盐酸普拉克索的合成

以对乙酰氨基环己酮为原料,经Hantzsch反应、水解、拆分、缩合、成盐得抗帕金森氏药物盐酸普拉克索,中间体及终产物结构经红外、氢谱确证,并通过HPLC与终产物标准品对照测得其纯度。新的工艺对各步反应进行了优化,总收率约18.3%,光学纯度99.6%。     

利鲁唑合成工艺优化

以4-三氟甲氧基苯胺和硫氰酸铵为原料,经缩合反应得N-[4-(三氟甲氧基)苯基]-硫脲(4),随后在二氧化锰催化下,经H_2SO_4/NaBr作用环合得到2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑(1,利鲁唑),总收率为85.3%,终产物纯度大于99%。中间体及终产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS确证。此外,通过单因素考察,获得了合成利鲁唑的最佳工艺条件。     

BTK抑制剂LOXO-305的合成工艺研究

本研究改进了布鲁顿酪氨酸激酶(BTK)抑制剂LOXO-305的合成工艺。以5-氟-2-甲氧基苯甲酸为起始原料,经两步缩合得到中间体N-((4-(2,2-二氰基-1-羟基乙烯基)苯基)甲基)-5-氟-2-甲氧基苯甲酰胺,随后经甲基化、关环反应、水解反应得到目标化合物LOXO-305。以5-氟-2-甲氧基苯甲酸计,LOXO-305合成总收率为35.9%,终产物HPLC纯度为99.5%(HPLC面积归一化法),目标终产物及关键中间体的结构经MS、1H NMR确证。该方法与原研专利路线相比,反应条件相对温和,反应时间短,后处理操作简便,适合放大生产,可为LOXO-305的生产及其衍生物的合成提供参考。     

二烷基酰亚胺萃取剂的合成与表征

以丙酰氯、正戊酰氯、正庚酰氯为酰化试剂,在温度≤10℃下分别与氨水反应生成丙酰胺、正戊酰胺和正庚酰胺. 以吡啶作缚酸剂,将生成的酰胺与含相同碳链长的酰氯在温度≤0℃下反应,得到3种具有对称结构的含直链烷基的二烷基酰亚胺(二丙酰亚胺、二正戊酰亚胺和二正庚酰亚胺),对终产物进行了表征. 结果表明,以乙醇为良溶剂、水为不良溶剂,经多次重结晶后其最终产率分别为30%, 35%, 33%,终产物的熔点分别为153.7~154.0, 91.5~91.7, 89.0~89.5℃,二烷基酰亚胺纯度大于99%.     

D-4-氨基-3-噁唑烷酮的合成研究

以D-丝氨酸为起始原料,经酯化、酰胺化、氨解、环合、水解脱保护基五步反应合成D-环丝氨酸,反应总收率48.0%。目标产物化学结构经红外、核磁共振氢谱等确证,纯度经HPLC测定含量达98.6%。     

2-醋酸异山梨醇酯的合成研究

由山梨醇经脱水、酯化而合成了2-醋酸异山梨醇酯,山梨醇脱水收率达70%,酯化过程分别采用了乙酸和乙酸酐作为酰化剂进行酯化反应.酯化产物经处理后,2-醋酸异山梨醇酯纯度可达85%,经重结晶纯度为97.7%.     

伊曲茶碱的合成工艺改进

以3,4-二甲氧基肉桂酸为起始物料,经缩合、成环和甲基化反应制得伊曲茶碱。反应总收率达61.3%,纯度达99.8%,目标化合物结构经MS和1H NMR确证。改进后的合成工艺操作简单,成本低,收率高,适合工业化生产。     

9-芴酮的制备新工艺

用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。     

四乙酰野黄芩素的合成

以灯盏花素为原料,在乙二醇-水-盐酸体系中,将原料中的灯盏花乙素水解转化为野黄芩素;中间体野黄芩素在醋酸钾与吡啶的共同催化作用下,经醋酐酰化制得最终产物四乙酰野黄芩素。第一步反应产率为81.3%,所得产物野黄芩素纯度达99.8%;第二步反应产率86.1%,所得产物四乙酰野黄芩素纯度达98.4%。所得产物结构经UV,IR,MS,13CNMR,1HNMR所证实。     

