金刚石表面形成Ti3SiC2的反应机理

采用Ti、Si、TiC、金刚石磨料为原料,通过放电等离子烧结(SPS),制备了Ti3SiC2陶瓷结合剂金刚石材料.研究结果表明,Ti-Si-2TiC试样经SPS加热的过程中位移、位移率和真空度在1200℃时发生明显变化,表明试样发生了物理化学变化.XRD分析结果表明1200℃时试样发生化学反应生成了Ti3SiC2.随着温度升高,试样中Ti3SiC2含量逐渐增加.当烧结温度为1200℃、1300℃、1400℃和1500℃时,产物中Ti3SiC2含量分别为65.9%、79.97%、87.5%和90.1%.在Ti/Si/2TiC粉料中添加适量的金刚石5%和10%进行烧结,并未抑制Ti3SiC2的反应合成.SEM观察表明,金刚石与基体结合紧密,同时其表面生长着发育良好的Ti3SiC2板条状晶粒.提出了一种金刚石表面形成Ti3SiC2的机制,即金刚石表面的碳原子首先与周围的Ti反应生成TiC,然后TiC再与Ti-Si相发生化学反应,生成Ti3SiC2.     

TaC/Ti3SiC2复合材料的制备与性能

采用反应热压烧结法制备了TaC/Ti₃SiC₂复合材料,借助XRD、SEM、能谱仪以及热重分析等,研究了TaC含量对TaC/Ti₃SiC₂复合材料的相组成、显微结构、力学性能和抗氧化性的影响。结果表明: 采用反应热压烧结法可以制备出致密的TaC/Ti₃SiC₂复合材料,该复合材料的主晶相为Ti₃SiC₂和TaTiC₂,还含有少量的TiC;随着TaC含量的增加,TaC/Ti₃SiC₂复合材料的弯曲强度和断裂韧性呈现先增大后降低的变化趋势,当TaC含量为30wt%时,二者均达到最大值,此时弯曲强度为404 MPa,断裂韧性为4.10 MPa·m^1/2;TaC的引入,使TaC/Ti₃SiC₂复合材料抗氧化性能明显优于Ti₃SiC₂材料。     

无压烧结合成纯Ti3SiC2及其晶体生长机理

在1400℃,用Ti,Si,C,Al,NaCl原料,氩气保护下无压烧结合成出纯净的、层状的Ti3SiC2陶瓷。用X射线衍射、扫描电子显微镜,透射电子显微镜对Ti3SiC2陶瓷的物相、表面形貌、微观结构进行表征。对合成出的Ti3SiC2陶瓷的微观形貌进行观察,发现Ti3SiC2晶体中有规整的六方形状的层状晶体,提出了Ti3SiC2晶体的自由生长的机理。Ti3SiC2晶体的生长机理由二维成核理论控制,台阶状晶体生长的形貌表明(002)晶面的生长要经过两个独立的过程。添加NaCl,有助于生成高纯度的层状Ti3SiC2陶瓷。     

Ti3SiC2/Cu复合材料的制备与摩擦磨损性能

以Ti₃SiC₂陶瓷粉和Cu粉作为原料,采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备Ti₃SiC₂/Cu块体复合材料,研究不同Ti₃SiC₂添加含量及烧结温度对Ti₃SiC₂/Cu复合材料的组织、致密度和显微硬度的影响,研究SPS后Ti₃SiC₂/Cu复合材料的摩擦磨损性能。研究表明:采用SPS工艺制备的Ti₃SiC₂/Cu复合材料的Ti₃SiC₂在Cu中分布均匀,但随着Ti₃SiC₂含量的增加和烧结温度的升高,组织中出现团聚趋势,部分Ti₃SiC₂与Cu在界面处发生互溶现象,互溶增强了Ti₃SiC₂与基体的结合能力;Ti₃SiC₂含量和烧结温度对Ti₃SiC₂/Cu复合材料的致密度和显微硬度影响较大,当烧结温度为900℃时,Ti₃SiC₂/Cu复合材料的致密度达到99.7%,接近完全致密,Ti₃SiC₂/Cu复合材料的硬度较纯Cu提高了2倍左右;对于不同Ti₃SiC₂含量的Ti₃SiC₂/Cu复合材料的磨损机制也有所差异,当Ti₃SiC₂含量较低时(1vol%~5vol%),磨损机制为磨粒磨损和黏着磨损;随着Ti₃SiC₂含量的增加(10vol%~15vol%),Ti₃SiC₂发挥了本身的自润滑性,Ti₃SiC₂/Cu复合材料的摩擦磨损性能有所改善,磨损机制转为犁削磨损和轻微黏着磨损;当Ti₃SiC₂含量增加到20vol%时,Ti₃SiC₂/Cu复合材料的磨损表面变得均匀而平整,表明Ti₃SiC₂/Cu复合材料的耐磨性提高。      

