轮胎填充油中8种多环芳烃的检测

建立了以二甲基亚砜溶剂液 液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱/质谱联用（GC/MS）相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明：二甲基亚砜液 液萃取的最佳温度为20～25 ℃;8种多环芳烃在0.1～50 μg·mL^-1的质量浓度范围内呈线性关系;方法检测限为0.1 mg·kg^-1;加标回收率为84.1%～101.0%,相对标准偏差为2.8%～6.7%。该方法灵敏、准确、可靠,满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

环保型橡胶填充油多环芳烃分析方法研究

研究以二甲亚砜作萃取溶剂的样品预处理方法和高效液相色谱(HPLC)相结合测定环保型橡胶填充油中多环芳烃的方法。优化了溶剂萃取环保型橡胶填充油多环芳烃和HPLC测定环保型橡胶填充油多环芳烃组成的条件。结果表明:二甲亚砜萃取多环芳烃的最适宜萃取温度为(23±2)℃,萃取重复性最大偏差值为0.27个单位,标准偏差为0.190个单位;萃取回收率最低的90.1%,最高的109.8%;HPLC分析以ZORBAX PAH色谱柱可对16种多环芳烃实现分离,可将苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[b]荧蒽基线分离,芴和二苯并[a,h]蒽两种芳烃能够被检出。HPLC重复性的最大标准偏差为0.39个单位,最小的为0.01单位,通过对实际样品的分析,方法可满足环保型橡胶填充油技术开发需求。     

填充油中多环芳烃含量测试新标准EN 16143：2013解读

对欧盟填充油中多环芳烃(PAHs)含量测试新标准EN 16143:2013进行解读,并与标准IP 346:1998进行对比。EN 16143:2013测试方法为:通过双液相清洗填充油,使其复杂基质得到净化,利用气相色谱/质谱联用仪对填充油中的苯并(a)芘含量及8种PAHs总含量进行直接测试。与IP 346:1998测试方法相比,EN 16143:2013测试方法的谱峰分离效果好,测试结果更准确。EN 16143:2013已经开始实施,将取代IP 346:1998。     

塑料制品中多环芳烃的检测

将正己烷-二氯甲烷(2+1)混合溶剂加入于塑料样品中,在水浴中于室温下超声萃取30min,所得溶液在控温30℃的水浴中用旋转蒸发浓缩至2mL,并将此溶液通过硅胶柱净化分离。先用正己烷淋洗硅胶柱以洗去非极性的正构烷烃,然后以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂淋洗,所得洗脱液先经旋转蒸发浓缩至2mL,再用氮气吹拂浓缩至恰为1.0mL,此溶液供气相色谱-质谱分析之用,对相应的分析条件也作了详述。由于采用了先旋转蒸发后氮气吹拂的浓缩方法,不仅使蒸发时间缩短,而且减少了低沸点多环芳烃(PA H)的挥发损失。按所提出的方法测定了塑料中16种PA H,方法的检出限(3S/N)小于0.01mg?kg-1。选用一种含PA H甚少的塑料样品作为基体,加入3个浓度水平含16种PA H的混合标准溶液按方法操作进行回收试验,测得回收率在87.2%～100.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～5.8%之间。     

环保型橡胶填充油中芳烃及多环芳烃组成研究

采用气相色谱-质谱联用方法分析研究不同工艺处理所得环保型橡胶填充油中的芳烃及多环芳烃组成。结果表明:选择性催化剂对三环以上芳烃的饱和率比参照催化剂高13.3%;选择性加氢工艺产品中18种多环芳烃的饱和率达到了6.68%~100%;高于400℃馏分油溶剂抽提后的样品中苯并[a]芘的脱除率为16.64%;高于450℃馏分油与高于400℃馏分油中18种多环芳烃含量比值基本大于1。     

QuEChERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多环芳烃

建立了Qu ECh ERS前处理-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中16种多环芳烃(PAHs)的新方法。优化的前处理方法:乙腈饱和的正已烷混合溶液作提取剂超声提取,使用分散固相萃取净化离心管(含400 mg PSA(乙二胺-N丙基硅烷)、400 mg C18EC、1200 mg硫酸镁)净化去除杂质。色谱条件:使用HP-5MS色谱柱,在45 min内16种PAHs分离良好。使用提取特征离子检测并确证,有效消除了土壤基质干扰,避免假阳性结果。16种PAHs在10~1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为71.2%~119.2%,相对标准偏差为6.1%~18%,检出限为0.10~0.92 ng/g。此法适宜应用于土壤中16种PAHs的检测。     