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物（3）;以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺（4）;化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉（呈）。总收率为30．2％,纯度为99．1％（HPLC）。     

Synthesis of new triisocyanate curatives 2,2-bis(isocyanatomethyl)propyl isocyanate and 4-(isocyanatomethyl)-1,7-heptyl diisocyanate

Summary Two triisocyanate crosslinking agents were synthesized. The 2,2-bis(isocyanatomethyl)-propyl isocyanate was synthesized from 2,2-bis(hydroxymethyl)propanol in three steps via the triazide and the triamine with an overall yield of 20% and >95% purity as determined by NMR. The 4-(isocyanatomethyl)-1,7-heptyl diisocyanate was synthesized from 1,3,5-pentanetricarboxylic acid in six steps with an overall yield of 23.5% and >98% purity as determined by NMR. This synthesis proceeded via the trimethyl ester, the triol, the tris(p-toluenesulfonate), the triazide and the triamine.     

抗抑郁药盐酸度洛西汀的合成工艺改进

以2-乙酰噻吩为起始原料,经5步反应制得抗抑郁症药物度洛西汀。目标化合物经1HNMR1、3CHMR、MS和IR确证,并用毛细管电泳法检测其光学纯度。总收率12.1%,光学纯度96.7%。本方法优化了反应条件,提高了收率,适合工业化生产。     

UV活性稀释剂高纯二缩三丙二醇二丙烯酸酯及其UV涂料

1,2-丙二醇、环氧丙烷在催化剂的作用下进行开环聚合反应得中间体,再对中间体采用特殊精馏方式进行组分分离,得到纯度达98％以上的二缩三丙二醇,然后经丙烯酸酯化得高纯TPGDA。系统分析二缩三丙二醇提纯前及提纯后所合成的光固化单体二缩三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA）的酯分布及其在UV涂料应用中的性能差异。     

高纯度天然大茴香脑生产技术研究

以八角茴香油为原料,采用静态冷冻工艺冷冻、离心制备得到粗产品,再采用网波不锈钢填料分馏塔对粗产品进行精馏分离得到高纯度大茴香脑（纯度〉99％）。产品按国家标准GB23489—2（）（19的要求进行检验。此工艺路线简单、实用,产品品质优良．是生产高纯度天然大茴香脑的新型实用方法。     

Solvent-Aided Crystallization for Biodiesel Purification

The application of solvent-aided crystallization (SAC) is based on the addition of a solvent, here 1-butanol, to crude biodiesel to catalyze the purification process by separating biodiesel from contaminants via crystallization process. Response surface methodology was applied to optimize the process parameters of SAC, represented by biodiesel purity. The purified biodiesel was analyzed by means of gas chromatography-mass spectrometry for the composition of the present fatty acid methyl ester (FAME). Under the predicted optimum process conditions within the experimental ranges for the highest biodiesel purity, the predicted biodiesel purity was 99.375 %.     

对氟苯甲醛的合成研究

本文介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a-二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86.23％。     

间苯氧基苯甲醛和间苯氧基苄醇的制备

由间苯氧基甲苯为原料,经氯化、水解得醚醛和醚醇的混合物,再以稀硝酸氧化是苯氧基苯甲醛;或以硼氢化钠还原得间苯氧基苄醇。间苯氧基苯甲醛收率达６８％,质量分数≥９７．５％;间苯氧基苄醇收率达７６％,质量分数≥９８％。     

二硫化二苯并噻唑的合成新工艺研究

以2-硫醇基苯并噻唑为原料,经活性更高的2(3H)-苯并噻唑硫酮,再以对甲苯磺酰氯催化偶联制备得到促进剂DM,液相含量98.6%,总收率85.6%。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。