1,3-丙二醇发酵液中菌体、蛋白及色素的脱除方法

本发明公开了一种从1，3-丙二醇发酵液去除菌体、水溶性蛋白及色素的方法。该方法包括：向1，3-丙二醇发酵液中加入絮凝剂，搅拌后，静置沉降，分离得到絮凝后的发酵清液；将发酵清液流过树脂柱，其中的水溶性大分子蛋白及色素物质被吸附到树脂表面，得到澄清的发酵液。本发明方法采用絮凝法与树脂吸附分离法相结合，不但能除去发酵液中的菌体，还能除去发酵液中存在的水溶性蛋白及色素物质。所使用的树脂为交联苯乙烯系非极性大孔吸附树脂．对水溶性蛋白及色素的选择性高，使1，3-丙二醇发酵液中菌体和蛋白能在同一过程中脱除，而且去除得更为有效彻底，为后续的脱盐工序及蒸馏过程创造了良好的条件。     

1,3-丙二醇发酵液中可溶性蛋白的检测与去除

生物法得到的1,3-丙二醇发酵液在经过絮凝除菌后,其中的可溶性蛋白和其它大分子杂质含量仍然较高,这写杂质的存在会对1,3-丙二醇的后续分离带来负面影响。本研究考察了大孔吸附树脂、聚合氯化铝以及碱液对发酵液中可溶性蛋白的去除作用,经比较,发现PAC的是一种较好的除蛋白试剂,最佳用量为4000ppm。     

离子交换法去除1,3-丙二醇发酵液中盐的研究

通过动态脱盐实验,研究了不同离子交换树脂对1,3-丙二醇发酵液的脱盐性能。实验结果表明,采用D001和732阳离子树脂脱盐时发酵液的最佳流速分别为40,60 m L/min,D001阳离子树脂对发酵液的处理效果较好;D315阴离子树脂和D363阴离子树脂的最佳流速均为40 m L/min。树脂再生实验发现D363阴离子树脂消耗较少的氢氧化钠溶液。     

离子交换法去除1,3-丙二醇发酵液中盐的研究

通过动态脱盐实验,研究了不同离子交换树脂对1,3-丙二醇发酵液的脱盐性能。实验结果表明,采用D001和732阳离子树脂脱盐时发酵液的最佳流速分别为40,60 m L/min,D001阳离子树脂对发酵液的处理效果较好;D315阴离子树脂和D363阴离子树脂的最佳流速均为40 m L/min。树脂再生实验发现D363阴离子树脂消耗较少的氢氧化钠溶液。     

发酵液中1,3-丙二醇分离提取的研究进展

1,3-丙二醇是合成聚乳酸的主要原料,以甘油为底物的生物法制备1,3-丙二醇是以绿色化学为特征的技术。但1,3-丙二醇极性很强、微生物发酵液成分较复杂,产品收率偏低,质量难符合制备高性能聚对苯二甲酸丙二醇酯的要求,故1,3-丙二醇的分离提纯成为了生物法合成技术的关键。对于1,3-丙二醇发酵液,提纯过程包括发酵液预处理、脱盐和浓缩提纯。本文讨论了用于1,3-丙二醇提纯的主要技术,包括采用离心、过滤、絮凝脱大分子物质,用离子交换、电渗析、双水相萃取或有机溶剂沉淀等方法脱盐类,及通过精馏、萃取、吸附对发酵液浓缩提纯,或是以上某几个分离工艺的组合。提出整个分离工艺仍存在很多问题,对各工艺路线不断进行优化,开发新的经济高效的分离提取工艺路线,是目前实现规模化生物法生产1,3-丙二醇的技术重点。     

