉体输送的质量流量降低;在低表观气速区,掺混20%萃余物会导致输送过程中的粉体质量浓度降低,当表观气速增大至临界气速后,输送混合粉体和煤粉时管道内颗粒的质量浓度相近;当表观气速低于4 m/s时,掺混20%萃余物的粉体输送稳定性不如煤粉,当表观气速增大至4 m/s后,混合粉体的输送稳定性提高至煤粉输送同一水平,其质量流量平均波动幅度小于4%,最大波动幅度小于15%,水平直管段压差平均波动幅度小于8%,最大波动幅度小于40%。     

基于铀与氟化物和5-Br-PADAP生成的三元配合物以逆相液相色谱测定铀

《Talanta》2000年第51卷第4上期发表了OszwaldowskiS.等人关于以逆相液相色谱(RPLC)测定铀的论文。论文对三元配合物吸收光谱、色谱分离柱选择、最佳分离条件及氟化物对固定相的影响进行了研究。研究表明,铀()与2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的分子比为1∶1,U()、F-、5-Br-PADAP三元配合物的稳定常数lgK=6.0,摩尔吸光系数ε=6.8×104L/(mol·cm)(λ=578nm),测定范围为0.2～120.0mg/L,检出限可达0.15mg/L(取样量为20μL)。色谱柱选用LiChrospher100-5-RP-18EC作固定相。在流动相中氟离子的最佳浓度为3×10…     

Ag-Cu-Ti钎料连接C/C复合材料与钛合金的界面显微组织分析

以Ag-Cu-Ti合金为钎料钎焊连接C/C复合材料与钛合金(TC4),通过SEM对钎焊连接接头的微观组织和形貌进行分析,用EDS和XRD分析接头中的元素分布和物相组成.实验结果表明,中间钎料层与TC4合金之间的界面,形成了良好的界面扩散层,厚度为5～7μm,与TC4钛合金连接侧的钎料相组成主要为CuTi2,CuTi和Cu3 Ti2;钎料层与C/C复合材料形成的扩散层厚度为1～3 μm,与C/C复合材料连接侧的钎料相组成主要为CuTi2和CuTi.C/C复合材料与TC4合金之间形成了冶金结合.     

EDTA辅助的EG/水混合溶剂热反应合成t-LaVO_4∶Eu~(3+)纳米棒

以体积比1/12的EG/水为溶剂,EDTA为模板剂,通过溶剂热反应合成了四方锆石型(t-)LaVO_4纳米棒。运用XRD、FTIR、SEM、TEM、PL等手段对样品进行了表征,结果表明,纳米棒具有尺寸均匀、结晶度高、表面光滑平整、长径比高等特点;纳米棒沿[001]方向定向生长,EDTA具有调控产物物相及介导纳米晶生长的作用,同时通过加入少量EG,大大增强了EDTA的模板导向能力,改善了产物形貌。荧光测试结果表明,t-LaVO_4∶5%Eu~(3+)中Eu~(3+)的5D0→7F2电偶极跃迁引起的红光窄带发射峰强度最大,其在615 nm与620 nm处劈裂峰的相对强度与纳米棒在[001]方向的定向生长密切相关。     

辉钼矿介电特性及微波氧化焙烧工艺研究

为研究微波焙烧辉钼矿可行性及氧化焙烧机理,选取品位为64.68%的高品位辉钼矿进行介电特性、微波焙烧工艺以及物相演变规律研究。采用谐振腔微扰法分析辉钼矿介电特性;采用XRF、XRD及SEM对样品的成分、形貌、物相等进行表征。结果表明：辉钼矿为强吸波物质,焙烧过程中微波选择性的优先加热MoS2和FeS;最佳工艺条件为焙烧温度550 °C,保温时间120 min,物料厚度<4 mm,焙烧产物中Mo的含量达到84.25%;在最佳工艺条件下,产物物相为MoO3,焙烧过程中物相变化遵循MoS2→MoO2→MoO3的规律。本研究为辉钼矿氧化焙烧提供新思路。     

助剂CeO2修饰铜基催化剂失活机理研究

采用共沉淀法和浸渍法制备了添加助剂CeO2的铜基催化剂,在含微量CO的H2气氛中,测试了催化剂对CO氧化反应的活性和稳定性,用TPR、XRD和TG表征和分析了新鲜催化剂与失活后的表面状态和物相结构,探索了催化剂失活的原因是催化剂上氧化态的CuO在反应过程中被还原为零价态的Cu。在催化剂中加入助剂CeO2提高了CuO的抗还原性,从而提高了催化剂的稳定性。     

