DNS加氢还原制备DSD酸

在水相中,以磷酸氢二钠和磷酸二氢钾为缓冲剂和Raney Ni为催化剂,研究液相催化加氢还原4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。试验结果表明,适宜的工艺条件为:原料质量浓度150~175 g/L、催化剂为原料质量的4%、温度为45~50℃和压力为0.8 MPa。在此工艺条件下的产品纯度为98.4%。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

一、产品和技术简介:4,4‘-二氨基二苯乙烯-2,2‘-二磺酸(DSD酸)及其二钠盐是合成荧光增白剂、芪系直接染料,活性染料的重要中间体,本技术采用Pd/C为主催化剂,OVN为助催化剂,选择性加氢还原DNS制备DSD     

间接电解还原制备DSD酸的研究

研究了在Ｈ２ＳＯ４水溶液中，将Ｔｉ４＋离子电解还原成Ｔｉ３＋离子，再用Ｔｉ３＋离子化学还原４，４’－二硝基芪－２，２’－二磺酸制备ＤＳＤ酸的间接电解还原方法，并讨论了影响Ｔｉ４＋离子电解还原的一些工艺条件。     

节能型DSD酸氧化新装置

DSD酸即4，4’一二氨基二苯乙烯一二碳酸，是一种重要的染料中间体，目前国内有50多个生产厂家。氧化反应装置作为DSD酸生产的主要反应设备，存在着耗电量大、设备易损坏、维修费用高等问题，尤其是6O0kg投料量的DSD酸生产线，其氧化反应装置的搅拌长达6m多，加工困难，安装时不易保证同心度，致使实际生产中故障频繁，直接制约了生产的正常进行。本文研究了节能型DS）酸氧化新装置1原理及操作工艺1．工原理采取改变氧化空气分布装置结构形式的方法，利用平面均布风孔的孔板，制成盘式加氧风包，取代原氧化装置的环形空气分布管。利用…     

洁净工艺生产DSD酸

利用对硝基甲苯在发烟硫酸中磺化，产物在DMSO中氧化缩合，进而用铁粉还原制得高收率DSD酸，并对上述制备工艺进行了设计，实现了工业化生产，结果表明：采用该工艺生产DSD酸，产品总收率可达82％－87％，氧化废水得到消除，溶剂DMSO回收率高达96％以上。     

我国DSD酸工业发展历程回顾及前景展望

详细阐述我国4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)工业近半个世纪以来经历了初具规模、发展成长、大步跨越和迈向强国4个阶段的发展历程。通过介绍DSD酸的广泛用途及环境友好性展望了其广阔的发展前景。最后对我国DSD酸工业今后的发展提出几点建议。     

DSD酸的市场展望

2001年世界DSD酸的生产能力为5万余吨,总产量约3.7万t,消费量3.6万t,主要生产企业集中在中国、德国、瑞士、印度和英国,世界产能最大的厂家是河北华煜化工股份有限公司。2001年我国DSD酸的总生产能力达到2.3万t,实际产量1.5万t,消费7000t,出口8000t。我国DSD酸的消费按直接应用领域划分,85％左右用于合成二苯乙烯型荧光增白剂,15％左右用于合成芪系直接染料、活性染料;按间接应用领域划分,DSD酸在造纸业的消费量为4800t/a,占68.6％,洗涤剂业为700t/a,占10％,纺织印染业1500t/a,占21.4％。DSD酸是生产环保型染料的重要中间体,相关产业链的发展将拉动市场对DSD酸的需求,价格优势也将使我国的DSD酸有较强的国际市场竞争力。     

硝基苯电解还原制备对氨基苯酚的研究

1 前言对氨基苯酚(简称 PAP)是一种重要的有机精细化工中间体。在制药工业中,它可用于生产扑热息痛、扑炎痛和安妥明等药品;在染料工业中,可用于生产各种硫化染料、酸性染科和毛皮染料。此外,它还可用作橡胶防老剂和照像显影剂等,是一种用途较广的有机化工原料。传统的生产方法是以苯为原料,经氯化、硝化、水解和酸化4个主要步骤制得对硝基苯酚,对硝基苯酚经铁粉还原制得 PAP。该法产品的总收率仅50%左右,产品质量差且三废     

DSD酸合成进展

回顾了DSD酸合成的最新进展。从磺化、氧化、还原三方面逐一介绍了国内外DSD酸合成的最新研究成果。对国内DSD酸生产厂家提出了建议。     

DSD酸生产中的设备防腐处理

对ＤＳＤ酸主要生产设备的腐蚀类型，机理作了分析。提出了相应的防腐处理方法。     

混凝沉淀预处理还原段DSD酸生产废水的试验研究

DSD酸是一种重要的染料中间体,还原段DSD酸生产废水属于难治理的工业废水.选用硫酸铝和聚丙烯酰胺的混凝剂组合对该废水进行预处理.研究表明,在混凝剂硫酸铝投加量100 mg/L,助凝剂聚丙烯酰胺投加量10 mg/L,快速搅拌1 min,慢速搅拌15 min,pH为6.5～7.5,温度为50℃的工况条件下,CODCr、色度去除率分别达36%和34%,有效地降低了后续生化工艺的处理难度.     

硝基苯电解还原制备对氨基苯酚

用旋转圆柱电极反应器和固定床反应器电解还原硝基苯制备对氨基苯酚(PAP)。在温度约85℃、槽电压约2.0伏、硫酸浓度约为20％的条件下,对氨基苯酚的摩尔收率为80％,电流效率大于75％。电解液经萃取及重结晶,得到纯度大于99％的PAP白色晶体,熔点为189℃。文章还讨论了该工艺工业化的若干问题。     

催化氢化法合成DSD酸进展

回顾了DSD酸催化合成的进展，重点介绍了国内外采用Ni和Pt/Pd催化剂氢化的研究成果，并对国内生产厂家提出建议。     

DSD酸在荧光增白剂中的应用与展望

本文全面系统的介绍了DSD酸用于合成荧光增白剂，按化学结构类型可分属：双三嗪氨基二苯乙烯类型、双三唑基二苯乙烯类型、双酰胺基二苯乙烯类型、4-酰胺基-4’-三嗪氨基二苯乙烯类型。还介绍了在合成DSD酸过程中的过渡产物对硝基甲苯邻磺酸可用于合成单三唑二苯乙烯类型荧光增白剂。详细列出了这几类荧光增白剂目前还在使用的主要品种的化学结构式。预测在相关消费一产业链的持续拉动下，今后十年内DSD酸在荧光增白剂中的消费量仍将逐年递增，年均递增速率约为5．27％。指出DSD酸要进一步提高质量以满足生产高品质荧光增白剂及多种商品剂型的要求。     

3—甲基—4—亚氨基紫脲酸电解还原优化条件的研究

本工作在测定亚氨基紫脲酸同系物在不同阴极上还原的极化曲线和在恒电流下电解还原的基础上,主要研究了电流密度、温度、反应物浓度、介质浓度、电极隔膜诸因素对3-甲基-4-亚氨基紫脲酸还原的影响,选出了优化工艺条件。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。     

用《761》型活性炭脱色精制DSD酸

改变传统盐析精制ＤＳＤ酸为用《７６１》活性炭脱色精制。通过实验确定脱色条件及用量，并采用测定脱色液透光率的方法作为控制ＤＳＤ酸精制质量的手段，使精制后的ＤＳＤ酸质量达到生产高质量增白剂的要求。