发酵液中1,3-丙二醇的分离精制工艺

对微生物发酵法制得的含1,3-丙二醇的发酵液进行了分离精制,分离工艺包含脱水、脱醇、除渣、精制等过程,并得到纯度大于99.2%的1,3-丙二醇产品。研究的重点是稀释剂的选取,在分别使用乙醇、正丁醇和正戊醇为稀释剂的情况下,通过对比实验结果表明正丁醇作稀释剂的效果最好。该研究的优点是分离工艺简单、技术成熟,额外引入的试剂少且易回收,发酵液中的结晶沉渣能被有效地分离,克服了精馏时釜液起泡、结块,堵塞管线的问题,可实现连续化操作。     

超滤-醇沉法从发酵液中提取1,3-丙二醇

介绍了超滤-醇沉法从发酵液中提取1,3-丙二醇的工艺. 首先通过超滤,菌体、蛋白质与核酸的去除率分别为99%, 89.4%和69%,然后减压蒸馏浓缩发酵液,最后醇沉浓缩发酵液,使核酸、多糖、蛋白质等生物大分子沉淀析出,乙醇加入量与浓缩发酵液的最佳体积比为2:1. 粗产品中总蛋白和核酸与发酵液相比分别减少了97.4%和89.7%,溶液电导率下降了95.8%. 考察了浓缩发酵液的含水量、pH值对醇沉效果的影响及醇沉对发酵液中蛋白质、核酸、盐类的去除效果. 实验发现,浓缩液含水量越低,醇沉效果越好,浓缩发酵液含水量为1%时,杂质去除率达90%以上. 浓缩发酵液pH值的变化对醇沉杂质的影响较大,强碱和强酸条件下可沉淀出大量杂质.     

发酵液中1,3-丙二醇的分离工艺的研究进展

1,3-丙二醇是一种重要的化工原料,通过发酵转化甘油生产1,3-丙二醇是以绿色化学为特征的,但由于发酵液成分复杂,且1,3-丙二醇具有很强的极性,导致分离困难,使1,3-丙二醇的下游分离成为发酵法产业化的关键。本文将从发酵液的预处理、粗分离和精制这3个方面对1,3-丙二醇的分离工艺进行综述。     

1,3 丙二醇发酵液电渗析法脱盐

对1,3 丙二醇发酵液电渗析法脱盐的工艺进行了初步研究,主要就发酵液电导率与温度的关系、膜对电压、发酵液过滤与絮凝预处理、发酵液初始pH对脱盐效果的影响及膜的重复使用性进行了研究. 结果表明,发酵液电导率与温度呈线性关系,电导率温度校正系数为0.0217;膜对电压1.3~1.5 V为较适操作电压;脱盐过程耗时越长,1,3 丙二醇的损失越大;发酵液通过壳聚糖絮凝预处理后可以明显改善脱盐效果;发酵液pH对脱盐有明显影响,pH越低脱盐速率越快,膜连续重复使用15批次后性能下降明显,需要用NaOH和NaCl溶液进行清洗.     

纳滤膜用于1,3-丙二醇发酵液脱盐工艺研究

1,3-丙二醇(PDO)发酵液中PDO浓度7％～10％,水含量82％～85％,此外还含有2％～3％ 的盐,主要为二价盐丁二酸纳和硫酸钠,此外还有少量乙酸钠,常规脱盐工艺是电渗析脱盐,离子交换膜存在膜易污染等难题,尝试采用纳滤膜对PDO发酵液进行脱盐工艺研究,筛选了不同规格的几种纳滤膜分别对PDO发酵液进行脱盐,研究结果...     

酸处理后1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐研究

研究了1,3-丙二醇发酵液经酸处理之后电渗析脱盐的情况.经酸处理后发酵液中的盐类由乳酸钠、丁二酸钠、乙酸钠变成硫酸钠,实验证明电渗析脱除酸处理后无机盐较传统工艺中电渗析脱有机盐,速率增大1倍,1,3-丙二醇损失率减小80%,电流效率提高34%,能耗降低38%.     

