麦草碱木素磺化工艺及其性能研究

以麦草碱木素为原料,采用氧化磺化法,制备了磺化碱木素减水剂.采用正交实验优化了改性工艺条件:氧化剂用量为10%,磺化剂用量为26%,催化剂用量为0.8%,过硫酸钠用量为3.2%, pH 值9.5,总反应时间3.5 h.研究结果表明,水泥净浆中掺磺化碱木素后流动度显著增大,在0.3%掺量下,掺磺化碱木素的砂浆28 d抗压强度比达到118%,而掺木素磺酸钙的仅为98%.说明磺化碱木素的减水增强作用比木素磺酸钙强.     

麦草氧碱黑液中木素的提取及改性

用盐酸分离出麦草氧碱黑液中的木素,用环氧丙烷(PO)在高温高压下使木素改性。由凝胶渗透色谱法和^1H-NMR谱图分析可知,麦草氧碱木素中醇羟基含量为7．07％,高于普通硫酸盐木素,经改性后的木素。其醇羟基含量进一步提高到10．10％,更加适合于聚氨酯的合成。     

制浆废液木素的回收和改性技术进展

制浆废液中的木素是造纸工业主要副产品之一,人们对这类木素的研究很早就开始了,并且在国民建设的很多领域都有应用。在资源日渐紧缺和人们的环保意识逐渐增强的趋势下,人们对造纸废液中木素的回收和利用给予了越来越多的重视,对此类课题的研究也日趋增多。该文综述了近几年国内外研究者对废液中木素的分离、纯化以及改性的研究成果。     

碱木素的多相催化羟甲基化

将台成出的具有特定结构的复合型固体碱催化剂,与溶有纯化碱木素的四氢呋喃建立起多相催化体系．对碱木素进行了多相催化羟甲基化作用。为考察该催化剂对不同原料的有效性,在此以两种碱木素为原料,对均相与多相催化羟甲基化产物的分离及物性进行了比较：     

利用稻草碱木素生产肥料的研究

分析测定了稻草碱木素的腐殖酸含量；利用稻草碱木素研制了多种复合肥料，并进行了粮食作物和蔬菜大田施肥试验。结果表明，稻草碱木素具有较高的游离腐殖酸含量，其活性高，肥效好；用稻草碱木素与其他肥料营养元素配制成的复合肥可提高农作物产量，降低施肥成本。木素用于肥料生产时可以直接利用粗木素，不需提纯。     

碱木素热解特性的初步研究

用热重分析法研究了从黑液中提取碱木素的热解行为及其动力学规律,并分析了碱木素在不同升温速率下的热解特性。结果表明,碱木素的非等温失重过程由脱水、保持、剧烈失重和缓慢失重4个阶段组成,其热解的主要阶段大约在250～500℃,热解开始较早且持续的时间较长,热解后残余物的质量分数高达30%;根据Coats-Redfern法可描述热解过程并计算出样品在不同升温速率下的热解动力学参数。     

超声波处理对碱木素官能团含量的影响

采用超声波作用于麦草碱木素,用化学法分析了超声波作用前后碱木素官能团含量的变化,探讨了超声波的作用功率、作用时间、NaOH与碱木素的比例等因素对木素官能团含量变化的影响.结果表明,超声波可以提高碱木素总羟基含量,对碱木素总羟基含量变化的影响因素依次为超声波作用时间,超声波功率.液料比对总羟基含量几乎没有影响.     

利用紫外分光光度法优化麦草碱木素磺化工艺

利用紫外分光光度法测定麦草碱木素磺化反应过程的吸光度变化来优化磺化反应的工艺。以傅里叶红外光谱确定在实验条件下发生了磺化反应,并生成了木素磺酸盐产物。在实验涉及的反应温度范围内,碱木素在介质中的溶解度很小,用280nm处的紫外吸光度来检测木素的溶出,发现未磺化木素的吸光值基本不变,而随着木素的磺化反应进行,溶液的吸光值增加,证实紫外分光光度法对磺化过程表征具有可行性。以紫外分光光度法为表征手段,主要考察了碱木素磺化反应的主要因素,包括反应温度、保温时间、磺化剂浓度和pH。实验结果表明,碱木素直接磺化的较佳反应条件为:反应温度125℃、保温时间3h、Na2SO3为30%(相对于碱木素绝干质量的百分比)、pH4.0。     