气相色谱-质谱法测定儿童玩具中18种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005～1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%～108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。     

GC-MS测定乌参中多环芳烃残留

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定乌参中20种多环芳烃残留的方法。样品经蒸馏水混合和二氯甲烷萃取,浓缩,硅胶层析柱净化,外标法定量。20种多环芳烃得到较好的分离,回收率为92.0%~103.0%,相对标准偏差（RSD）为1.86%~4.62%,检出限10μg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,能满足乌参中多环芳烃残留的测定要求。     

填充油中多环芳烃含量的测定

建立采用核磁共振波谱法测定填充油中多环芳烃湾区氢(H_Bay)含量的方法。结果表明,在称样量为0.1 g、处理方式为样品经硅胶柱纯化后用氘代氯仿溶解的条件下,采用核磁共振波谱法进行测定,并按给定公式计算得到H_Bay含量,该方法的测试结果具有很好的重复性和再现性。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

不同加热模式对山茶油中多环芳烃累积的影响

采用凝胶渗透色谱净化,结合气相色谱-质谱法对山茶油加热过程中累积的18种多环芳烃残留进行了检测。对不同加热模式(加热时长、加热次数、加热温度)对山茶油中多环芳烃累积的影响进行了考察,结果表明:当加热时长为6 h,重复加热次数为12,加热温度200℃接近山茶油烟点时,山茶油中的PAHs总量为183.389μg/kg,其中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝这三种高致癌性PAHs含量达到本实验的最大值。加热时长延伸、重复加热次数增多或加热温度提升均对山茶油中PAHs的累积有明显促进作用。     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物的方法。不同类型化妆品用环己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对20种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数r均大于0.992,定量限为50μg/kg。各组分平均回收率在70.5%～114.5%,相对标准偏差在1.7%～13.6%。采用此方法测定了化妆品中多环芳烃的水平,发现某些化妆品中存在萘、1-甲基萘和2-甲基萘。     

卷烟烟气中多环芳烃的同时测定

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,确定了6种多环芳烃分离的最佳条件和测定的最佳荧光激发、发射波长,并进行波长程序编程,采用高效液相色谱编程荧光法（HPLC-FLD）建立了一种同时测定卷烟烟气中6种多环芳烃的分析方法。各多环芳烃在所测定的含量范围内有良好的线性关系,方法的最低检出限可达到0.4 ng/mL,回收率均在87%以上。并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析。     

Polycyclic Aromatic Hydrocarbons Determination in Grilled Beef and Chicken

ABSTRACT

Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are principally formed as a result of thermal treatment of food, especially grilling or barbecuing. In the present study, two types of Iranian popular grilled beef and chicken dishes (kebab) were analyzed for toxic PAHs, i.e., naphthalene, fluoranthene, phenanthtrene, anthracene, pyrene, and benzo(a)pyrene applying GC/MS. The differences in PAHs concentrations among grilled beef and chicken (kebab koobide and juje kebab) were found to be significant (p < 0.05), ranging from 0.29 to 21.95 ng·g^?1. Benzo(a)pyrene was found in nearly all samples; the maximum concentration of total PAHs was 21.95 ng·g^?1 found in grilled beef (koobide Khalij fars) and the lowest was 0.29 ng·g^?1 in grilled chicken (juje kebab) of Sahel restaurant.     

煤化工废水中多环芳烃含量的测定研究

构建了多环芳烃的固相萃取预备处理方式和高效液相色谱检验方式,并构建了相应的预备处理方式和色谱条件。在该方式下,先行调节的15种多环芳烃均能获得理想的聚集和提炼效果,同时这15种多环芳烃均能获得理想的分开和检验实际效果。获得的15种多环芳烃的标准曲线相关系数均比较理想,相关系数R²值均超过0.99,线性范畴为0.01～2 mg/L。浓度较高的和浓度较低的再回收率均超过73.1%。由此可见,实验操作中高效液相色谱法是安全可靠的,能够很好地检测废水里多环芳烃的成分。实验操作中煤化工废水中可检验到15种多环芳烃单体。