高含硫污水氯化物测定方法的改进和优化

炼油设备腐蚀程度及速度与氯化物含量关系密切,氯化物检测是炼油装置腐蚀监测的重要项目之一。炼油装置的污水中含有大量的硫化物和氨氮等干扰物质,给污水中氯化物的准确测定造成困难。对比了几种常见的前处理方法,发现对样品进行过滤、加热挥发、酸性条件下双氧水消解和碱性条件下煮沸等处理后可消除硫化物和氨氮的干扰。结合实际情况对硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法的适用性进行了评选,评选结果表明,硝酸汞滴定法稳定性好,检出限更低,更贴近腐蚀监测的实际需要。采用改进后的新测定方法来测定高含硫污水样品,多次平行测定的相对标准偏差为0%～16.95%,加标回收率为93.85%～104.59%。     

钻井液及其滤液中氯离子浓度的测定——硝酸汞-二苯卡巴腙滴定法

本文推荐一个在钻井液及其滤液中测定氯离子的方法。此方法简单、快速、精确,无论在钻井现场还是在科研工作中均可使用。此方法是以氯离子和汞离子反应生成可溶性的氯化汞为基础的容量分析法。当pH值为3.0—1.7时,在二苯卡巴腙和溴酚兰指示剂存在下,用硝酸汞滴定氯离子。此方法的回收率在98—101％之内,整个测定操作可以在10分钟内完成。     

炼油污水回收精制氨的微量杂质分析

用密闭采样法采集炼油污水回收精制氨样品。建立了液氨中微量杂质，诸如有机硫、无机硫、氯离子、酚和铁含量的测定方法。方法的分析精度为3．7％～5．3％；有机硫、无机硫、氯离子和铁元素测定方法的加标回收率分别为92．5％～102．1％，90．7％～97．3％，87．2％～92．O％和90．8％～96．7％。     

COD_(Cr)测定中氯离子的影响及消除

根据油田采出水中氯离子含量高，对ＣＯＤＣｒ测定影响较大的特点，通过试验探讨高含氯对污水ＣＯＤＣｒ测定的影响及消除其影响的方法。试验结果表明，对高含氯、低ＣＯＤＣｒ的污水用国标方法测定ＣＯＤＣｒ时会产生较大误差，且误差随氯离子含量的增加而增大；不掩蔽氯离子测定污水ＣＯＤＣｒ总值，用ＣＯＤＣｒ总值减去氯离子产生的ＣＯＤＣｒ值则能较准确地反映污水的真实ＣＯＤＣｒ值。     

含聚采出水悬浮固体含量测定方法的改进

采用石油天然气行业标准推荐的膜滤法测油田含聚采出水中悬浮固体含量时，过滤时间长而测定值偏高。从大庆4个污水站含聚污水在滤膜上的截留物中检测出了相当大量的聚合物，后者被计入膜滤法测定的悬浮固体中。当将过滤温度升至60℃时，来自ASP油田的含聚污水中悬浮固体含量测定值不再随过滤体积（20～50mL）而增大。而不含聚污水的悬浮固体含量测定值并不随过滤温度（20℃～80℃）而变，测定值的相对标准误差〈5％。据此，对膜滤法作了如下改变：过滤体积100mL，过滤时间超过30min时更换滤膜；过滤温度升至60℃，过滤后先用60℃去离子，再用汽油或石油醚洗滤膜。使用此改进的膜滤法测定的来自ASP驱和聚驱油藏的滤后污水中悬浮固体含量，分别为原方法测定值的42．4％和10．0％，过滤时间缩短81％和50％。图3表3参1。     

石油开发废水中氯离子含量测定方法——氯离子选择电极法

本实验系统地考察了用氯离子选择电极法测定石油开发废水中氯离子含量的实验条件、干扰离子的影响及消除方法、测定结果的精密度和准确度，选择了适宜的测定条件，可以推广应用于石油开发废水中氯离子含量的测定。     

油田回注污水中悬浮物固体含量测定影响因素探讨

根据SY/T5329-94中滤膜法测定油田回注污水悬浮固体含量要求,针对河南油田回注污水,分析了油田回注污水悬浮固体含量测定检测方法中取样后样品曝氧、滤膜选择、恒重、硫化物和总铁、含油等因素的影响,制定了减少测定误差的方法,提高了悬浮固体含量测定结果的准确性。     

