液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中16种磺胺类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定牙膏中16种磺胺类（磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰）药物残留,试样经超声提取,Agilent poroshell 120 SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm×2.7 μm）分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为2.0 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为81.2%~104.7%,相对标准偏差均小于9.1%。该方法简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于牙膏中磺胺类药物残留的测定。     

猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱检测

目的:建立猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法.方法:猪肉中10种磺胺类药物残留样品用乙腈-氮仿混合剂提取、浓缩,水相溶解,正己烷脱脂,再用不同比例的乙腈-氯仿混合剂进行反革取,用高效液相色谱测定其药物残留.结果:按样品前处理方法对猪肉样品做添加回收试验,添加水平为0.10、0.20 0.50μg/mL,方法回收率为:70.1～90.4,变异系数RsD(％)为:5.1～8.2.结论:用高效液相色谱测定猪肉中10种磺胺类药物残留定量准确、可靠,符合试验要求.     

改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留

本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe₃O₄-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO₄、Na₂SO₄)与金属螯合剂(Na₂EDTA)对兽药提取回收率的影响;然后考察Fe₃O₄-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响,并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明：28种药物在15～500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r²≥0.999),基质效应低(-9.7%～14.2%),检测限和定量限分别为0.1～5.0μg/kg和0.3～12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%～114.3%、68.9%～106.7%、60.4%～94.8%;化合物的日内...     

UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蜂蜜中磺胺类抗生素。针对还原糖与磺胺类抗生素结合物难以提取的问题,用添加回收率法考察0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和磷酸溶液(pH2)对结合态磺胺的水解情况,以阳性蜂蜜样品中测得的磺胺类抗生素含量为参考指标,对3种前处理方法的水解效率进行验证。结果表明,0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和pH2磷酸溶液水解提取磺胺类抗生素的回收率分别为59.2%～72.2%、27.8%～71.7%和0.4%～48.9%,可见提取过程存在明显损失。采用同位素稀释质谱法(IDMS)同步校正磺胺类抗生素在提取净化过程的损失及基质效应的干扰,3种提取方法的添加回收率均提高到95.4%～104.2%。但是,采用磺胺药物阳性蜂蜜样品对提取方法进行验证时,盐酸、柠檬酸和磷酸的IDMS方法测量结果分别为10.8～22.4、5.7～16.2和0.1～5.3μg/kg,后2种提取方法的测量结果比第1种的分别偏低23.1%～57.3%和73.8%～99.6%。表明对于结合态药物残留的测定,采用添加回收率考察方法的准确性时,需要使用阳性...     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱．紫外(或PDA)检测器，流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液．乙腈溶液，磷酸调pH2．8，流速1．0mL／min，枉温35℃，于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg／kg，相关系数在0．9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg，50μg/kg，10μg/kg三个水平上分别为81．90％，79．86％，71．80％，RSD＜10％亦符合痕量测定要求。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中十三种磺胺类药物残留

建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C_(18)柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。     

HPLC-MS/MS法同时测定鸡肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定鸡胸肉中40种糖皮质激素和9种非甾体抗炎药物残留。样品用90%乙腈-水溶液(V/V,含0.1%甲酸溶液)提取,经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,浓缩后采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7 μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式,以多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,在2~100 μg/L范围内,鸡肉中49种兽药残留的线性关系良好,线性相关系数均大于0.996,回收率为60.2%~111.7%,相对标准偏差(n=6)均在1.3%~12.0%之间,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可同时测定鸡肉中的糖皮质激素和非甾体抗炎药物残留。     

高效液相色谱法测定猪肉中五种磺胺类药物残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM,)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)五种磺胺类药物残留的方法.研究了五种磺胺类药物残留的提取、净化和色谱条件.样品经乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷液一液分配,以Symmetry C18为分离柱,乙腈-1%乙酸为流动相,于270nm波长处检测,外标法定量.结果表明,五种磺胺类残留药物能在35min内得到有效分离,峰形对称.最低检出限为5μg/kg(3倍噪声),样品的加标回收率为80.1%～96.5%.     

