凝胶渗透色谱-激光光散射法测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶相对分子质量及其分布

采用凝胶渗透色谱(GPC)-激光光散射(LLS)联用测定甲基-乙烯基-苯基硅橡胶(MPVQ)相对分子质量及其分布。确定测定条件如下:溶剂甲苯,测试温度25℃,流速1 mL·min~(-1),试样溶液质量浓度4 mg·mL~(-1),进样体积50μL,测定MPVQ的折光指数增量(dn/dc)为(0. 058 9±0. 002 5) mL·g~(-1)。MPVQ数均相对分子质量和重均相对分子质量测定的相对标准偏差分别为3. 97%和1. 52%,GPC-LLS法具有较高的准确度和精密度。     

凝胶渗透色谱法测定PBT叠氮聚醚的M_r及其分布

采用凝胶渗透色谱法(GPC测定3,3双(叠氮甲基)环氧丁烷四氢呋喃叠氮聚醚(简称PBT叠氮聚醚)的相对分子质量(M)及其分布,用沉淀分级法制备PBT叠氮聚醚不同相对分子质量的窄分布标样。自装交联聚苯乙烯色谱柱(GPCPS23与日本进口GPC80M色谱柱串联,组成柱组,能较好地适应PBT叠氮聚醚相对分子质量及其分布的测定方法。该方法与蒸气压渗透仪(VPO法的测试结果相近。     

3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃共聚醚的合成与表征

以1,4-丁二醇(BDO)为引发剂,三氟化硼·乙醚(BF3·Et2O)为催化剂,使3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷(AMMO)与四氢呋喃进行本体法阳离子开环聚合,得到3-叠氮甲基-3-甲基氧杂环丁烷与四氢呋喃的共聚醚(PAT).通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和凝胶渗透色谱对共聚醚进行表征.结果表明,合成的共聚醚中两种不同结构单元的摩尔比与投料比基本吻合,共聚醚的相对分子质量可控、分布较窄.差热扫描量热法测得PAT的玻璃化转变温度为-59.2℃,分解峰温为264.1℃,表明其具有良好的低温性能和热稳定性.     

盐酸聚六亚甲基胍的合成及抑菌性能测试

用高温热缩聚反应制得盐酸聚六亚甲基胍(PHGC),用凝胶渗透色谱测定了不同条件反应产物的分子量分布情况,并考察了分子量与其抗菌性能的关系,通过最小抑菌浓度法(MIC)对其抑菌性能进行表征,所有样品MIC不超过0.2‰。试验证明PHGC具有良好的抑菌性能。     

凝胶渗透色谱法测定含氟聚合物的相对分子质量及其分布

凝胶渗透色谱法(GPC)是测定聚合物相对分子质量及其分布的最常用、有效和快速的一种分析方法。用GPC法测定了含氟聚合物的重均相对分子质量及其分布,以已知相对分子质量的聚苯乙烯为标准样品,绘制了重均相对分子质量的对数与保留时间的标准曲线。测试结果可靠且操作简单,为改进生产工艺条件提供了可靠的科学参考依据。     

橡胶相对分子质量及其分布的测试与分析

利用凝胶渗透色谱(GPC)法测试几种常用橡胶的相对分子质量及其分布,分析其与胶料门尼粘度和物理性能的相关性。结果表明,天然橡胶(NR)的重均相对分子质量较大,相对分子质量分布较宽,不同产地、厂家生产的NR相对分子质量及其分布、生胶门尼粘度差异较大。GPC法测得的NR相对分子质量及其分布与生胶门尼粘度之间的变化规律具有局限性。橡胶相对分子质量分布指数的差异影响胶料加工性能。橡胶微观结构是影响硫化胶物理性能的主要因素。     

激光光散射法测定三元乙丙橡胶相对分子质量及其分布

研究激光光散射仪(LLS)以及LLS-凝胶渗透色谱(GPC)联用测定三元乙丙橡胶(EPDM)的相对分子质量及其分布。确定LLS-GPC联机测试条件如下:流动相甲苯,进样体积100μL,试样溶液质量浓度4g·L-1,温度25℃,溶剂流速1mL·min-1。测定结果表明,LLS-GPC联机测定EPDM相对分子质量及其分布相对标准偏差小于5%,EPDM重均相对分子质量测定结果与LLS单机测定结果一致。     

