汽油气相色谱模拟馏程的应用

介绍了用AC8612气相色谱仪对六个汽油组分馏程分析的应用情况,结果表明:该方法的重复性和准确性都较好,与D86相比,结果满足方法的再现性要求,但对于差值大于3℃的点,应定期进行修正,以使结果更准确,该方法用于炼油厂各装置汽油组分馏出口的日常质量监测分析,可以提高分析效率并减少劳动强度.     

应用大口径毛细管柱气相色谱模拟蒸馏分析催化裂化生成油

采用大口径毛细管柱气相色谱对催化裂化生成油进行了模拟蒸馏分析，对参考油及实际样品进行了重复性实验，并与填充柱的分析结果进行了对比。结果表明，该分析方法的重复性良好，测得的参考油馏程都在允许误差范围之内；用该法对几种催化裂化生成油的分析结果与填充柱的相近。表明毛细管柱完全可以替代传统的填充柱对催化裂化生成油进行色谱模拟蒸馏分析，且具有快速、简便的特点。     

参考油在气相色谱模拟蒸馏技术中的应用

分析了参考油在催化裂化生成油模拟蒸馏分析中的作用，并利用动态切割点校正了色谱柱的漂移，推导出了校正沸点漂移的经验公式。结果表明，通过参考油校正切割点及沸点校正的方法可提高数据的准确率，能为固定流化床、提升管和ACE评价装置提供准确有效的数据；通过参考油谱图可判断色谱分析系统是否正常，通过参考油馏程变化可发现色谱柱是否失效。     

气相色谱模拟原油实沸点蒸馏

为了了解进厂原油及其产品的沸点分布以及某些物理性质和化学性质,为科学试验和生产装置提供可靠数据,多年来,实验室一直采用恩氏蒸馏和实沸点蒸馏进行试验.但是实沸点蒸馏样品用量大(10kg)左右,分析时间长(3～4个工作日)。为了减少样品用量,缩短分析时间,自六十年代以来,国外许多色谱工作者先后发表了采用填充柱及色谱程序升温技术,对轻质馏份和高沸点馏份及原油进行色谱模拟蒸馏的研究报告。但这些方法还都处于实验研究阶段。近年来,国内很多色谱工作者采用色谱程序升温技术对模拟实沸点蒸馏进行了     

原油及渣油色谱模拟蒸馏馏程测定的影响因素分析

采用色谱模拟蒸馏测定原油及渣油的馏程,研究了进样稀释比（CS2与油样的质量比）与内标量对模拟蒸馏馏程测定结果准确率的影响,并探讨了模拟蒸馏与实沸点蒸馏馏程测定偏差的规律。结果表明,原油、较重原油或渣油进样稀释比为3：2时,模拟蒸馏数据的准确性最高;增量内标法测定原油模拟蒸馏馏程时,随着样品重质组分含量的增加,适当减少内标物质量,可以减小模拟蒸馏和实沸点蒸馏数据的偏差;相同温度下,实沸点蒸馏收率较色谱模拟蒸馏低;温度低于400℃时模拟蒸馏与实沸点蒸馏曲线基本重合,最大质量收率偏差小于4％;高于400℃后,随着温度的升高,模拟蒸馏与实沸点蒸馏数据偏差增大,但最大偏差不大于10％。     

催化裂化汽油色谱模拟蒸馏方法的改进

对催化裂化汽油色谱模拟蒸馏方法进行了改进.用改进前后的方法做了大量的对比实验,结果表明:改进后的方法用于催化裂化汽油模拟蒸馏分析,不仅减小了对色谱仪的损耗、延长了色谱柱的使用寿命,而且缩短了分析所用的时间,大幅度提高了工作效率.     

色谱模拟蒸馏研究及应用

介绍了色谱模拟蒸馏分析方法、色谱柱选择及色谱模拟蒸馏分析方法软件的开发应用情况。经过在兰州炼化公司初步应用，表明该软件可以替代同类进口软件。     

色谱模拟蒸馏测定条件的优化及蜡油馏程分析

对ASTM D 2887色谱模拟蒸馏的操作条件进行了优化，使分析时间由原来的50min缩短为21min．色谱柱缩短了1／4，利用优化后色谱条件分析蜡油馏程，结果最大相对标准偏差为0．94％．并与、ASTM D 1160的测定结果进行了对比，结果满意。     