沉积温度和氢气浓度对CVD法合成Ti3SiC2涂层的影响

以TiCl₄-CH₃SiCl₃-H₂-Ar作为前驱体体系,石墨片为基底,采用化学气相沉积法(CVD)制备了Ti₃SiC₂涂层,研究了沉积温度和氢气浓度α的变化对涂层沉积速率的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)对涂层形貌及组成进行了分析。研究结果表明：在1 273～1 373 K,涂层沉积速率随温度上升而增加;在1 373～1 423 K,涂层沉积速率随温度上升而减小。当α为40%～50%时,涂层沉积速率随α增加而减小;α为50%～70%时,涂层沉积速率随α增加而增加。当温度为1 373 K,α为50%时,涂层以Ti₃SiC₂相为主,呈板状结构。基于微观形貌及组成分析的结果,提出了TiCl₄-CH₃SiCl₃-H₂-Ar作为前驱体体系制备Ti<...     

无压烧结Ti3SiC2/铝基复合材料组织与性能

MAX相具有独特的层状晶体结构,不但具备常用铝基复合材料外加陶瓷颗粒的性能特征,同时具有可与石墨媲美的摩擦性能.本文以Al粉、Si粉和典型MAX相Ti_3SiC_2为原料,采用冷压成型-无压烧结方法制备了Ti_3SiC_2/Al-Si复合材料,并通过金相显微镜、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等分析手段,研究了烧结温度、Si元素含量对复合材料组织与性能的影响.研究表明:随着烧结温度从500℃提高到700℃,复合材料致密度先上升后下降,摩擦系数先降低后上升,硬度逐渐增大至最大值并基本保持稳定;随着Si质量分数从0增加到20.7%,复合材料的致密度逐渐降低,硬度逐渐增大,摩擦系数先降低后增大,晶粒尺寸随之下降,12.5%Si晶粒最为细小;烧结温度为650℃,Si元素质量分数为12.5%的铝基复合材料具有最低的摩擦系数0.18,相应的硬度为62 HV,致密度为92.12%.XRD物相和扫描电镜组织分析表明,复合材料的主要相组成为Al、Ti_3SiC_2,及由界面反应产生的Al_4C_3和Al的氧化产物Al_2O_3.     

高速电弧喷涂FeNiCrTiB/Cr3C2涂层的组织结构及其高温氧化行为

采用高速电弧喷涂技术制备FeNiCrTiB/Cr3C2耐高温金属陶瓷复合涂层。利用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射等手段研究涂层的组织结构以及氧化产物,并与传统锅炉用钢20G钢对比,分析涂层的抗氧化机理。结果表明:FeNiCrTiB/Cr3C2涂层为典型的层状结构,且涂层上分布着少量的孔隙和氧化物;650℃氧化200h后涂层的氧化质量增量为1.58mg·cm-2,远小于20G钢的氧化质量增量(24.85mg·cm-2);涂层在氧化过程中生成致密的具有保护性的铁、铬的复合氧化膜,阻塞氧的扩散通道,阻止进一步氧化,从而提高涂层的抗高温氧化性能。     

无压熔渗制备TiC/Ti3SiC2复合材料高速载流摩擦磨损性能

采用无压熔渗反应烧结技术制备了TiC/Ti₃SiC₂复合材料,通过HST-100型载流摩擦磨损试验机,在60~90 m/s滑动速度范围内,对TiC/Ti₃SiC₂复合材料的高速载流摩擦磨损性能进行了研究。结果表明：当与HSLA80配副时,TiC/Ti₃SiC₂的摩擦磨损性能与摩擦速度和TiC含量呈现出一定的相关性。当摩擦速度小于80 m/s时,摩擦表面出现具有减磨作用的熔融状态的均匀分布氧化膜（FeTiO₃和Fe_2.35Ti_0.65O₄）,呈现山脊及犁沟状形貌,磨损机制以磨粒切削磨损、氧化磨损及粘着磨损为主;当摩擦速度超过80 m/s时,摩擦表面出现不均匀分布的氧化膜,呈现孤峰状形貌,磨损机制以氧化磨损及电弧烧蚀磨损为主。相同实验条件下,摩擦系数随着TiC含量的增加而增大,磨损率随之降低。     

