超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中4种杀虫剂残留

[目的]建立同时测定韭菜中吡虫啉、辛硫磷、毒死蜱和氯氰菊酯的多残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平范围内,4种杀虫剂的平均回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差为2.7%~15.9%,方法检出限均为0.003 ng,最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]该方法满足农药残留检测的要求,适合复杂基质韭菜样品的检测。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。     

GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY/T 761-2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的GCFPD检测方法的回收率为80.5%⁹5.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%95.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%⁷.2%之间。所改进的前处理方法效果显著,优化的检测方法简便、准确、可靠,可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。     

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明:辛硫磷最小检出量为0.05 ng;在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%⁸9.12%,相对标准偏差为3.20%89.12%,相对标准偏差为3.20%⁷.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%7.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%¹01.81%,相对标准偏差为2.94%101.81%,相对标准偏差为2.94%¹1.23%;土壤中添加回收率为79.88%11.23%;土壤中添加回收率为79.88%¹00.97%,相对标准偏差为5.19%100.97%,相对标准偏差为5.19%⁸.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.58.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5².6 d,在土壤中的半衰期为3.52.6 d,在土壤中的半衰期为3.5⁵.1 d。     

高效液相色谱法测定大白菜中虫酰肼和辛硫磷的残留量

[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外234、281 nm分别检测虫酰肼和辛硫磷,外标法定量.[结果]对大白菜和土壤中的虫酰肼、辛硫磷进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为77.18％～107.27％,相对标准偏差为1.50％～8.83％.虫酰肼在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,辛硫磷在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.02 mg/kg.[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测.     

气相色谱法同时测定水稻上的异丙威和毒死蜱

[目的]建立同时测定田水、土壤、糙米及植株中异丙威和毒死蜱残留的气相色谱分析方法。[方法]土壤样品采用丙酮提取,糙米样品采用乙酸乙酯提取,植株样品采用丙酮-水(体积比4∶1)提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的异丙威、毒死蜱进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为86.67%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.73%,最低检测质量分数分别为0.01、0.005 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究

建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R~2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。     

水、土壤和蔬菜中毒死蜱、甲基毒死蜱残留检测前处理方法

建立了环境中水、土壤和蔬菜中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量同时检测的前处理方法和高效液相色谱法分析方法.水样直接用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯-石油醚(体积比2:1)振荡提取,LC-18同相萃取小柱分离和净化,测定土壤中毒死蜱和甲基毒死蜱残留量;以乙腈为提取剂,LC-18固相萃取小柱分离、净化,测定蔬菜样品中毒死蜱和甲基毒死蜱的残留量.结果表明:高效液相色谱法检测毒死蜱和甲基毒死蜱的线性范围为0.1～8.0 mg/L,相关系数分别为0.9996、0.9994,最低检测质量浓度分别为10、5 μg/L.水样中毒死蜱和甲基毒死蜱加标平均同收率分别为80.5%～81.0%和88.8%～92.4%,相对标准偏差为0.5%～1.4%和2.1%～4.6%;土壤中加标平均回收率为80.7%～98.0%和85.0%～95.5%,相对标准偏差为0.4%～1.0%和1.1%～3.9%;蔬菜中加标平均回收率为80.4%～84.4%和80.7%～83.7%,相对标准偏差为0.8%～3.0%和1.8%～3.3%.     

4种常用有机磷农药反相高效液相色谱分析

建立高效液相色谱分离分析方法同时测定丙溴磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、辛硫磷等4种常用有机磷农药.使用LiChrosorb RP-18色谱柱,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,紫外230 nm检测,用外标法对各组分进行定量分析.方法的线性相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9999、0.9998.样品测定的标准偏差不大于0.23,变异系数在0.25%以下,回收率在99.2%～100.5%之间.     

嘧啶肟草醚在水稻田土壤、植株和大米中的残留分析方法

建立了嘧啶肟草醚在土壤、植株和大米中的液相分析方法.该方法的最小检出量为1×10-9g,最低检测质量分数为0.02 mg/kg,在土壤中平均添加回收率为86.4%～90.4%,相对标准偏差为1%～8%;在植株中的平均添加回收率为80.6%～89.1%,相对标准偏差为4%～8%;在大米中平均添加回收率为86.4%～95.2%,相对标准偏差为2%～9%;灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析的要求.     