麦草烧碱—AQ法黑液碱木素的特性和酸化沉淀过程

本文主要研究从烧碱-AQ法麦草制浆黑液用硫酸沉淀的碱木素的得率、外观、纯度、紫外、红外光谱等特性,并讨论沉淀过程pH、温度、无机沉淀剂等因素的影响。     

二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺的制备及应用性能

采用较温和的Mannich反应途径制得了二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺,考察了反应温度、反应时间、二乙烯三胺和甲醛用量、反应体系的pH值与加料方式对Mannich反应的影响.结果表明,木质素胺的制备条件为反应温度90℃,反应时间3h,n(甲醛):n(二乙烯三胺):n(木质素)=1～2:1:1,反应pH值11.5,加料方式:将甲醛缓慢滴入木质素与二乙烯三胺的混合溶液中.FTIR、1H-NMR的测试结果表明,木质素经与二乙烯三胺/甲醛的Mannich反应,在木质素愈创木核的C5位引入了相应的胺甲基.并对二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺对沥青的乳化效果进行了测定.     

碱木素磺化改性为水泥减水剂的工艺研究

对碱木素（以下简称AL）改性,制备木素磺酸盐水泥减水剂,并对改性工艺进行优化。适宜的工艺条件为：先氧化再磺化,氧化剂用量为3％（所有浓度均相对碱木素的质量计）,磺化剂用量为30％,反应物浓度为0．4g/ml,碱量为10％,温度为75℃～95℃,磺化时间3h。反应产物的减水分散性能比反应前有很大改善,掺量为0．6％,水灰比为0．33时的产物净浆流动度从115mm提高到195mm,分散能力达到木质素磺酸钙的水平。     

自催化乙醇麦草浆纤维表面木素的化学法测定和脱除

采用1%氢氧化钠抽提自催化乙醇麦草浆,对抽提物含量、抽出木素含量及纸浆卡伯值等随抽提时间的变化进行了研究,对抽提速率和卡伯值降低速率进行了探讨,并采用光学显微镜的透视和反射模式以及扫描电子显微镜对纤维表面木素进行观察。结果表明,乙醇法制浆中溶出的木素在纤维表面存在明显的吸附;表面木素以不均匀的点球状形式分布在纤维表面;碱抽提10～15 min得到的木索主要分布在纤维表面,占纸浆总木素的48．56%～75．98%,甚至高达86．90%,纤维表面木素是乙醇麦草浆卡伯值高的重要原因。     

Preparation of Aminated Lignin through Etherification and Amination

A new method for the preparation of aminated lignin(AEL) through etherification and amination reaction was presented. Chlorine atoms were firstly introduced into lignin through its etherification with epichlorohydrin. Then, hydrophilic amine groups were grafted to the modified lignin structure through amination with ethylenediamine to obtain AEL. Subsequent acidification of AEL led to the ionized aminated lignin(IAEL). The results of our analyses showed that the nitrogen content of AEL was 6.9%. Foaming and emulsifying experiments indicated that AEL had better foamability and emulsifying properties than IAEL. Surface tension tests showed that AEL and IAEL had similar critical micelle concentration(CMC). However, IAEL had lower surface tension(36.33 mN/m) than AEL(42.89 mN/m) at CMC. These results demonstrate the promising applicability of AEL as an emulsifier and that of IAEL as feedstock in the production of detergent and dispersant.     

两性木素絮凝剂的制备及其在污泥脱水的应用

以木素磺酸钙为原料通过接枝共聚、Mannich反应制备了两性木素絮凝剂LSDC ,对制备条件进行了优化。用裂解气相色谱 质谱联用仪对LSDC进行了表征 ,并将LSDC应用于生物活性污泥的絮凝脱水处理。结果表明 :LSDC在提高污泥的沉降速度、降低污泥含水率和过滤比阻方面有很好的性能。     