掺杂不同量Nd2O3对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响

采用共沉淀法制备了一系列Nd2O3含量为0～13wt%的CeO2-ZrO2-A12O3(CZA)复合氧化物,并通过X射线衍射(XRD)、低温N2吸附–脱附、氧脉冲吸附(OSC)、H2–程序升温还原(H2-TPR)及扫描电子显微镜(SEM)等方法对所制备的材料进行了表征.研究结果表明,Nd2O3在CZA固溶体中的溶解限约为10wt%,过量Nd的添加会出现分相形成Nd0.5Ce0.5O1.75氧化物.掺杂适量Nd能有效抑制氧化物晶粒的长大,提高材料的热稳定性和氧化还原性能.Nd2O3的掺杂量为10wt%时,样品的织构稳定性最好,1000℃老化5 h后,比表面积和孔容分别达97.14 m2/g和0.44 mL/g.Nd2O3的掺杂量为7wt%时,样品有高的储氧量,经600℃和1000℃焙烧后储氧量分别为938.01μmol/g和821.72μmol/g;体相氧的移动能力最强,还原性能最佳,老化后还原峰温由465℃升高到483℃.SEM结果表明,所制备的材料均为球形颗粒,Nd2O3的添加可以有效阻止高温焙烧过程中粒子的团聚.     

层状Ti3SiC2陶瓷的组织结构及力学性能

利用热压烧结TiH₂,Si和C粉获得了致密度大于98%的层状Ti₃SiC₂陶瓷。利用压痕法,在不同的载荷下测定了材料的维氏硬度, 发现其硬度值随载荷的增加而降低,在最大载荷30kg时,硬度值为4GPa。压痕对角线没有发现径向裂纹的出现。 这归因于多重能量吸收机制——颗粒的层裂、裂纹的扩展、颗粒的变形等。利用三点弯曲法和单边切口梁法测定了材料的强度和韧性分别为270MPa和6.8MPa·m1/2。Ti₃SiC₂材料的断口表现出明显的层状性质,大颗粒易于发生层裂和穿晶断裂,小颗粒易被拔出。当裂纹沿平行于Ti₃SiC₂基面的方向扩展造成颗粒的层裂,当裂纹沿垂直于基面的方向扩展时,裂纹穿过颗粒的同时,在颗粒内部发生偏转,使裂纹的扩展路径增加。裂纹的扩展路径类似人们根据仿生结构设计的层状复合材料。裂纹在颗粒内的多次偏转、裂纹钉扎以及颗粒的层裂和拔出等是材料韧性提高的主要原因。此外,在室温下得到的荷载-位移曲线,说明Ti₃SiC₂材料不象其它陶瓷材料的脆性断裂,而是具有金属一样的塑性。     

Ti3SiC2陶瓷材料的制备及抗烧蚀行为

以固溶少量Al的Ti3SiC2粉体为原料,采用热压烧结工艺制备出致密度大于99％的Ti3SiC2陶瓷块体材料,其硬度、抗弯强度和断裂韧度分别为775HV,520.46 MPa和7.62 MPa·m1/2.对Ti3SiC2块体在无冷却条件下进行抗氧乙炔焰烧蚀实验,结果表明:烧蚀10 s内Ti3SiC2陶瓷保持表面平整,烧蚀25 s内样品未出现宏观裂纹.SEM和XRD观察分析表明,Ti3SiC2陶瓷在高温乙炔焰和氧气的高热流冲击作用下,表面发生分解和氧化,Si和C被氧化为Si-O化物和C-O化物气体逸出,Ti元素被氧化成高温稳定的TiO2金红石相覆盖在表面;氧化层呈3层结构分布,最外层为结构疏松的TiO2,次表层则为TiO2和Al2TiO5组成的致密复合层,内氧化层为致密Al2O3富集层,Al2O3来源于固溶在原料Ti3SiC2中Al元素的氧化,并在高温下与TiO2反应生成了Al2 TiO5.具有高黏度和高熔点的Al2O3富集层可以有效阻碍O2和热流向基体的扩散,从而降低基体的氧化速率,提高Ti3SiC2材料的抗烧蚀性能.     

