O,O-二丁基二硫代磷酸锌合成及性质

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过FT-IR、TG-DTA、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DTA曲线很复杂,84.3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0、344.3、476.1、518.7℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。HPLC-MS表明ZBPD的相对分子质量即为目标产物的相对分子质量为548.0136,侧面证实了合成化合物为目标产物。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

硫代磷酸酯类杀虫剂──丙溴磷的合成

介绍了杀虫剂丙溴磷及其中间体的合成方法及药效试验。     

硫酮式硫代磷酰胺烷基芳基酯类杀虫剂

国外也曾对硫酮式硫代磷酰胺烷基芳基酯类化合物作过系统的研究工作,发现了一些优良杀虫剂品种,不过一直尚处于试用阶段,未见工业化。鉴于这类化合物结构特殊,在性能上除作为杀虫剂外,有的还是很好的除草剂或植物生长刺激素,因此我们从一九七五年开始,以水杨酸酯作中间体,对硫酮式硫代磷酰胺烷基芳基酯类化合物作了一些工作,共合成了十六个化合物,其中有十个化合物是文献中未曾报导的。在各农业科研单位大力协助     

二烷基二硫代磷酸钼的合成工艺

1概述 二烷基二硫代磷酸硫化氧钼(以下简称;二烷基二硫代磷酸钼)是一类新型高效的减摩抗磨剂,其典型的化学式为:[(RO)2PS-S]2Mo2S2O2,式中R代表碳原子数为3～8的直链烷基或支链烷基;R也可为芳基或芳烷基,芳基的碳原子数为6～26,烷基取代基含碳原子数为4～9。在其     

硫代磷酸酯类杀虫剂——丙糗磷的合成

介绍了杀虫剂丙溴磷及其中间体的合成方法及药效试验。     

芳基硫脲基硫代磷酸酯的合成及生物活性

介绍了如下工艺路线：由硫氰酸钾与氯硫代磷酸二乙酯合成异硫氰基硫代磷酸二乙酯,进而由后者与氯苯胺合成３－氯苯基硫脲基硫代磷酸二乙酯。分析、阐述了芳基硫脲基硫代磷酸酯类化合物的生物活性。     

芳基硫脲基硫代磷酸酯的合成及生物活性

介绍了如下工艺路线,由硫氰酸钾与氯硫代磷酸二乙酯合成异硫氰基硫代磷酸二乙酯,进而由后者与氯苯胺合成了３－氯苯基硫脲基硫代磷酸二乙酯,分析,阐述了芳基硫脲基硫代磷酸酯类化合物的生物活性。     

复分解反应合成二烷基二硫代磷酸锌

以丁铵(二正丁基二硫代磷酸铵)和氯化锌为原材料,采用复分解反应合成二正丁基二硫代磷酸锌(ZBPD)。在合成中用正交方法对合成条件与产品产率的关系进行研究,最终确立了优化的合成工艺反应温度为30-40℃、物料摩尔比为2∶1-2∶1.1的丁铵和氯化锌反应4 h,此时所得到的产物ZBPD产率约为75%,锌含量11.3%-12.9%。并且讨论了产品后处理过程中脱水步骤与产品含水量的关系。     

有机磷杀虫剂O,O-二烷基-S-[烷基硫代次甲基]-二硫代磷酸酯类的化学结构与毒性的关系

一、引言二硫代磷酸酯类代合物中,很多是有效的内吸和触杀杀虫药剂。目前引人注意的有 O,O-二烷基-S-[烷基硫代次乙基]-二硫代磷酸酯类[(RO)_2-和 O,O-二烷基 S-[烷基硫代次甲基]二西在代磷酸酯类[]两种类型。前者苏联化学家作了系统的研究,发现了 M-74、M-81、M-82等有效的内吸杀虫剂和种子消毒剂;     

相转移催化合成芳基烷基醚

报道了以四丁基溴化铵为相转移催化剂，简便地合成了１０个芳基烷基醚，反应几乎是定量地快速进行。     

O,O,S-三烷基硫代磷酸酯对大白鼠的毒性

最近报导 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(LD_(50) 15～20毫克/公斤)和 O,O,S-三乙基硫代磷酸酯(LD_(50)45～90毫克/公斤)经大白鼠口服表现出意外的强烈的迟发性毒性。过去研究证实 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯是马拉硫磷和乙酰甲胺磷工业品中的痕量杂质,它对大白鼠的毒性与典型的有机磷杀虫剂显著不同,实际出现死亡所需的时间较长。例如,用药后3周才出现死亡。用 O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(剂量为 LD_(50) 15～20毫克/公斤)处理大白鼠,没有出现明显的痛苦现象,只是拒食食物和水,结果体重减轻。口服20毫克/公斤剂量的4只大白鼠,在第6、8、17天分别各死去1只。由于这类化合物的作用方式和中毒症状异常,因此合成了一些类似物,测定其对大白鼠的急性、迟发性毒性以及抗胆碱酯酶的活性。     