改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定甘草中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定甘草中86种农药残留,比较了9种不同QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)下,采用UPLC-MS/MS法对农药进行定量。86种农药的线性相关系数(r)均大于0.991 3,检出限为0.2～9μg/kg。在3个(10、50、100μg/kg)添加水平下,86种农药的回收率为65.0%～129.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～19.3%。采用该方法对市场上收集的64批甘草样品进行测定,检出17种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测甘草中目标物提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物

采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度

建立高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定人血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度。选用Zorbax Eclipse XDB-C 18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样品用V（乙醚）∶V（二氯甲烷）=60∶40的溶液,液-液萃取后进样,选用3200Q-Trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。替米沙坦线性范围为1.0~1 000.0 μg/L,氢氯噻嗪线性范围为0.6~200.0 μg/L,定量下限分别为1.0和0.6 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差分别为替米沙坦-5.6%~4.3%、氢氯噻嗪-6.3%~2.7%。替米沙坦和氢氯噻嗪的低、中、高3个浓度提取回收率均大于50%,稳定性较好。该方法可用于人体替米沙坦和氢氯噻嗪血药浓度的同时监测,以及复方制剂的人体药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠组织中的吡蚜酮

为研究不同染毒剂量下吡蚜酮原药在大鼠体内的毒代动力学特征,以SD大鼠为研究对象,经口灌胃方式单次染毒,采集不同时间点的动物组织样品,经蛋白沉淀处理后,以吡虫啉为内标,采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测大鼠组织中的吡蚜酮原型。结果表明,吡蚜酮在50~10 000 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.98,批内精密度相对标准偏差小于15%。经口染毒后,吡蚜酮在大鼠体内分布较广,给药10 min后,在主要脏器中均检测到吡蚜酮原型,2 h后在多数组织中吡蚜酮浓度达最高峰,而至144 h,除肝脏外,其他组织中吡蚜酮浓度均降至最低定量限以下。此结果与血浆动力学结果吻合,表明该药物在大鼠体内不会长时间蓄积,安全性较高。     

高效液相色谱-串联质谱法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法检测血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮。用双苯戊二氨酯（SKF_525A）的乙腈溶液提取含甲卡西酮及卡西酮的血液样品,提取液过0.22 μm微孔有机滤膜后,进行HPLC-MS/MS检测。采用Column Eclipse Plus C18色谱柱分离,柱温45 ℃,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测模式（MRM）检测。结果表明,甲卡西酮在0.2~2 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.999）,日内精密度低于7.9%,日间精密度低于8.8%;卡西酮在0.5~2 000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.999）,日内精密度低于8.2%,日间精密度低于9.1%。该方法操作简便、检测灵敏度高、专一性强、线性范围宽,可用于血液中甲卡西酮及其代谢物卡西酮的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆制品中6种违禁偶氮染料

为了快速、高效的检测豆制品中非法添加的偶氮染料,建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时分析豆制品中6种偶氮染料（碱性橙Ⅱ、对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ）的方法。样品用乙腈超声提取、取离心后的上清液直接进样分析,经Waters C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式检测,空白基质曲线外标法定量。结果表明：6种染料在2~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R²均大于0.99;提取回收率为93.9%~110.6%,相对标准偏差为3.1%~14.8%;检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.03~0.75 μg/kg和0.1~2.0 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,适用于豆制品中6种违禁偶氮染料的定量分析。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中伊伐布雷定及其代谢产物

为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定）,m/z 455.2→177.1（去甲伊伐布雷定）,m/z 285.1→193.1（地西泮）。伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.101 3～101.3 μg/L,定量下限为0.101 3 μg/L;去甲伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.085～25.5 μg/L,定量下限为0.085 μg/L。日内、日间精密度的RSD<15%,平均回收率>75%。