高纯度间苯二胺的制备

通过系统查阅国内外有关资料，归纳，划分并比较了制备高纯度间苯二胺的几种方法，并对有关机理作了简要的介绍。     

高纯度间苯二胺的制备

通过系统查阅国内外有关资料,归纳、划分并比较了制备高纯度间苯二胺的几种方法,并对有关机理作了简要的介绍.     

由隔膜法烧碱精制获得高纯度烧碱工艺研究

对关中、黄淮麦区大面积种植的几个高产品种和具有高产性状的几个品系的穗分化发育特性的研究表明，在幼穗分化过程中，提高单棱分化速率，增加单棱分化数目，延长二棱分化时期，是形成大穗的发育基础。发蘖穗与主茎穗在小花原基分化期达到同步分化，是形成穗匀的发育基础，也可作为育种初中的相关选择指标。     

从间苯二胺合成间二氟苯的研究

研究了间苯二胺经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应来制备间二氟苯，在－１２℃以下低温将间苯二胺的冷盐的酸溶液慢慢滴加到新制备的亚硝酸溶液中，然后加入氟硼酸溶液，能得到９０％收率的间苯二重氮双氟硼酸盐。对上述重氮盐进行热分解可以得到８０％收率的间二氟苯。     

间苯二胺催化水解制间氨基苯酚

以间苯二胺为原料,在酸性条件下水解生成间氨基苯酚和副产物间苯二酚。通过条件实验、正交试验和正交补充实验,对浓度、配料比、反应温度、反应时间各个因素进行分析,确定了最佳的反应条件为:间苯二胺∶酸∶水=1∶2.2～2.6∶66.9～80.3(mol)、反应温度215℃～230℃,反应时间5小时～10小时,转化率为60%～99%,选择性50%～90%。水解产物经调节不同pH值,用甲基异丁基甲酮分别连续萃取,得到的有机相经脱溶回收溶剂,然后减压蒸馏分别得到间氨基苯酚和间苯二酚,产品经高效液相色谱分析纯度均达到99%以上。     

催化加氢法生产间苯二胺和邻苯二胺

介绍了催化加氢法生产间,邻苯二胺,对催化加氢的工艺流程操作指标及工艺特点作了详细介绍。     

Pt-Ru/C催化间二硝基苯加氢制备间苯二胺

间二硝基苯在甲醇溶剂中,以Pd-Ru/C为催化剂,于120℃、1.5MPa氢压下还原制备间苯二胺,硝基物转化率100%,间苯二胺收率95%,纯度99%(HPLC)。     

间苯二胺的合成

介绍了用工业间二硝基苯、Fe粉在HCl溶液中还原合成间苯二胺的工艺条件。本产品纯度高，稳定性好。     

4,6-二乙氧基间苯二胺的合成

以1,5-二氯-2,4-二硝基苯（DCDNB）为原料,经烷氧基化和催化加氢还原反应合成4,6-二乙氧基间苯二胺（DEDAB）,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体1,5-二乙氧基-2,4-二硝基苯（DEDNB）的较佳条件为：n(DCDNB)∶n(NaOH)∶n(无水C2H5OH)=1∶4∶30,室温下反应7 h,收率96.43%,HPLC纯度99.74%;产品DEDAB的较优合成工艺条件为：n(DEDNB)∶n(无水C2H5OH)= 1∶44,w(10%Pd/C)/w(DEDNB)= 10%,反应时间7 h,反应温度110 ℃,氢气压力1.5 MPa,收率95.42%,HPLC纯度98.87%。产品及中间体结构经1H NMR、MS 和FTIR分析表征确认。     

间苯二胺水解制备间苯二酚工艺研究

以间苯二胺为原料,硫酸为催化剂,加压水解制备间苯二酚。考察了反应温度、反应时间、分段水解以及废水套用对反应的影响。实验结果表明,当硫酸与间苯二胺的摩尔比为2∶1、反应温度225℃～230℃、反应时间4 h、采用一步水解时,间苯二酚的收率为89.09%;产品质量分数为90.99%,产物中仅含微量树脂化物质。     