GPC法测定PAN的平均相对分子质量及其分布

用凝胶渗透色谱 (GPC)测定PAN的平均相对分子质量及其分布。采用宽分布的PAN标准试样 ,在溶剂二甲基甲酰胺中加入 0 .0 4～ 0 .0 8mol/L的NaNO3替代LiBr ,提高了色谱柱的分离效果。用计算机模拟出PAN的GPC校正曲线方程 ,对宽分布的标准试样进行重复测定 ,结果相对标准偏差均小于 3 .5 %。     

活性开环聚合制备pH响应性可降解聚酯

分别以N-杂环卡宾有机催化剂和金属钠有机配合物作为活性催化剂催化单体3-[(苄氧羰基)甲基]-6-甲基-1,4-二氧六环-2,5-二酮进行开环聚合,解保护后得到具有pH响应性的聚(苹果酸-乳酸)共聚物。凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振(1H NMR)对聚合物的平均分子量及其结构测定的结果,2种催化剂都可以得到分子量分布较窄的聚合物,但N-杂环卡宾有机催化剂的单体转化率低。     

高分子的分子量标样

高分子标样是标样的一个新门类。高聚物的分子量和分子量分布是两个极其重要的参数。而其测定,尤其是分子量分布的测定,若用经典法,时间太长,步骤繁琐。1964年凝胶渗透色谱(GPC)出现后情况大变。它是根据溶液中分子流体力学的体积大小来分离样品的。作为一个快速的分子量和分子量分布的测定方法,被认为是此项技术上的一个重大突破。这样,一个试样的分子量分布的测定时间就可由经典法的一个月而大大缩短为二十分钟。十几年来,凝胶渗透色谱(GPC)一直是一个非常活跃的研究课题,得到了很快的普及和发展。因之对标定色谱柱用的高分子的分子量标样的需求,也就日益增加。     

凝胶色谱实验条件对聚醚多元醇相对分子质量测定的影响

用凝胶渗透色谱（GPC）测定聚醚多元醇的相对分子质量及其分布。以四氢呋喃作为溶剂和流动相,探讨了样品浓度、色谱柱温度以及流动相流速等条件对实验结果的影响。结果表明,样品浓度控制在1.0-3.0 mg/mL,且保证待测样品浓度与标准样品浓度一致时,实验结果误差较小;实验温度在30-50℃范围内对结果影响不大;流速低于1 mL/min时结果出现较小偏差;重复性测定平均相对分子质量的相对标准偏差仅有1%。     

高效GPC测定聚甲基硅氧烷弹性体分子量及其分布

本文提出了十几分钟内可完成聚甲基硅氧烷弹性体的分子量及其分布测定的高效GPC方法。考察了高效GPC中流速、浓度、进样量对测定的影响,说明了分子量及其分布不同所允许的浓度和负荷量亦不同。对若干样品进行了高效GPC测定和绝对法——光散射和膜式渗透压法测定,其测定结果相吻合。     

流变学方法测定UHMWPE树脂的相对分子质量及其分布

相对分子质量及其分布是超高相对分子质量聚乙烯(UHMWPE)树脂的一个重要指标。采用流变学手段测定了UHMWPE树脂的重均相对分子质量(M_w)及其分布,并与凝胶渗透色谱(CPC)法测试结果进行对比。结果表明:利用傅里叶变换将应力松弛实验的时域信号数据转换为频域信号数据,再结合流变仪频率扫描的结果得到较为完整的流变学数据,然后将储能模量和损耗模量转换到松弛谱得到松弛模量,可以计算出UHMWPE树脂的M_w及其分布;流变学方法测定UHMWPE的M_w的变化趋势与GPC方法结果相同;采用流变学方法测定UHMWPE树脂的M_w及其分布,速度快、重复性高,且不需要溶剂来溶解UHMWPE树脂。     