Ti3AlC2的高温临氢行为

研究了Ti3Al C2体材料在氢气氛中的高温(1100~1400℃)热稳定性。采用XRD、SEM、SIMS和Raman分析等手段对Ti3Al C2临氢反应前后的物相组成、表面形貌进行了表征;使用热力学软件Factsage计算了反应过程中的气态产物。结果表明,在1100~1400℃氢气氛条件下有少量H溶解在Ti3Al C2材料中,Ti3Al C2发生了以Al元素缺失为特征的有限程度的分解反应。缺失的Al元素与气氛中极微量的氧反应形成了均匀但不致密的Al2O3膜;而当反应温度为1400℃时,Al2O3膜发生了明显的脱落。使用热力学软件的计算结果预测,部分缺失Al元素与H2反应生成气体产物Al H。初步的研究结果表明,在1300℃以下Ti3Al C2具有较好的耐氢性能。     

ZnO含量对AgCuOIn2O3SnO2ZnO材料电接触性能的影响

实验采用原位反应合成法制备了4种ZnO含量不同的AgCuO(10)In₂O₃(2)SnO₂(2)ZnO(x),(x=0.5、1、1.5、1.8)电接触材料并制成电触头铆钉，通过XRD、SEM、JR04C触点测试机等测试手段，分析了ZnO含量对材料电接触性能的影响。结果表明：电流电压的同时增大，材料电弧侵蚀现象更为明显；ZnO含量对接触电阻、熔焊力、阳极损耗及材料转移有着不同规律的影响，ZnO含量为1.8%(质量分数)的触头具有相对稳定且较低的接触电阻，当ZnO含量为1.0%(质量分数)时平均熔焊力最低，随着ZnO含量的增大，阳极损耗及质量转移质量呈现先减小后增大的趋势，但ZnO含量对于燃弧能量的影响不明显；电弧侵蚀后的阳极表面形成凹坑，阴极表面形成凸峰，ZnO含量的不同，阳极表面侵蚀面积及侵蚀形貌略有不同。对比发现，添加一定含量的ZnO对于AgCuO(10)In₂O₃(2)SnO₂(2)材料的电接触性能有所提升。     

不同铝含量对Ti-Al-C系燃烧合成Ti3AlC2粉体的影响

采用Ti、Al、C和TiC粉末为反应物原料,研究了Ti∶C=3∶2时,不同Al含量(12.3%~25.4%,atomic fraction)对Ti-Al-C体系燃烧合成Ti₃AlC₂粉体的影响。探讨了Al含量对燃烧合成Ti₃AlC₂的影响机理。实验表明,Al含量对Ti-Al-C体系燃烧合成Ti₃AlC₂影响较大,Ti₃AlC₂的含量随Al含量(12.3%~19.4%)增加而增加,但在Al含量为20.6%~25.4%时,却随Al含量的增加而降低。      

CNTs添加对Cu-Al2O3复合材料耐电弧侵蚀性能的影响

Cu-Al₂O₃复合材料具有优异的传导性能和力学性能,在耐磨材料领域具有广阔的应用前景。为进一步提升电摩擦条件下复合材料的耐电弧侵蚀性能,本文采用内氧化法与粉末冶金法相结合制备了不同碳纳米管(CNTs)含量的CNTs/Cu-Al₂O₃复合材料,观察了CNTs/Cu-Al₂O₃复合材料中增强相的分布及其与基体界面结合情况,研究了添加不同含量CNTs对Cu-Al₂O₃复合材料传导性能和力学性能的影响,重点探究了CNTs/Cu-Al₂O₃复合材料的耐电弧侵蚀机制。结果表明：原位生成的纳米Al2O3颗粒钉扎位错及对CNTs分布具有调控作用,使CNTs弥散分布在铜基体中。与Cu-Al₂O₃复合材料相比,CNTs/Cu-Al₂O₃复合材料燃弧时间和燃弧能量明显降低,波动更平稳。在电弧侵蚀过程中,...     

