喷雾干燥法处理水合氧化锆

比较了采用直接煅烧、干燥后煅烧、喷雾干燥等3种方法处理水合ZrO2,再通过气流粉碎获得超微细粉ZrO2;同时用激光衍射法、光透法、场发射扫描电镜和BET法测试了粉末的性能.结果表明:直接煅烧水合ZrO2获得的粉末团聚严重,颗粒粗而均匀性差;水合ZrO2通过低温静止干燥,可以减少颗粒的团聚,提高粉末颗粒分布的均匀性,但效率低;喷雾干燥法处理水合ZrO2,通过动态反应,易获得细晶粒的球状颗粒,可避免粉末的团聚,且粉末分散性好、晶粒分布均匀.     

Yb2O3掺杂8YSZ电解质材料的制备和性能研究

用共沉-胶化-低温干燥制备2Yb-8YSZ粉末,喷雾制粒获得球状颗粒.用激光粒度分析,X射线衍射仪(XRD),比表面测定仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)检测粉末和陶瓷体的性能,组织结构和相组成.结果表明,煅烧粉末的粒径为0.86μm,喷雾造粒的颗粒尺寸为17 μm,晶粒尺寸为100 nm,BET=26.66 m2/g.粉末和陶瓷体材料为面心立方结构.高于1 400 ℃烧结陶瓷体的烧结密度大于98%理论密度.陶瓷体电导率的测定结果表明,在1 400～1 600 ℃之间烧结,对材料的电导率影响不明显.2Yb-8YSZ具有高的离子电导率,操作温度大于600 ℃下的电导率达1×10-3 S/m.2Yb-8YSZ材料完全适用于作中温固体氧化物燃料电池(SOFC)的电解质.     

喷雾干燥法制备PS-PVD用8YSZ纳米团聚粉末

目的 通过喷雾干燥法制备用于等离子喷涂-物理气相沉积法（Plasma Spray-Physical Vapor Deposition,PS-PVD）多相沉积柱状/致密涂层的ZrO2-8%Y2O3 (8YSZ)纳米团聚粉末。方法 采用平均粒度为20 nm的8YSZ纳米粉为原料并配制成浆料,球磨后通过喷雾干燥法制备出8YSZ的纳米团聚粉末,并研究不同含量粘结剂（NJ-3）对粉末的影响。利用TEM、SEM表征粉末及涂层的微观结构。通过XRD、激光粒度及拉伸试验对粉末及涂层性能进行表征。结果 纳米8YSZ粉末在添加适当种类及含量的分散剂、粘结剂并通过喷雾干燥加工后,成功制备出球形度高、粒度小且适用于气/液/固多相沉积的PS-PVD用喷涂粉末。当粘结剂含量低于8%时,粉末球形度低,表面存在明显坑孔。而当粘结剂含量高于12%时,PS-PVD气相沉积效率低,涂层质量差。当粘结剂含量为10%时,粉末球形度高,D90=12.24 μm,可气/液/固多相沉积制备形貌良好的柱状涂层及致密涂层。其中气相沉积所制备柱状涂层结合强度可达33 MPa,且原始粉末中的m-ZrO2完全转变为t-ZrO2。结论 当粘结剂含量为10%时,所制备粉末能够流畅送粉,并进行气/液/固多相沉积,且涂层质量最优。粘结剂在粉末内部分布均匀,并主要起粘结和支撑作用,同时可改善粉末表面形貌。喷雾干燥后粉末粒度随着粘结剂含量增加而增大,但非线性变化。     

掺杂Yb2O3的氧化锆基固体电解质材料的研究

探讨了掺杂Yb2O3对氧化锆基固体电解质材料的电导性能的影响。实验结果表明,随着操作温度的提高,8YbSZ材料的电导性能得到大幅度的提高。与8YSZ的相比,8YbSZ烧结体具有更佳的电导率。在500℃的操作温度下所测的电导率就大于10^-3S·cm^-1,完全符合中温固体电解质的基本要求。     

近零膨胀ZrW2O8/ZrO2(Al2O3)复合材料的制备与性能

采用分步固相法合成ZrW2O8粉体,并制备出ZrW2OB/ZrO2(Al2O3)复合材料.所制备的复合材料呈近零膨胀特性,其热膨胀系数为0.48×10-6K-1.Al2O3的添加,生成新相Al2(WO4)3,提高了复合材料的致密度,而对其近零膨胀影响不大.ZrW2O8,ZrO2复合材料的导热系数为1.42 W·(m·K)-1.体积电阻率测试结果表明,在200℃以下,复合材料呈良好的绝缘性能;在200℃以上,复合材料的体积电阻率随着温度的升高而降低.     