胜利油田污水储罐腐蚀防护方法评价

对胜利油田纯粱采油厂A3钢制生产污水（水温约60℃）储罐使用寿命过低的原因进行了实验考察。水质分析数据表明氯离子浓度高（45-48gm）是污水腐蚀性强的主要因素。A3钢在60℃污水中的腐蚀速率，由极化曲线数据计算的值大大高于失重法测定值，敞开系统中失重法测定值又高于密闭系统中测定值，挂片上出现蚀孔，说明储罐中A3钢发生了氧存在下氟离子引起的局部腐蚀（孔蚀）。元素分析结果表明．储罐阴极保护所用的牺牲阳极铝材含铁等元素量超标。牺牲阳极密封不良，在实验污水中7天后电流效率仅为2．92％，失去阴极保护能力。处于实验污水环境中的有涂层保护的A3钢．14天后出现腐蚀极化电流，表明涂层已失去完整性。要提高该采油厂及胜利油田其他采油厂污水储罐的使用寿命，必须改用合格的牺牲阳极和保护涂层材料。图3表2参7。     

Cu2+、吡啶和环烷酸萃取分光光度法测定炼油污水中的环烷酸

讨论了萃取分光光度法测定炼油污水中环烷酸含量的测定条件和干扰因素并与重量法进行了比较,萃取分光光度法的精确度比重量法高而操作比重量法简单。本方法采用了Ｃｕ２＋、环烷酸根和吡啶三元体系显色反应,其最大吸收峰为７０５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１５５．６Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）,采用５ｃｍ厚比色皿时环烷酸浓度在０．８ｍｇ／ｍｌ内成线性关系;环烷酸含量为１～４ｍｇ时的相对误差不大于５％,变异系数不大于５％;在环烷酸含量为２ｍｇ的污水中加入２～４ｍｇ环烷酸标准物,其回收率为８２％左右。     

用完全氧化法消除氯离子对COD测定的干扰

上游高氯废水进入污水场,经污水处理系统处理后,出水氯离子质量浓度在3000～5000mg/L之间,由于氯离子的干扰,采用GB11914—1989分析法测定化学需氧量值误差较大,且误差随着氯离子浓度的增加而增大。为了消除氯离子的干扰,采用完全氧化法测定其相当的化学需氧量的值,做化学需氧量-氯离子的校准曲线,用测定水样总的化学需氧量值,减去氯离子理论产生的化学需氧量值,得到污水处理场出水的真实化学需氧量。经标准样品测试标准偏差在0.9～2.5之间,实际样品的相对标准偏为2.8%,加标回收率在95.2%～105%之间,说明方法准确可靠,消除氯离子的干扰效果好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中微量铅

将试样用四氢呋喃稀释,加入适量碘溶液,以硝酸镍为基体改进剂,研究了用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定石脑油中的铅含量。结果表明,铅含量在0-80μg/L范围内线性关系良好,r=0.999,偏离系数0.8%-5.4%,回收率98.80%-105.0%,该法与SH/T0242-92标准所测结果一致。     

柱切换离子色谱法测定原油中盐含量

建立了用离子色谱方法快速批量测定原油中盐含量的方法，通过手动高频震荡萃取后，利用柱切换技术在线消除萃取液中乙醇对离子色谱系统的干扰，然后经过离子色谱柱对无机氯化物进行分离分析，在优化的色谱条件下，盐质量浓度在0.1 ~ 100 mgNaCl/L范围内线性相关系数均大于0.999，离子色谱检出限为0.01 mgNaCl/L（信噪比为3）。该方法与现行标准方法电量法之间的差异不显著，可满足原油中盐含量的分析要求。     

柴油清净剂中氮含量对硫测定结果的影响及消除方法

针对紫外荧光法测定柴油清净剂中总硫含量时氮元素的干扰问题,研制了高氮抑制器用于消除氮含量对硫测定结果的影响,安装高氮抑制器后建立了工作曲线,考察工作曲线的线性及方法的精密度和检测下限。结果表明：安装高氮抑制器后,解决了紫外荧光法测定柴油清净剂中总硫含量时氮的严重干扰问题,提高了方法的准确度;工作曲线的线性可达0.999 8,实用检测下限可达0.2 mg/L,连续测定实际样品的相对标准偏差小于5%。     