高纯度邻氯苄胺的合成

由邻氯氯苄和乌洛托品为原料合成邻氯苄胺,产品纯度99.7%,收率80.5%(以邻氯氯苄计)。     

高纯碲的制备

０ｍｌ浓硝酸与１０ｇ碲反应得二氧化碲，溶于氢氧化钠溶液后加硝酸至ｐＨ＝４，析出二氧化碲，溶３５００ｇ二氧化碲于氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加０．２５ｇ九水硫化钠净化后，加３０％过氧化氢９ｍｌ，生成碲酸钠沉淀，溶碲酸钠于盐酸，通二氧化硫得９９９９９９％碲。     

高纯度番茄红素的制备

番茄酱需要经过预处理后才能用于制备高纯度的番茄红素。该文详细考察了预处理各因素对番茄红素提取率和纯度的影响,确定了制备高纯度番茄红素的最优工艺为:取100 g番茄酱,加入200 mLc(Na2CO3)=0.5mol/L的水溶液于40℃皂化30 m in,然后用稀硫酸将皂化液中和起泡至pH=4~5。离心分离,得到的固体部分用100 mLw(C2H5OH)=95%的乙醇处理10 m in后,用有机溶剂进行提取。提取液在低温下结晶,制得的番茄红素质量分数达到了95%,整个过程的提取率为79%。     

高纯次磷酸的制备

介绍用离子交换法由工业次磷酸钠制备高纯次磷酸的工艺方法，所得产品符合电容器生产的技术指标。     

Synthesis of m-phenylenediamine from m-dinitrobenzene over silica-supported nickel catalyst

The liquid-phase hydrogenation of m-dinitrobenzene to m-phenylenediamine was studied over silica-supported nickel catalyst. The effects of Ni loading, calcination temperature, and reduction temperature on the physicochemical characteristics and activity of the catalyst were investigated by XRD, TEM, TPR, and activity tests. The results show that the silica-supported nickel catalysts exhibited high catalytic property, which depended on the particle size of Ni and the reduction degree of NiO. The optimal Ni loading, calcination temperature and reduction temperature of the catalyst for m-dinitrobenzene hydrogenation were found to be 20 wt%, 773 K in air and 723 K, respectively. Under this condition, 97.2% conversion of m-dinitrobenzene and 88.9% yield of m-phenylenediamine were obtained at 373 K and 2.6 MPa hydrogen pressure. The particle size of nickel species increased with the increase in Ni loading or calcination temperature. In addition, it was found that the catalyst could not be completely reduced at low reduction temperature, whereas high reduction temperature led to the sintering of Ni.     

高纯三氧化二钛的制备

用高纯氢和高纯二氧化钛,在四氯化钛存在下,可以得到高纯三氧化二钛。Ｔｉ３＋的含量大于９９％,杂质铁、硅、钙、镁的含量均小于１０×１０－６。阐述了不同三氧化二钛产量的最佳工艺条件,讨论了四氯化钛促进还原反应的原因。     

高纯度铁粉的制备

介绍了用精选磁铁矿作原料,以液氨的分解气作还原气,经洗涤后还原制备高纯度铁粉的生产工艺。该工艺操作简单,产品纯度高。     

高纯度异噁草酮原药的制备

以3-氯-2，2-二甲基丙酰氯为原料，经酰化、环合、缩合制得异噁草酮，总收率达到70％以上。采用氯化氢和冷却结晶的方法，使异噁草酮原药的纯度达到95％以上。     

光伏材料高纯金属铟的制备

采用单一的提纯工艺难以得到99.999%以上的高纯铟,要得到高纯铟需采用几种提纯工艺相结合的方法。以99.99%精铟为原料采用二次电解与真空蒸馏联合法制备出了纯度大于99.999%的高纯铟。通过实验获得了优化工艺条件:电解液成份:In3+浓度为80g/L;氯化钠的浓度为70g/L;电解槽电压为0.19V;电解液酸度为pH=2,蒸馏条件:750℃恒温120 min,950℃恒温120 min,1 050℃恒温90 min。在优化工艺条件下经过2次电解和1次真空蒸馏后可得到99.999%以上的高纯铟。