Al2O3基复相陶瓷共沉淀-水热法制备研究

用共沉淀-水热法制备Ni／ZrO2／Al2O3复相陶瓷粉体，并对烧结体的力学性能和显微形貌进行了讨论。复相粉体的表征采用高分辩透射电镜（HRTEM）和X射线衍射（XRD）等技术。结果表明：在1．4．丁二醇介质中300℃水热条件下自生压高压釜中反应12h成功制备了Ni／ZrO2／Al2O3复合陶瓷粉体，并且测得复相陶瓷体积密度和断裂韧性。通过场发射扫描电镜观察得到烧结体中t-ZrO2颗粒和Ni颗粒的平均尺寸。     

涂层用Al2O3-ZrO2复合浆料的制备

为了在金属表面制备良好的陶瓷涂层,以异丙醇铝、硝酸、蒸馏水为原料制作了铝溶胶,在铝溶胶中加入氧化锆,制成涂层用复合浆料。采用DTA,XRD和沉降实验等方法对复合浆料进行了分析,结果表明:溶胶制备时应控制pH为2;异丙醇铝和蒸馏水的摩尔比为1∶80;复合浆料中氧化锆的合适配比为85%~90%(体积分数);复合浆料的烧结温度为830℃。     

Al2O3对YSZ电解质材料的制备及性能的影响

文研究了Al2O3掺杂YSZ料浆的流变性质,并采用水基注模凝胶法制备大尺寸薄片材料,对其微观组织进行分析,并对力学性能和电性能进行测试.结果表明,Al2O3的掺入大大降低了YSZ料浆的粘度,改善了YSZ料浆的可浇注性.另外,Al2O3与ZrO2在1600℃烧结不发生固溶反应,主要作为第二相分布在晶界和晶内.少量Al2O3的掺入不仅可以提高YSZ的抗弯强度和断裂韧性,而且可以提高YSZ的电导率.Al2O3含量为1%时,1000℃时电导率达到最大值0.15 S/cm.     

Yb2O3／TiO2纳米颗粒的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了微量 Yb2O3掺杂纳米 TiO2颗粒,采用 XRD, TG-DTA, TEM等手段对试样经不同温度热处理后的结构相变、表面形貌、颗粒大小等特性进行了表征.实验表明温度不高于 400℃时,试样的颗粒粒径较小,粒径在 15 nm以下,比表面积大于 107.22 m2@ g-1, TiO2呈锐钛型;在 400℃以上, TiO2粒径迅速增大,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构;800℃时 TiO2微粒完全转化成金红石相.     

稀土掺杂Nd2O3对YSZ/(Ni,Al)复合涂层组织与性能的影响

目的提高YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度和抗高温氧化性。方法采用电泳沉积方法在Inconel600高温合金表面沉积YSZ/(Al,Ni)复合涂层和掺杂稀土Nd_2O_3-YSZ/(Al,Ni)(N-YSZ/(Al,Ni))复合涂层,然后进行真空烧结,最后对制备好的热障复合涂层进行划痕实验和等温循环氧化实验。通过对样品进行等温循环氧化实验,获取不同氧化时间段的复合涂层样品,并通过采用SEM和XRD分别对复合涂层形貌和微观结构进行分析。结果在1100℃等温氧化过程中,未掺杂稀土元素复合涂层的氧化增重速率为0.0057 mg/cm~2,而掺杂钕元素的复合涂层的氧化增重速率为0.0046 mg/cm~2,比未掺杂稀土YSZ/(Al,Ni)复合涂层低。N-YSZ/(Al,Ni)热障复合涂层在等温氧化过程中颗粒较小,裂纹少,表面更加致密,并且发生自愈合现象。真空烧结后的YSZ/(Al,Ni)复合涂层和N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度大约为4.0 N,在经过氧化100 h后,掺杂稀土的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层的结合强度为3.26 N,未掺杂稀土钕元素YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度为2.6 N。N-YSZ/(Al,Ni)热障复合涂层中存在Nd_2Zr_2O_7相和稳定的NiAl_2O_4相,Nd_2Zr_2O_7相具有良好的稳定性以及耐高温氧化性。结论掺杂稀土氧化钕N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层,在1100℃、空气氛围下等温氧化过程中发生自愈合现象。随着氧化时间的增加,掺杂稀土元素钕的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层表面的颗粒趋于均匀化,裂纹明显变少,使得涂层更加致密和平整。掺杂了稀土钕元素的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体之间具有更高的结合强度。在1100℃、空气氛围下等温氧化100 h时,掺杂了稀土钕元素的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层与基体的结合强度明显大于YSZ/(Al,Ni)复合涂层,提高了N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层的抗剥落性和服役寿命。在1100℃、空气氛围下等温氧化过程中,掺杂稀土元素钕的N-YSZ/(Al,Ni)复合涂层的抗高温氧化性能比未掺杂稀土元素的YSZ/(Al,Ni)复合涂层的抗高温氧化性能显著提高。     