疏水型室温离子液体用于铀酰离子的萃取研究

对磷酸三丁酯/1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（TBP/[C8mim][PF6]）、磷酸三丁酯/1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（TBP/[C4mim][PF6]）2个离子液体体系在萃取UO22＋中的相关性质进行了研究。试验结果表明,由于[C8mim][PF6]疏水性较强,TBP在[C8mim][PF6]中对UO22＋的萃取能力明显优于[C4mim][PF6],分配比随水相初始硝酸浓度的增加而提高。为了改善离子液体的萃取性能,借鉴常规铀萃取剂结构,提出了合成带有可配合铀酰离子官能团的功能专一型离子液体的研究思路。     

H3BO3对燃烧法制备SrAl2O4：Eu，Dy发光性能的影响

利用燃烧法制备SrAl2O4：Eu,Dy发光材料,研究H38O3助熔剂对材料发光性能的影响。通过对材料的XRD图、激发和发射光谱以及余辉衰减蓝线分析,发现在一定的掺杂浓度范围内,H3BO3的加入能起到稳定纯相,促使Eu^3＋向Eu^2＋转换并稳定Eu^2＋的作用,使材料的发光亮度增强,余辉时间明显延长。     

煤储层中CO_2埋藏量主控因素实验研究

通过气态CO_2煤中等温吸附实验和溶解态CO_2与煤中矿物反应实验揭示了CO_2在煤储层中埋藏量的主控因素及控制规律,实验结果显示,压力、温度、CH4气含量以及煤中矿物组成是影响CO_2埋藏量的主要因素。压力和煤中矿物对CO_2埋藏产生正效应,随着压力的增大或是方解石、白云石及钾长石含量增大,CO_2吸附量增大。温度和CH4气含量对CO_2埋藏影响为负效应,温度升高或是CH4气含量增大均导致吸附量下降,低温条件埋藏对CO_2埋藏量及埋藏稳定性有利。煤对CO_2的吸附能力大于对CH4的吸附能力。     

TBAB溶液中高浓度CO_2瓦斯水合分离效果试验

为改善高浓度CO2瓦斯水合分离效果,研究了3种高浓度CO2瓦斯在浓度为0.2~0.8 mol/L的四丁基溴化铵溶液(TBAB)条件下的水合分离过程,结合气相色谱分析结果对CO2回收率和分离因子进行了计算与分析。结果表明:由于TBAB水合形成半笼型结构为CO2提供物质基础,在一定TBAB浓度范围内,水合物相CO2浓度随TBAB浓度升高而升高;但TBAB浓度过高影响CO2在液相中的溶解度,抑制CO2水合物的形成,使CO2回收率下降。原料气中CO2浓度越高,填充512晶穴的CO2含量越多,使得TBAB体系中分离因子随原料气中CO2浓度升高而增大;而当CO2浓度较低时,TBAB的添加影响了CO2水合分离净化程度。     

机械合金化+热压制备Laves相TaCr2合金的物相演变及热力学分析

采用Miedema模型研究了机械合金化(MA)+热压(HP)过程中Cr-33.3%Ta元素粉无序化、非晶化和有序化过程, 结果表明, Cr-33.3%Ta物相演变过程中形成Laves相TaCr₂最稳定, 其次是Ta(Cr)和Cr(Ta)固溶体, 非晶态不稳定, 形成过程伴随吸热。借助X射线衍射分析了MA和HP过程中Cr-33.3%Ta元素粉的物相演变, 结果表明, MA+HP制备Laves相TaCr₂合金的过程中, Cr-33.3%Ta元素粉的物相演变为：Ta+Cr元素粉→无序Ta(Cr)和Cr(Ta)固溶体→非晶态→有序金属间化合物Laves相TaCr₂。Miedema模型计算结果与试验结果相符。     

N_2-阻化细水雾装置研发及运行参数试验研究

N_2-阻化细水雾的雾化效果直接影响着其在火区的灭火降温效果。在N_2-阻化细水雾气液两相流雾化理论分析的基础上,研究分析了不同气压、液压以及添加阻化剂等正交试验条件下,细水雾的粒径分布情况和雾化装置的最佳运行工况条件。结果表明:(1)在水压与气压正交试验中,水压与气压的升高,细水雾粒径整体越来越小,但在相同流量条件下,水压的升高会导致雾化效果不理想,在水压为0.2 MPa～0.6 MPa、气压为0.8 MPa～1.25 MPa的条件,细水雾的粒度分布较小;(2)细水雾粒径D_(90)和D_(50)在不同的气液压力比条件下呈现出一致的变化趋势,但在某一临界值后变化速率较缓慢,在气压为1 MPa～1.25 MPa、气液压力比为3～4时,细水雾粒径为30μm～50μm;(3)在水压一定条件下,是否含有阻化剂的细水雾的粒径均随气压升高而逐渐减小,C_1组复合阻化剂雾化效果较为理想,最佳工况条件为:气压为0.8 MPa～1.0 MPa;气液压力比为3～4;复合阻化剂是氯化镁∶磷酸二氢铵=3∶2,浓度为20%。