高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。     

超高效液相色谱法快速并同时检测金柑中柠檬苦素和诺米林

采用超高效液相色谱(UPLC)技术,建立金柑中柠檬苦素和诺米林的快速、同时检测技术。样品经二氯甲烷超声波提取,ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温35℃,检测波长215nm。柠檬苦素和诺米林可在3min内实现同时分离、测定。柠檬苦素和诺米林分别在1～1780μg/mL和1～1720μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),方法检出限分别为1.65μg/g和1.28μg/g,加标回收率分别为97.19%～100.06%和95.35%～99.83%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。本法分析时间短,灵敏度高,操作方便,结果准确,适用于金柑中柠檬苦素和诺米林的同时测定。     

柑桔中柠檬苦素超声提取工艺及含量分析

以乙醇为提取溶剂,采用高效液相色谱进行分析,结合单因素和正交试验对超声波提取柑橘皮中柠檬苦素的提取工艺进行优化。探讨不同粒径的柑橘皮与提取次数对提取得率的影响,结果表明,最佳提取工艺条件为料液比1:7(W/V)、提取温度50℃、提取时间30min、粒径80目,反复提取四次即可达到提取完全。用优化后的提取条件对不同时期、不同品种的柑橘皮以及柑橘不同组织部位的柠檬苦素含量进行研究,结果表明椪柑橘籽中柠檬苦素的含量比椪柑橘皮中含量高很多;湘西椪柑籽中柠檬苦素的含量最高;随着椪柑橘的成熟,柠檬苦素的含量呈下降趋势。湘西椪柑橘籽中柠檬苦素含量最高,可达0.0169%。     

高效液相色谱法测定柑橘中的柠檬苦素类似物

建立了同时测定柑橘中柠檬苦素和诺米林2种苷元的高效液相色谱方法。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为体积分数45%乙腈,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长在210nm。经考察该方法可行性强,柠檬苦素和诺米林的平均回收率分别99.91%和98.28%,RSD分别为2.55%和2.30%。因此用该法测定了柑橘中的柠檬苦素和诺米林的含量,并取得了理想的结果。     

不同产地枳实、枳壳中柠檬苦素含量比较研究

目的:建立枳实、枳壳中柠檬苦素的含量测定方法,并测定和比较不同产地枳实、枳壳中柠檬苦素的含量.方法:采用高效液相色谱法( HPLC)测定,色谱柱为Hypersil BDS C18 (4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-水(42∶58),柱温25℃,流速1.0mL·min -1,检测波长为210nm.结果:枳实、枳壳中柠檬苦素含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数为0.0202～5.05 μg(r=0.9999),回归方程为Y=709794X -5168.9;平均回收率为98.64％,RSD=1.08％ (n=6).结论:该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,操作简便,可用于枳实、枳壳中柠檬苦素的含量测定.枳实中柠檬苦素含量总体上高于枳壳,不同产地枳实、枳壳中柠檬苦素含量差别较大.     

酸性水提取柑橘皮渣柠檬苦素工艺

以使用硫酸调节纯水得到的酸性水为溶剂,采用高效液相色谱测定柠檬苦素含量,浸提柑橘皮渣中柠檬苦素。在热浸提时间、温度及料液比单因素试验的基础上,利用三元二次旋转组合试验设计优化提取条件,建立三因素与柠檬苦素得率之间的数学模型。结果表明,酸性水提取柑橘皮渣中柠檬苦素的最佳工艺条件为提取时间2.6h、温度61.2℃、料水比1:19.2(g/mL)、酸性水提取液pH4。在此工艺条件下,柠檬苦素的得率为0.117mg/g。     

柑橘皮渣提取液中类黄酮与柠檬苦素分离工艺

柑橘皮渣提取液富含类黄酮与柠檬苦素,利用萃取与大孔树脂处理柑橘皮渣提取液分离2种物质。选择了4种萃取剂和7种大孔树脂,在萃取剂种类、萃取时间、溶液比例、大孔树脂吸咐率与解吸率方面对二者分离效果优劣进行比较,结果综合比较提取液经二氯甲烷与大孔树脂HPD100型处理后可良好分离类黄酮与柠檬苦素。柑橘皮渣提取液与二氯甲烷以1:1(mL/mL)的比例混合,萃取30min后,柠檬苦素全部转移至二氯甲烷有机相,二氯甲烷挥发完可得杂质较少的柠檬苦素类似物粗品,水相中的类黄酮未有损失,加入HPD100型吸咐分离水相中的类黄酮,其吸附率可达83.5%,解析率92.2%。柠檬苦素的大孔树脂纯化试验结果表明,大孔树脂纯化后与萃取后的柠檬苦素纯度无明显变化,同时会损失一部分目标物,所以大孔树脂不宜用在柠檬苦素的进一步纯化工艺。     

柑桔果实中柠檬苦素抗炎镇痛作用的研究

目的:研究柑桔果实中提取的柠檬苦素对实验动物模型的抗炎镇痛作用。方法:采用小鼠福尔马林实验及扭体实验观察柠檬苦素的镇痛作用;通过小鼠耳廓肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足肿胀模型观察柠檬苦素的抗炎作用。结果:柑桔果实中提取的柠檬苦素能显著提高小鼠福尔马林实验中的痛域;减少扭体次数;显著抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀和角叉菜胶致大鼠足肿胀程度。结论:柑桔果实中提取的柠檬苦素对本实验中的动物模型具有显著的抗炎及镇痛作用。     

柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展

柑橘是世界第一大类水果,每年有大量的柑橘加工副产品产生,这些副产品中含有丰富的类柠檬苦素化合物,具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒等多种生理作用,已被应用于食品、医药和农业等领域。开发高效的类柠檬苦素提取、分离纯化技术,研发快速的类柠檬苦素分析检测方法,有着重要的理论和实践价值。本文介绍了柑橘中类柠檬苦素结构特征及含量,重点综述了类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术。总结发现新兴技术如超声辅助、超临界流体提取类柠檬苦素的提取效率较好,联合应用大孔树脂吸附、高速逆流色谱、制备型高效液相色谱法分离效果好。在检测技术方面,液相色谱是柑橘中类柠檬苦素使用最广泛的分析方法,可以准确检测出柑橘中所含类柠檬苦素的种类和含量,但高效、绿色、快速的前处理技术和便捷、高通量的检测技术还有待开发。本文为柑橘中类柠檬苦素的深入研究和综合开发利用提供参考,为促进柑橘副产物资源的利用提供依据。     

热处理与胡柚汁中柠檬苦素变化的相关性分析

采用高效液相色谱法进行定量分析,研究热处理温度及时间对胡柚汁中柠檬苦素含量的影响。结果表明:在热处理时间一定时,随着处理温度的升高,胡柚汁中柠檬苦素的含量呈较稳定上升趋势,但85～90℃时含量基本不变,90℃后又转而增加;在热处理温度一定时,随着处理时间的延长,柠檬苦素含量总体上升但增加速率逐渐变小,总含量趋于稳定。两因素四水平完全试验结果显示,处理时间是影响胡柚汁热加工中柠檬苦素含量变化的主要因素,加热温度次之;在较高处理温度(85～95℃)时,随着加热时间的延长,各个处理温度下柠檬苦素的含量有逐渐达到一个集中区域的趋势。     

辣椒中辣椒红素提取工艺研究及其含量测定

采用超声波法、微波法研究不同提取方法和工艺对辣椒红素的提取,在此基础上通过正交设计,得出最高得率和最优条件组合。比较结果显示,超声波提取优于其他提取方法,其最佳提取条件为:固液比1:20,超声时间25min,超声温度35℃,辣椒红素得率为0.103%。该方法节省溶剂,大大缩短提取时间,显著节约了资源。     

香柚籽中柠檬苦素的提取及纯化

对香柚籽中柠檬苦素的提取及纯化工艺进行了优化。通过实验得到优化提取条件为:溶剂乙醇体积分数70%、提取温度70℃、提取时间2 h、料液比1∶28;适宜吸附流速为0.75 mL/min;以体积分数80%的乙醇作为洗脱剂,最佳的洗脱流速为0.5 mL/min。     

柑桔中类柠檬苦素含量及分布研究

对几种柑桔品种果皮、种子、果汁中类柠檬苦素的含量进行了测定,结果表明,柑桔果实中不同部位类柠檬苦素含量不同,以种子中含量最高,果皮次之,而果汁中含量最低。不同品种间类柠檬苦素含量依次为:邓肯葡萄柚>琯溪蜜柚>南充实生甜橙>锦橙>大红袍红桔。     

常山胡柚皮柠檬苦素提取工艺

利用高效液相色谱法对常山胡柚皮中柠檬苦素的含量进行测定,比较了有机溶剂提取、水提取、超声波辅助提取条件下,常山胡柚皮中柠檬苦素的提取得率。结果表明:用乙醇提取时,提取温度50℃,料液比1∶20(g/m L),提取时间60 min,柠檬苦素得率为2.97 mg/g;用水提取时,提取温度80℃,料液比1∶25(g/m L),提取时间90 min,柠檬苦素得率为2.42 mg/g。超声辅助提取时,以乙醇作为提取溶剂,柠檬苦素得率为3.32 mg/g;以水作为提取溶剂,柠檬苦素得率为2.87 mg/g。     

超临界二氧化碳萃取金柑中柠檬苦素工艺条件优化及数学模型研究

为优化金柑中柠檬苦素超临界二氧化碳提取工艺参数,在单因素试验的基础上,采用响应面分析法建立二次多项式数学模型,并分析模型的有效性与各因素间的交互作用。结果表明:在萃取压力33MPa,萃取温度50℃,萃取时间2.2h的条件下,柠檬苦素提取率达7.02g/kg。在最佳条件下所得试验结果与模型预测值吻合,说明所建模型切实可行。     

猕猴桃果实中内源水杨酸的提取、测定及其在采后研究中的应用

建立一种更有效的水杨酸(SA)提取、测定方法是了解SA对采后果实成熟衰老生理影响和调控机理的基础。本文采用乙醚一步萃取法提取猕猴桃果实组织中内源SA,用高效液相色谱法(荧光检测器)测定其含量。结果显示,本方法回收率为(96.4±3.0)%,显著高于其它已报道的方法,最低检测限为0.9ng/g·FW。SA的荧光峰面积与浓度在0～2.0μg/mL范围内呈线性关系,达到极显著水平(r=0.9991),该方法简便易行,样品提取时间比以往报道的方法节省一半,因此可用于成熟果实组织中的内源SA萃取和测定。     

卷烟主流烟气中多环芳烃的提取、纯化及检测方法综述

简要介绍了国内外卷烟主流烟气中多环芳烃 (PAHs)的提取、纯化机理和检测方法 ,比较了这些方法的优缺点 ,并指出了提取、纯化和分离过程中影响PAHs回收率的各种因素。     

苦瓜皂甙提取测定研究进展

本文介绍了苦瓜皂甙提取测定方面的一些研究进展,提取方法有：有机溶剂提取法、超声提取法、大孔吸附树脂法、微波提取法、超临界流体萃取、半仿生提取法;测定方法有高效液相色谱法、分光光度法、薄层层析法。