球形WC-Co喷涂粉末的制备

阐述了制备球形WC-Co喷涂粉末的一种方法。该方法的关键技术在于利用压力喷雾干燥的方式对原始粉末制粒,然后通过烧结、气流破碎和冷流分级等过程生产出成品,同时对球形WC-Co喷涂粉末的应用也做了简单介绍。     

低比表面积高烧结活性Y-TZP超细粉体凝胶固相反应合成技术

介绍了一种用凝胶固相反应法合成低比表面积高烧结活性3mol%Y_2O_3-ZrO_2粉体的新技术.该技术以高纯氧化锆粉体和草酸钇粉体及少量有机物为原料配制水基料浆,混磨均匀后使其快速凝胶化,凝胶块干燥后于1300 ℃煅烧合成,再经搅拌磨研磨6 h,即得到t相超细Y-TZP粉体.其比表面积为6.8 m~2/g, d_(10)=0.17 μm,d_(50)=0.46 μm,d_(90)=0.82 μm.该粉体合成技术具有原料来源方便、成本低、污染少,操作简便,普适性强等优点,适合于工业化生产.     

喷雾干燥法制备钼合金微粉的研究

钼合金的制备过程广泛采用原料粉末混匀、坯料压制、烧结成型的粉末冶金方法,因此原料粉末混合的均匀程度、纯度、粉末粒径和形貌对钼合金制品的性能有重要影响。本文采用溶液喷雾干燥法制备前驱体粉末,再将前驱体粉末在氢气气氛下进行高温还原制备钼钨合金粉和钼钌镍复合粉,研究了喷雾干燥工艺参数（溶液浓度、进料速度、干燥温度等）和还原热处理工艺参数（还原气氛、温度、时间等）对钼合金微粉粒径、成分和形貌的影响,此外还分析了钼钨合金化和钼钌镍复合粉钎焊性能。结果表明,采用溶液喷雾干燥结合还原热处理工艺,可获得粒径0.5~3μm的球形钼钨固溶体合金粉和0.5~2μm的球形钼钌镍复合粉,且钼钌镍复合粉在钼板上钎焊时具有优异的润湿性。     

超细钴粉的制备与表征(英文)

以自制Co(OH)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,液相中还原制备超细钴粉。研究分散剂SDBS浓度对钴粉粒度、比表面积与磁性能的影响。利用比表面积测定、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、磁强计等测试手段对钴粉进行表征。结果表明:钴粉的比表面积随SDBS浓度的增加而增加。当分散剂用量为7.5g/L,制备的钴粉比表面积为8.1235m2/g,晶粒尺寸0.5-0.6μm。钴粉颗粒粒径比较均匀,近似球形,没有发生团聚现象,其物相呈面心立方与密排六方结构,以面心立方为主。分散剂用量为7.5g/L,制备钴粉比饱和磁化强度为39.52A·m2/kg,剩余磁化强度为3.16A·m2/kg,矫顽力为15302A/m;未加入分散剂钴粉比饱和磁化强度为132.93A·m2/kg,剩余磁化强度为21.32A·m2/kg,矫顽力为23347A/m。     

高浓度硝酸银还原制备超细银粉的试验

采用高浓度硝酸银溶液为银源,以抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,制备超细银粉,用扫描电子显微镜和振实密度测试仪对银粉进行表征。结果表明,提高硝酸银溶液浓度的同时,调整抗坏血酸和分散剂PVP的加入量,能够获得类球形、粒径分布窄的银粉颗粒,分散剂的种类和用量仍需进一步优化。     