利用Mitsunobu反应合成芳基吡啶烷基醚

在室温下,以取代苯酚1a-b和吡啶烷基醇2a-d为原料通过Mitsunobu反应合成了相应的芳基吡啶烷基醚,反应收率为45%￣70%,反应物2和1之比为1.11∶(摩尔比)。结果表明当酚的6-位取代基为甲氧基时,产物的收率比6-位上没有取代基时的收率高;溶剂对反应收率的影响不大。并用1H NMR、13C NMR和MS等对产物的结构进行了测定。     

α-呋喃甲酸烷基酯类香料的合成

以０．０１ｍｏｌ对甲苯磺酸和５ｍｌ３０％过氧化氢作催化剂，在苯或甲苯中０１ｍｏｌα 呋喃甲酸和０５～０１２ｍｏｌ脂肪醇回流反应３ｈ，以８０％～９５６％的收率合成了７个糠酸烷基酯。结果表明酯的收率普遍提高。     

O-乙基O-苯基S-正丙基硫代磷酸酯(2101)的旋光异构体在生物活性方面的立体特异性

近年来,含手征性磷原子的有机磷农药的旋光异构体在生物活性、体内外的酶系反应、代谢以及植物内吸活性等方面的立体特异性受到广泛的重视,成为有机磷农药研究的一个新领域。这种立体特异性的研究将有助于有机磷农药作用机制及其它性质的阐明。此外,如果选择高效低毒的某一旋光异构体作为农药,避免使用消旋体,将可以提高药效,减少对环境的污染和其它有害作用。所以有机磷农药旋光异构体的立体特异性的研究,具有理论与实用两方面的意义。     

疏水性烷基葡糖苷的合成和性质

疏水性烷基葡糖苷的合成和性质烷基葡糖苷是许多年前就知道的一类化合物，早在１８９３年，Ｅ．Ｆｉｓｃｈｅｒ就从葡萄糖与乙醇在盐酸催化下的反应产物中鉴别出乙基葡糖苷，发现了糖苷反应；后来就变成著名的Ｆｉｓｃｈｅｒ合成（如图１）但仅是数年以前，人们又集中对烷...     

CuBr催化下的芳基与芳基和烷基与芳基之间的偶联反应

碳—碳键的形成在有机合成中有很重要的意义。近年来 ,金属有机化合物催化下的偶联反应得到了愈来愈广泛的应用 ,如 Pd(PPh3 ) 4催化下的 Suzuki偶联反应[1] 和 Stille偶联反应[2 ] ,有机镍催化下的 Kumada反应 [3 ] 等。一价铜催化下的偶联反应通常只限于烷基与烷基之间的偶联 ,烷基 Cu( )由一价铜盐与格氏试剂在 - 10℃下 ,于 THF中制得 [4] :RMg Br Cu Br RCu Mg Br2烷基铜 ( )可与卤代烷进一步反应 ,生成偶联产物 [5 ] :RCu R′Br RR′ Cu Br其反应条件对芳基与芳基和烷基与芳基之间的偶联不大适用。本文报道用 Cu( )催…     

芳基烷基氟化合物的制法

本专刊介绍了下式: (其中X是低级烷基,m是0～2)所表示的酚化合物与氟在溶媒中反应制得邻一、对一氟代酚化合物。氟代酚化合物是医药、农药、染料的合成中间体。本专刊的方法是,于反应条件下,在不活性的溶媒中溶解原料化合物,在溶媒的凝固点以上、沸点以下的温度范围激烈搅拌下,用惰性气体稀释的氟气与溶媒接触进行反应。     

O-糖苷-α-芳基硝酮的合成及其晶体结构特征

以葡萄糖和乳糖为原料,经全乙酰化、溴代得到溴代的葡萄糖和乳糖,再与含羟基的芳香醛反应得到糖苷醛类化合物,进而与羟胺反应合成9个O-糖苷-α-芳基硝酮,产率为75%~92%。所得化合物经IR、~1HNMR、~(13)CNMR、MS表征,并对化合物N-苄基-C-[4-甲氧基-3-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧]苯基硝酮进行了X-射线单晶衍射分析,进一步确定了目标化合物的结构。结合化合物的氢谱和晶体数据表明,所合成的硝酮糖苷均具有单一构型(β型)。