直流电弧放电法合成In2O3纳米粒子

电弧放电法因能在瞬间产生高温使原料气化而成为一种高效的纳米材料制备方法。以金属In为原料,在无催化剂的条件下,采用直流电弧放电法直接合成了In2O3纳米粒子。XRD、SEM和TEM结果表明所制备的In2O3纳米粒子为立方结构,形貌为结晶良好的八面体,平均粒径为60～120nm。纳米粒子之间以点接触和面接触相连。     

MnO2对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3微观结构和微波介电性能的影响

研究了MnO2助烧剂对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微观结构和微波介电性能.MnO2可以有效地使Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的致密化温度由1550℃降低到1400℃左右.随MnO2掺量的增加,Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的12超晶格衍射峰的强度减弱,但是没有第二相出现.1400℃烧结4h陶瓷的晶粒尺寸在1.5μm左右.MnO2的掺入改善了Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微波介电性能,MnO2掺量为1%mol的Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷具有最好的微波介电性能εr≈31.5,Qf=68000,τf=3.11×10-5/℃,这可归功于陶瓷具有相当高的相对密度.     

Ti3AlC2-Al2O3/TiAl3复合材料在Al液中的熔蚀-磨损行为及其交互作用机制

通过对比分析Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料在纯腐蚀、纯磨损及熔蚀-磨损三种条件下的材料流失特征,研究了Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料在Al液中的熔蚀-磨损行为及熔蚀与磨损的交互作用机制。结果表明,Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料在Al液中的熔蚀-磨损体积损失比H13钢的体积损失低了两个数量级,随着载荷和转速的上升,Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料的磨损由磨粒磨损逐渐向黏着磨损转变。Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料的熔蚀、磨损交互作用率的最大值为47.5%,在低载荷或低转速条件下由于铝熔体的润滑作用,Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料甚至表现出负的交互作用。这一方面是由于Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料在Al液中腐蚀时不生成其它界面产物,而仅为极少量Ti元素的溶解;另一方面则是由于TiAl₃基体与Al₂O₃二者所形成的空间网络状结构改善了Ti₃AlC₂-Al₂O₃/TiAl₃复合材料在Al液中的耐磨损性能。      

C/C-SiC复合材料表面Y2O3-ZrO2-Al2O3涂层的涂刷法制备及其抗高温氧化性能

为了提高C/C复合材料的抗高温氧化性能,用包埋法在C/C复合材料表面制备SiC内涂层,再在其上刷涂制备Y2O3-ZrO2-Al2O3多组分涂层,对制备涂层的各种影响因素进行分析,确定最佳制备工艺,并考察了该涂层的组织结构和抗高温氧化性能。结果表明:最佳制备条件为以SiC为内涂层、10%聚乙烯醇(PVA)为分散剂,以Y2O3,ZrO2,Al2O3,Si及C为原料,室温涂覆,升温到1 873 K保温30 min,反复进行5次;该涂层在1 873 K下氧化19 h,失重率仅1.76%,有良好的短期抗高温氧化性能,氧化29 h时失重率为6.23%,涂层可能已破坏失效;涂层的失效是由于其表面形成的孔洞和裂纹不能愈合而导致的。     

ZrO2(Y2O3)含量对双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B-ZrO2(Y2O3)复合材料力学性能的影响

多相Mo-12Si-8.5B合金是一种很有应用前景的高温结构材料,为了同时提高Mo-12Si-8.5B合金的强度和韧性,提出了采用纳米ZrO₂(Y₂O₃)强韧化具有双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B复合材料的方法。首先采用溶胶-凝胶和高温氢还原法制备了纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)复合粉末,然后以纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)粉末和微米Mo粉末为原材料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了具有双峰晶粒度分布的Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料。结果表明,随着ZrO₂(Y₂O₃)含量的增加,制备的Mo-ZrO₂(Y₂O₃)纳米粉末的粒度和烧结体相对致密度均逐渐减小,ZrO₂(Y₂O₃)含量小于2.5wt%时,烧结体的相对致密度均大于98.1%。当ZrO₂(Y₂O₃)含量为1.5wt%和2.5wt%时,复合材料具有较高的硬度(9.76~9.98 GPa),抗弯强度(672~678 MPa)和断裂韧性(12.68~12.82 MPa·m1/2)。Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料中Mo晶粒细化、粗细Mo晶粒的晶界强化和纳米ZrO₂(Y₂O₃)颗粒第二相强化是提高硬度和抗弯强度主要原因;复合材料中粗晶粒Mo和纳米ZrO₂(Y₂O₃)有助于断裂韧性的提高,材料的增韧机制主要是裂纹偏转和裂纹桥接。