气旋型喷雾干燥塔干燥效率的模拟分析

基于压力－旋流雾化喷嘴模型,采用Fluent和Gambit软件对气旋型喷雾干燥过程进行了数值模拟,得到了干燥过程中干燥塔内颗粒运动质量与停留时间的变化规律。分析了进风温度、风速、料液温度及重力等因素对蒸发干燥效率的影响。分析结果为气旋型喷雾干燥塔的优化设计和干燥效率的提高提供了参考。     

Preparation of a Core-Shell Structured Al2O3/YAG:Ce Phosphor by a Spray Drying Method and Formation Mechanism

采用喷雾干燥法制备核壳结构的Al2O3/YAG:Ce荧光粉,所得样品为立方Y3Al5O12结构,球形颗粒的粒径为1~8μm,显示出比共沉淀法高的内部量子效率。核壳结构的Al2O3/YAG:Ce荧光粉的形成机理为,起始悬浮液包含微米级的Al2O3和Y3+、Al3+、Ce3+等形成的聚阳离子,经过雾化形成小液滴,在溶剂挥发过程中,由于聚阳离子比微米级的Al2O3的迁移速度大,在颗粒间的毛细管力的作用下,自组装成为聚阳离子包裹微米级的Al2O3的核壳型结构,在850~1250℃时焙烧2 h,就得到了核壳型的荧光粉。     

等离子喷涂未烧结YSZ喷雾造粒粉体涂层中纳米结构特征研究

目的解决未烧结纳米结构团聚体颗粒的喷涂问题,通过使用未烧结团聚体粉末使涂层获得更多且与原始粉体尺度相近的纳米颗粒。研究未烧结粉体沉积时,纳米结构特征随电弧电流变化的关系。方法利用延长喷嘴喷枪实现了未烧结氧化钇稳定氧化锆(YSZ)喷雾造粒粉体的有效沉积。在电流150、200、250 A下分别制备具有不同纳米结构的YSZ涂层,并利用场发射扫描电子显微镜与X射线衍射观察微观结构,尤其是纳米结构特征的变化及相结构。利用德拜谢乐公式计算涂层的平均晶粒尺寸。通过对低载荷下的维氏硬度进行Weibull分析来了解涂层的微观结构。结果采用延长喷嘴技术,粉末经延长喷嘴处送入等离子射流,未烧结粉沉积效率可达21.2%~40.2%。涂层平均晶粒尺寸约为44~56nm。200 A时涂层中具有紧密且未被周围熔化部分包围的纳米结构,含量约为37%。进一步增加或降低电弧电流得到的涂层中的纳米结构具有不同的特征,这种差异可通过Weibull曲线的比较分析来印证。结论实验采用的喷枪装置能够有效地喷涂疏松且结合强度较低的未烧结团聚体粉末,涂层平均晶粒尺度显著降低。     

喷雾造粒-H_2还原制备WC-Co热喷涂粉末

以水溶性醋酸钴代替金属钴粉与WC粉、纯水、微量炭黑和有机碳球磨混匀,经喷雾造粒,H2还原制备WC-Co热喷涂粉。结果表明:当进风温度260℃、出风温度140℃、转速10000r/min所制备的粉末粒度在10~80μm,平均粒度为35μm。在1250℃下,H2还原WC-Co粉末接近共晶温度,产生大量液相,粉末合金化。中空球形颗粒,在重力作用下生成的液相开始流动,填充孔隙,使粉末颗粒密实、颗粒收缩、薄壁变厚,松装密度增大,粉末粒度在10~50μm、平均粒度为25μm,Co相均匀包覆球形WC颗粒。     

一种制备磁性粉末的新技术--均匀颗粒成型法

采用均匀颗粒成型法（Uniform Dropler Spray-UDS）制备Fe基合金粉末，该方法制备的颗粒粒度分布均匀，性能一致，大大优于传统的粉末制备方法（如破碎法、气雾化），具有广阔的应用前景。本文分析了粉末制备过程中颗粒尺寸的影响因素，结果表明：颗粒的大小主要取决于坩埚底部小孔、坩埚内外气体压强差以及振荡频率三个独立变量。