工业用丙烯中烃类杂质的气相色谱分析

用优化后的色谱分析条件 ,分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。采用与标准样品对照法进行定性 ;用峰面积外标法进行定量。此法可一次进样较好地分离检测含多组份的烃类物质。方法操作简单 ,省时 ,精确度高 ,重复性好。     

微反产物中汽油馏分段硫化物类型分布的测定

采用气相色谱-原子发射光谱,结合多维色谱中的反吹技术,建立了以减压馏分油为原料的微反产物中汽油馏分段中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对汽油馏分段各种硫化物分离的影响,定性分析了微反产物中汽油馏分段中的37种硫化物,计算了恒压模式程序升温下汽油馏分段中各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性分析提供了依据。微反产物中各主要组分峰面积重现性的相对标准偏差小于5％。该方法已被应用于微反催化剂评价硫化物的类型分布研究,并可推广到固定床、流化床工艺脱硫条件的选择。     

细菌瓶法用于油气微生物勘探中气态烃氧化菌菌数测定

在油气微生物勘探中需要测定气态烃氧化菌(GHOB)菌数,目前所用主要测定方法是费时费事的MPN法和平板法。本文推荐使用简单易行的细菌瓶法。研制了盛有唯一碳源气态烃、氮源、磷源及专用生长指示剂的培养液,适用于各种气态烃氧化菌的系列测试瓶。将欲测土壤样品配制成水样,注入测试瓶逐级稀释,在30℃培养14天。培养液变浑变浊或液体表面出现菌膜,颜色由红变黄,表示有气态烃氧化菌生长。气态烃氧化菌的计数按常规细菌瓶法进行。用长江大学研制的JH系列气态烃氧化菌测试瓶测定了某油田勘探采样土壤中气态烃氧化菌的菌数(单位个/g),5个土壤样的测试结果为:甲烷氧化菌2.0×106(三次平行),乙烷氧化菌6.0×106(二次平行),丙烷氧化菌1.3×104(二次平行),丁烷氧化菌2.5×103(二次平行),丙/丁烷氧化菌1.5×105(三次平行),均十分接近常规方法测定结果;MPN法测定结果分别为2.0×106,6.0×106,1.3×104,3.0×103,1.6×105;平板法测定结果分别为1.9×106,6.3×106,1.1×104,3.2×103,1.8×105。表5参18。     

快速蒸馏法及其在原油酸值分布规律研究中的应用

原油和馏分的酸值(TAN)是反映其加工过程中腐蚀性的重要指标。传统的实沸点蒸馏(TBP)方法未考虑石油酸在原油蒸馏过程中的分解,得到的馏分酸值严重偏低,影响了对馏分腐蚀性的判断以及相应防腐措施的制订。为此开发了一种原油快速蒸馏(RD)仪,采用短分馏柱、高真空度、高蒸馏速率对原油进行分段蒸馏切割,有效避免了原油中石油酸的分解,使各馏分酸值的加权值达到了原油酸值的90%以上。在此基础上,研究了几种典型高酸原油酸值的分布规律,发现原油可馏出部分的酸值基本上都是随着沸点的升高而增高。另外,通过傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)分析表明,实沸点蒸馏过程中酸值降低的主要原因是大分子石油酸的分解,而与石油酸的类型相关性较小。     

核磁共振测井在储层孔隙结构评价中的应用

通过大量的实验室核磁共振T2谱和压汞曲线的对比分析,提出了利用二维分段等面积法计算T2谱与压汞曲线之间刻度转换系数横向刻度系数,以及大、小孔径的纵向刻度系数.使计算得到的伪毛细管压力曲线与实验室压汞测量的毛细管压力曲线的一致性得以大大提高.同时,建立了这些转换系数与现场核磁共振测井间的函数关系,实现了利用现场核磁共振测井资料获得定量的、连续的、高精度的伪毛细管压力曲线和孔隙结构特征参数曲线目的.将研究成果用于复杂储层评价中,取得了很好的效果.     