改性HDI产品中游离HDI含量及各官能度分布的测定方法

介绍了用凝胶渗透色谱法(GPC)测定改性六亚甲基二异氰酸酯(HDI)样品官能度分布的方法,完成了样品衍生条件的探索研究,以及改性HDI不同官能度组分的定性定量测试。该测试方法可将改性HDI中游离的HDI和官能度为3、4、5及以上的组分进行较好的分离,并定量给出各组分峰面积相对百分含量。测定结果重现性较好,偏差均在1.0%以下。     

聚丙烯腈原丝相对分子质量及其分布的测试

采用凝胶渗透色谱仪（GPC）测定了聚丙烯腈（PAN）原丝的相对分子质量及其分布,对比了国产PAN原丝与进口原丝分子量及分布的差异,结果表明,相对于进口PAN原丝,国产PAN原丝相对分子质量分布较宽,并可能存在凝胶或微凝胶现象。最后分析了测试过程中的主要影响因素及其解决方法,提出严格控制实验和环境条件,注意仪器的保养和监控,是确保测试结果准确性的关键。     

流变学方法研究共聚甲醛分子量及其分布

针对聚甲醛(POM)分子量及其分布测试较为困难的情况,采用旋转平板流变仪对不同牌号的市售共聚POM树脂的流变性能进行了测试,利用复合黏度和角频率的关系曲线得到了零切黏度,然后利用零切黏度与重均分子量的关系式得到了不同牌号POM的分子量,同时利用Vinogradov模型和Carreau-Yasuda模型得到了其分子量分布曲线,并与凝胶渗透色谱(GPC)测试结果进行了对比。结果表明,采用流变学的方法可以快速、准确地测试POM树脂的分子量及其分布,其结果与GPC测试结果相差不大。另外,流变学法测试结果初步表明,零切黏度大的POM树脂的重均分子量较大,熔体流动速率较小的POM树脂的分子量分布较宽。     

激光光散射法测定PNIMMO的相对分子质量及其分布

介绍了火药用黏合剂PNIMMO(端羟基聚3–硝酸酯甲基–3–甲基氧杂环丁烷)的相对分子质量及其分布测定的激光光散射法。该法以四氢呋喃为流动相,通过MZ–gel SD plus凝胶色谱柱、示差折光检测器与多角激光光散射仪联用,获得了样品的相对分子质量及其分布,并对谱图进行分析讨论。结果显示,激光光散射法不依赖于标样,可直接测定PNIMMO的相对分子质量及其分布,快速简便,结果可靠,对于PNIMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有指导意义。     

乳酸构型对直接合成聚乳酸-聚乙二醇的影响

直接以左旋乳酸(L-LA)单体和数均分子量为1000的聚乙二醇(PEG)为原料,通过直接熔融共聚法,合成了聚乳酸一聚乙二醇(L-PLEG)。适宜的工艺条件为：以SnO为催化剂[m(SnO),m(L-LA)为0．005],在165℃、70Pa下反应10h。用特性黏数([η])、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热法、X射线衍射、接触角测试等手段对其进行系统表征。L-PLEG的M最高可达0．2056dL/g;GPC测定其重均分子量(Mw为15600;相对分子质量分布为1．30。与以外消旋乳酸(D,L-LA)与PEG熔融共聚合成的D,L-PLEG相比,[η]和Mw较小,而玻璃化转变温度、熔融温度、结晶度较高。     

薄膜专用PP树脂加工性能的凝胶渗透色谱评价

用凝胶渗透色谱测定了不同批号的薄膜专用聚丙烯(PP)树脂T38F的相对分子质量及其分布,评价了产品的相对分子质量及其分布对加工性能的影响.测定结果的重复性和再现性良好.根据分析结果调整相关工艺条件后生产的PP T38F能够满足用户的加工要求.实验结果表明:薄膜专用PP树脂的重均分子量(Mw)控制在(25.0～29.0)...     

凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈分子质量时的影响因素

通过使用凝胶渗透色谱法(GPC)对聚丙烯腈相对分子质量进行测试,详细研究了样品质量浓度和进样体积对测试结果的影响,并对GPC谱图中不同溶剂峰和异常峰的产生原因进行了分析.结果表明:样品质量浓度增加、进样体积增大导致GPC测得的聚丙烯腈重均分子质量、数均分子质量及分子质量分布减小;溶剂峰与异常峰的出现对最终测试结果影响不大.