发酵液中1,3-丙二醇的分离方法研究进展

介绍了1,3-丙二醇的两大生产方法:化学法和生物法。重点介绍了生物发酵法,对发酵液中1,3-丙二醇的分离方法(包括蒸发精馏法、阳离子树脂吸附法、分子筛法、超滤和醇沉、萃取分离等)进行了分析,并对其前景进行了展望。     

酸处理改善1,3-丙二醇发酵液过滤效果的研究

克雷伯氏肺炎杆菌TUAC01产1,3-丙二醇生发酵液不能通过絮凝或过滤的方法得到澄清。研究采取酸处理的方法进行澄清,结果表明,酸处理后发酵液可经过滤进行澄清,同时发酵液还能自然沉降澄清。酸处理最适操作条件为:温度80—100℃、pH值为3.0、时间30—60 min。发酵液酸处理后滤纸过滤清液OD650降为0.01,降低了99.9%,黏度下降明显,其粘滞系数降为0.001 5 Pa.s;蛋白质质量浓度降低至0.05 mg/mL,降低了98%—99%。该酸处理方法经车间大规模实践,效果理想,可作为带荚膜菌种发酵所得发酵液的澄清处理方法。     

1,3-丙二醇发酵液脱盐技术研究进展

1,3-丙二醇(PDO)是新型纤维PTT的关键原料,可通过化学法和生物发酵法生产,在生物发酵法生产PDO过程中,菌体代谢过程产生有机酸,发酵过程通过自控流加液碱调节发酵液pH值为中性,发酵结束时发酵液液中有2%~3%的盐,目前PDO发酵液脱盐的技术有离子交换、电渗析、双极膜电渗析、刮板蒸发等,本文对这几种脱盐技术进行了综述和比较,为该领域的从业人员提供参考。     

对1,3-丙二醇发酵液用金属纳滤膜过滤的研究

考察了l,3-丙二醇发酵液金属膜过滤在不同条件下的通量、收率及蛋白含量的变化。在此基础上,初步探讨了膜的过滤机理,确定了金属膜过滤的工艺参数。结果表明,100 nm膜适用于过滤1,3-丙二醇发酵液,按料液体积20%从开始过滤2h后就持续加入去离子水,在4.2/3.6 MPa压力下,60℃,pH值为7的条件下,5h内完成过滤,并且收率达到87%以上,运行时间短而且对后续工艺压力最小。     

在线反冲在1,3-丙二醇发酵液膜过滤中的应用

膜过滤是生物法1,3-丙二醇(PDO)分离提取工艺中的关键工序,膜污染是影响膜过滤通量和清洗水用量的核心因素,在膜过滤过程中增加在线反冲,可以有效降低膜污染对过滤通量的影响,减缓膜过滤通量下降的速度,将膜过滤设备清洗周期由1d/次延长至5d/次。     

1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐的中试研究

在1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐小试研究的基础上进行了中试研究,着重考察了浓淡室流速、浓室初始浓度和膜对电压对电渗析操作过程的影响,通过综合比较脱盐时间、电流效率、能耗等一系列指标,确定了中试条件下脱盐工艺的最佳操作条件。     

发酵液中1,3-丙二醇分离技术研究进展

1,3-丙二醇是一种具有广泛用途的化工中间体,主要用于合成新型聚酯PTT。从发酵液中分离回收产物是生物法生产1,3-丙二醇的技术关键和难点之一,本文对1,3-丙二醇的分离方法及技术研究进展作了概述,较详细地比较了蒸发精馏、溶剂萃取、反应萃取、分子筛吸附、离子交换色谱分离等分离方法的特点和存在的问题。分析当前的研究现状,展望了生物法生产1,3-丙二醇的工业前景。     

1,3-丙二醇发酵液过滤除菌过程中的膜污染与再生

从膜的污染与再生角度出发,初步讨论了温度和压力对膜污染和再生的影响。通过实验表明：提高温度有利于减缓膜污染的速度,最适宜温度为60℃;提高膜表面流速同时减小膜压力,有利于减缓膜污染。而采用1%（w/w）NaOH和0.05%EDTA混合溶液清洗膜30min后,再以0.5%HNO3溶液清洗5min,膜通量可迅速恢复。