油浆阻垢剂的工业应用

油浆系统是催化分馏系统的核心,其运行好坏直接影响整套催化装置的安、稳、长、优生产。近年来,随着原料油的密度越来越重,导致油浆系统的结垢越发严重,轻者造成装置减产,重者迫使装置停工。文内分析了油浆系统的结垢机理,介绍了洛阳石化总厂在增上阻垢剂之前采取的相应措施,并结合油浆系统的结垢原因阐述了油浆阻垢剂的作用原理。该厂于1996年增上了油浆阻垢剂注入系统,装置经过两个生产周期的运行,油浆循环量始终维持在正常水平,装置未出现因设备或管线堵塞而产生的不良后果,油浆系统可调控自如。并对油浆阻垢剂加注前后,泊浆系统操作参数进行了对比,通过对比看出,管线和设备的结垢问题基本得到了解决。油浆阻垢剂投用3年来,减轻了油浆系统的结垢问题,消除了事故隐患,为催化装置的长周期安全运行提供了保障,每年可增加效益170余万元。     

河南油田炼油厂生产90~#无铅汽油前景分析

河南油田炼油厂催化裂化装置通过采取将所加工原料的残联控制在1.8％～3.0％;以提高原料中环烷烃、芳烃的含量;把原采用的焦碳选择性好、裂化活性高,但裂化产品中汽油辛烷值较低的烯土氢Y型催化剂,更换为异构化性能好、氢转移反应能力较低,能够提高汽油辛烷值的复合越稳Y型分子筛催化剂;改善操作条件,包括控制适宜的反应温度,注入急冷介质缩短反应时间,控制再生催化剂含碳量在0.1％,在分馏塔中控制汽油终沸点不大于185℃等一系列技术措施,生产出优质合格的90＃无铅汽油是完全可行的。     

气相色谱技术在石油和石化分析中的应用进展

介绍了气相色谱技术在石油和石化分析领域中的应用现状与可能的发展趋势,内容涉及气体分析、汽油组成分析、模拟蒸馏分析、单体硫化物分析、含氧化合物分析、生物柴油分析等。以标准分析方法为基础的各类专用系统的开发和应用在未来将是一个活跃的发展领域;而以直热柱、微柱阀切换和并行系统为基础的快速分析技术也将更多地引起人们的关注。快速、可靠、专用和标准化将是未来用于常规分析的新的气相色谱技术的特点;而以研究为目的的气相色谱技术的特点则是提供准确、灵活与大信息量的结果。     

Application of solid phase extraction and two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry for fast analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oils

A fast and simple solid-phase extraction (SPE) method followed by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry (GC × GC–TOFMS) has been developed for analysis of 15 + 1 carcinogenic polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in vegetable oils. Of three critically assessed sample preparation approaches – (i) gel permeation chromatography (GPC), (ii) GPC followed by silica based SPE, and (iii) SPE employing PAHs-dedicated molecularly imprinted polymers (MIPs), the latter one was selected as the best option. Recoveries of the overall analytical procedure ranged from 70 to 99%, with repeatabilities in the range of 2–11%. Limits of quantitation (LOQs) ranging for individual PAHs from 0.1 to 0.3 μg kg⁻¹, were fairly below the maximum level 2 μg kg⁻¹ established for the PAHs representative, benzo[a]pyrene (BaP), by EU Legislation for this commodity. Within the mini-survey in which the new method was employed for examination of 35 samples of various kinds of vegetable oils collected at the Czech market, the highest PAH4 levels, i.e. the sum of BaP, benz[a]anthracene (BaA), benzo[b]fluoranthene (BbFA) and chrysene (CHR) were found in sea buckthorn (708 μg kg⁻¹) followed by rapeseed oil (99.8 μg kg⁻¹). Altogether 8 samples from 35 examined vegetable oils exceeded the maximum limit 2 μg kg⁻¹ for BaP and 10 samples exceeded 10 μg kg⁻¹ set for PAH4 which is fixed by Commission Regulation (EU) no 835/2011 for oils.     

零井源距VSP数据变换及其在高陡构造地区桥式标定中的应用

桥式标定是以垂直地震剖面数据为桥梁的一种综合地质层位对比与分析方法。在高陡构造地区,由于受到上行波场不能同相拉平等因素的影响,现有的桥式标定方法不能很好地满足层位分析的需要。本文提出一种垂直地震数据转换及标定的方法,首先依初至时间对VSP上行波NMO后数据进行子矩阵分组,然后对子矩阵进行重新排列,进而将转换后垂直地震剖面数据直接用于层位标定。新方法不再依赖于难以同相叠加的走廊剖面,标定结果更加直观、可靠;同时便于进行综合地震地质分析,可以较好地解决高陡构造地区VSP桥式标定问题。在塔里木盆地库车地区K85井的应用取得了较好效果。