近红外分析方法快速测定沥青蜡含量

建立了傅立叶变换近红外光谱技术快速测定沥青蜡含量的分析方法。选择适当的近工外光谱范围,得到了沥青的近红外吸收谱图。对谱图作相应的处理后,采用偏最小二乘方法建立模型,并选择了最佳主因子数。实验结果表明,近红外分析方法与标准分析方法（SH／T0425）的测定结果一致,该方法具有重现性好、分析速度快、使用样品量少等特点,是一种好的沥青蜡含量快速测量方法。     

X射线荧光光谱法测定汽油中的氯含量

介绍了一种利用X射线荧光光谱法测定汽油中氯含量的方法。在管电压为25 kV、管电流为1.0 mA 的最佳实验条件下,氯质量分数在10?1 000 μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系。主要考察石油醚与甲苯体积比为6:4的混合物、异辛烷、市售氯标样3种基体对汽油中氯含量测定结果的影响,并绘制了各自的标准曲线,方程式分别为y=0.158 4x—48.90,y=0.210 1 x—58.16,y=0.205 4 x—63.12;线性相关系数分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9;确定了最佳基体为异辛烷。对该方法进行了准确性和重复性考察,不同牌号汽油和氯形态样品测试结果的回收率均为95%?105%,方法的相对标准偏差小于4.2%。     

新型差减法测定原油中有机氯含量

提出了新型差减法测定原油有机氯含量的分析方法。通过对原油无机氯化物萃取实验条件的优化,进行了有机氯的加标回收实验。结果表明：所述方法用于测定原油有机氯含量切实可行,既克服了GB/T 18612方法的局限性,也较好地解决了常规差减法测定结果可靠性差的问题。     

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在四种东部石炭系岩心中，氯化盐含量在大天池－明月峡构造以东地地由西向东逐渐减少的趋势，而构造以西地区则呈现多个高低变化相间的孤立状态。造成东西部明显差异的主要原因是川东现今构造格局的分布和水文地质条件的影响。储层的岩性也与岩心中氯化盐的含量有关，当岩心氯化盐含量＜７００ｍｇ／Ｌ（特别是＜６５０ｍｇ／Ｌ）时，获工业性气流的井占６４．４％；当氯化盐含量＞７００ｍｇ／Ｌ时，则以产水为主，一般无干井存在。     

亚甲蓝法在测定原油硫化氢含量中的应用

将硫化氢用不含氧的氮气从已知量的原油中吹出,用醋酸锌溶液吸收,随后在有氯化铁存在的强酸性溶液中与N,N-二甲基-1,4苯二胺反应生成亚甲蓝,用分光光度计测定亚甲蓝含量,计算得到硫化氢含量。该方法的RSD为1.3%,原油中硫化氢的加标回收率为90%?110%,检出限为0.042 μg/g。适用于原油及馏分油中硫化氢含量的测定。     

醇胺脱硫溶液中氯化物的测定研究

研究了银量法在醇胺脱硫溶液中对氯化物含量测定的应用,选择CdSO4溶液沉淀分离S^2-,H2O2氧化SCN^-和S2O3^2-,并通过调节溶液酸度来消除CO3^2-、SO4^2-、SO3^2-、C2O4^2-和HCOO^-的干扰。该方法成本低、操作容易、准确度较高,适用于工厂的脱硫溶液控制分析。     

红外光谱法分析丙烯酰胺系共聚物组分含量

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)单体为原料,在过硫酸钾/亚硫酸氢钠/偶氮二异丁脒盐酸盐(PPS/SHS/AIBA)复合引发剂引发下,采用水溶液聚合方法分别制备出聚丙烯酰胺(PAM)、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(PAMPS)和聚(丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)共聚物(P(AM/AMPS))。通过改变两均聚物的质量配比得到系列不同比例的共混物,分别进行红外光谱分析。选取1045cm-1和1650cm-1两红外特征吸收峰,以朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律为理论依据,推导出两吸光度(峰高)的比值与共混物中AMPS摩尔分数的倒数呈现一级线性关系,经线性回归建立标准曲线y=-0.051 36+0.056 01x,相关系数为0.997 4。该法可简便、快速地分析AM、AMPS共聚物的组成含量。不同反应时间时的共聚物组成分析表明单体共聚转化率在5.5h时即达90%以上,且反应温度较低时AM单体易发生均聚合反应,在较高反应温度时则以AM与AMPS的无规共聚合反应为主。