Pd/C催化下麦草碱木质素与氢气的还原反应

以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以氢气为还原剂与麦草碱木质素进行反应,分析了不同反应条件对催化效果的影响,用化学法测定了反应前后碱木质素官能团的含量,并与环己烯还原法进行了比较。结果表明,在Pd/C催化剂负载量为3%、用量0.1g/g、氢气流速20mL/min、反应温度363K、反应时间3h的条件下,反应后碱木质素的总羟基、酚羟基、醇羟基含量分别为14.39%、4.21%和10.18%,较反应前分别增加了133.68%、27.96%和264.87%。与环己烯法相比,氢气还原法的催化剂用量明显减少,醇羟基数增加较为显著,酚羟基含量基本一致。氢气还原活化效果明显优于环己烯还原效果。     

Pd/C催化下碱木质素的高压加氢反应

为了提高碱木质素的反应活性,探讨了高压条件下,以Pd/C为催化剂,氢气对碱木质素的加氢反应。研究结果表明:在催化剂的负载量3%、用量10%,温度100℃,时间4 h,氢气压力3 MPa的条件下,反应后碱木质素的总羟基、醇羟基和酚羟基含量分别为15.69%、11.45%、4.24%,较反应前分别提高了158.1%、310.4%、28.9%。1H-NMR分析显示,代表羰基和羧基的质子吸收减少,而代表酚羟基和醇羟基的质子吸收增加。GPC分析表明,碱木质素结构单元间的缩合减少,质均分子质量和数均分子质量在反应后都有所下降,碱木质素的多分散性增大。元素分析显示,C和H的含量在反应后都有所增加,而O含量降低,表明碱木质素发生了还原反应。     

Lignin Extraction from Black Liquor and its Application Prospects in Pulp Mills

This paper summarizes the possible application of lignin extraction from black liquor and the development of lignin extraction technology.Lignin extraction from black liquor is an important,economical method to resolve the bottleneck associated with the recovery boiler and achieve the targeted capacity expansion in pulp mills.A few of key issues must be taken into cosideration when lignin extraction technology is adopted on the industrial scale.     

木质素改性与木质素水煤浆添加剂

介绍了造纸工业副产品——工业木质素的几种改性方法及其在制备水煤浆添加剂中的应用，并从分散剂的作用机理及工业木质素的分子构型、分子量、关键性官能团和化学性能出发，提出了木质素高效水煤浆添加剂的改性思路，对于可再生资源木质素的利用、水煤浆技术的发展和环境保护有重要意义。     

二氧化硅接枝杨梅单宁用于水体中Cu2+的吸附去除

采用微乳法制备了氨基化二氧化硅(NH2-SiO2),并通过Mannich反应将杨梅单宁(bayberry tannin)接枝到氨基化二氧化硅表面制备了一种新型的吸附剂,即二氧化硅接枝杨梅单宁(SiO2-BT)。对SiO2-BT吸附剂进行了红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析,并系统的研究了该吸附剂对水溶液中Cu2+的吸附特性,包括pH的影响?吸附动力学?吸附等温线?共存离子的影响和解吸性能。结果表明:SiO2-BT能有效去除水溶液中的Cu2+,30℃时平衡吸附容量达到28.1 mg/g,且随着温度的升高吸附容量增大。SiO2-BT对Cu2+的吸附动力学符合拟一级速率方程,吸附平衡符合Langmuir方程。此外,SiO2-BT对Cu2+的吸附具有吸附速率快?吸附容量大且易于解吸的特点,可用于水体中Cu2+的吸附去除。     

钯/炭催化剂对碱木质素还原反应的催化作用

采用甲醛还原法制备钯/炭(Pd/C)催化剂,考察了以Pd/C为催化剂,以环己烯为氢给予体的催化体系对麦秆碱木质素还原反应的催化作用,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,用FTIR、UV和1H NMR光谱对木质素化学结构进行了分析.结果表明,Pd/C催化剂对碱木质素还原反应具有较高的催化活性,碱木质素总羟基含量增加了46.95%,酚羟基含量增加了33.74%,醇羟基含量增加了63.93%;甲氧基含量降低了17.73%,羧基含量降低了53.41%,总酸性基变化不大,木质素的苯环结构稳定,活性官能团增加,反应活性提高,PdC催化剂对木质素还原活化反应具有良好的催化作用.