采用SPE-LC方法测定炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留量

采用固相萃取(SPE)和液相色谱(LC)相结合的方法对炔苯酰草胺在莴苣和土壤中的残留检测条件进行了研究。结果表明,本法采用乙腈提取,经盐析脱水、弗罗里硅土固相萃取小柱净化、浓缩定容后进液相色谱直接检测。方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。炔苯酰草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9999,炔苯酰草胺在上述样品中的平均添加回收率(0.05～5 mg/kg)在84.14%～105.51%之间,变异系数最大为4.99%。     

不同剂型的毒死蜱对家蚕的急性毒性评价

为明确毒死蜱对家蚕的安全性,采用浸叶法测定了4种不同剂型的毒死蜱对家蚕的毒性及其对家蚕中毒症状的观察统计。结果表明:45%毒死蜱乳油、15%毒死蜱颗粒剂、25%毒死蜱微乳剂和36%毒死蜱微囊悬浮剂对2龄家蚕96 h的LC_(50)值分别是0.176 mg/L、0.452 mg/L、1.76 mg/L和2.84 mg/L;45%毒死蜱乳油和15%毒死蜱颗粒剂为剧毒,25%毒死蜱微乳剂和36%毒死蜱微囊悬浮剂为高毒,其中微囊悬浮剂对家蚕的毒性最小。经药剂处理后,家蚕的中毒症状主要有吐液、侧卧以及体色发黑。虽然4种不同剂型中毒死蜱微囊悬浮剂毒性最小,但其仍属于高毒,因此,建议毒死蜱远离桑园及桑园附近农田使用,尤其是家蚕饲养盛期。     

不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

井冈霉素在大米及稻壳中的残留研究

研究并建立了井冈霉素A在大米和稻壳中的残留分析方法。样品经溶剂提取,C18固相萃取小柱净化后,用液相色谱检测。样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。井冈霉素A标准曲线的线性范围为0.8～80 mg/L,线性相关系数为0.999 9。井冈霉素A在上述样品中的平均添加回收率(0.2～2 mg/kg)在80.08%～87.66%之间,变异系数最大为13.58%。     

6种杀虫剂对甘蔗蛴螬的田间防治效果

[目的]为了筛选防治甘蔗蛴螬的理想药剂,采用随机区组排列法结合甘蔗大培土布施6种杀虫剂进行田间药效试验.[结果]5％异丙特丁硫磷颗粒剂防治蛴螬效果最佳,残留虫口数最少,为1.67头/m2,蔗根受害情况也最轻,受害率仅为5.56％,两者相对防效均为最高,分别为76.19％、93.57％.其次是8％毒死蜱·辛硫磷颗粒剂和8％杀螟单·辛硫磷颗粒剂.其他杀虫剂对蛴螬均有一定防效,但效果不甚理想.[结论]结合甘蔗大培土,选施5％o异丙特丁硫磷颗粒剂75 kg/hm2、8％毒死蜱·辛硫磷颗粒剂60 kg/hm2和8％杀螟单·辛硫磷颗粒剂60 kg/hm2等药剂,可有效防治甘蔗蛴螬,保护蔗根免受为害.     

多方位视角提高化妆品生产企业质量与监管水平

一方面通过分析我国化妆品行业现状提出化妆品行业存在政出多头、准人门槛低、生产企业多并且检测方法缺失等问题。另一方面针对化妆品行业的问题,从全过程监管、多方力量联动提高检测能力、建立安全风险监测体系、安全评估体系以及企业自律等多方面多角度出发,通过各方面有机的联合,充分整合生产企业所在地的资源,提高化妆品行业的整体水平。     

新型搅拌棒式微萃取器萃取气相色谱法分析蔬菜中毒死蜱残留量

用自制新型搅拌棒式微萃取器吸着萃取、溶剂解吸,结合配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱分析蔬菜中毒死蜱残留量,以此建立一种快速、简单而准确的分析方法。对影响萃取的重要参数如萃取时间、解吸时间、解吸溶剂等进行了优化。该方法在1-500ng／L有很好的线性,线性相关系数为0．9914,最低检测限为0．3ng／L。用50ng／L的毒死蜱标准品做重现性实验,其RSD低于6．7％（n=5）。并对实际蔬菜样品进行了分析,结果令人满意。     

40%丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法,使用C_(18)不锈钢柱,以乙腈+0.01 mol/L碳酸铵缓冲液(体积比60∶40)为流动相,在230 nm波长下对40%丙硫菌唑悬浮剂进行定量分析。结果表明:在质量浓度为101.5~903.8mg/L时,该方法的线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.77%~100.04%,相对标准偏差为0.16%。