合成气路线生产乙二醇技术进展

介绍了合成气合成乙二醇的工艺发展情况,包括合成气直接合成法、甲醇甲醛合成法和草酸酯法等。着重介绍了合成气合成乙二醇的工艺和工艺进展情况,在比较不同工艺路线的同时,从现有的经济技术条件出发,提出了大力发展甲醇甲醛合成法和草酸酯法合成乙二醇的战略思路。     

碳酸甲乙酯制备新工艺研究

介绍了碳酸甲乙酯的用途与合成方法。重点阐述了以离子交换树脂为催化剂,碳酸二甲酯与乙二酸二乙酯在一定温度下合成碳酸甲乙酯的反应原理和工艺方法,考察了物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响,确定一种收率高、制备过程简单的碳酸甲乙酯合成新工艺。结果表明,在该催化剂下合成碳酸甲乙酯的最佳工艺条件为:n(草酸二乙酯):n(碳酸二甲酯)的物质的量比是1∶2,反应时间是5h,反应温度是109℃。     

超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯的工艺

以月桂酸甲酯和蔗糖为原料,无水碳酸钾为催化剂,在超声场中合成蔗糖月桂酸酯。考察了糖酯摩尔比、催化剂用量、DMSO试剂量及反应时间对蔗糖月桂酸单酯产率的影响,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法 ,建立了40 kHz 超声场中合成蔗糖月桂酸单酯的二次多项式回归方程,确定了合成蔗糖月桂酸单酯的适宜工艺条件：糖酯摩尔比3.7∶1、催化剂用量占月桂酸甲酯质量的12.8%、DMSO试剂量为7.9 mL。在适宜工艺条件合成的蔗糖月桂酸单酯产率为68.16%。     

PTA法合成聚醚酯热塑性弹性体的酯化工艺研究

通过小型实验进行PTA直接酯化法合成聚醚酯热塑性弹性体的工艺研究。以精对苯二甲酸、1,4-丁二醇、聚四氢呋喃为主要原料,以钛酸四丁酯为主要催化剂,添加抗氧剂、紫外线吸收剂等助剂合成聚醚酯热塑性弹性体,确定其合成的最佳工艺条件。     

磷酸二月桂酯及其盐的合成研究

研究了以三氯氧磷与月桂醇为原料合成磷酸二月桂酯(C12-DAP)及其盐的工艺条件,考察了反应温度、反应时间和物料配比等因素对酯化反应与水解反应进程的影响,通过优化实验方法,选择了适宜的合成工艺条件。磷酸二月桂酯可定量转化为磷酸二月桂酯钠盐。     

合成气合成乙二醇的研究进展

介绍了合成气合成乙二醇的工艺进展情况,包括合成气直接合成法、甲醇甲醛合成法和草酸酯法等。在比较不同工艺路线的同时,从现有的经济技术条件出发,并对各种方法的工艺技术特点进行了评述,提出了大力发展甲醇甲醛合成法和草酸酯法合成乙二醇的战略思路。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸己酯的研究

以乙酸、正己醇为原料,直接酯化合成乙酸己酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸己酯的最佳工艺条件是:反应温度115℃;反应时间70min;n(正己醇)/n(乙酸)=1.2;催化剂用量为1g;带水剂苯用量为15mL(乙酸为0.3mol的情况下)。乙酸己酯的收率达到96.36%。     

吡唑解草酯的合成工艺

[目的]以2,4-二氯苯胺为原料开发吡唑解草酯生产工艺。[方法]改进现存吡唑解草酯的合成工艺,探索生产工艺的合成条件。通过单因素试验探讨了硫酸浓度、反应温度、pH值、物料比、结晶溶剂等因素对反应的影响,确定合成吡唑解草酯的工艺条件。[结果]产品收率96.8%,纯度99.2%,终产品经核磁表征。[结论]工艺过程处理简洁,无固体生成,有利于产品实现连续化生产。     

邻苯二甲酸C4—C5混合酯

对邻苯二甲酸C4-C5混合酯的合成工艺,反应条件及带水剂进行了研究,得出了原料配方和合成工艺。     

苯乙酸苯酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯乙酰氯和苯酚为原料合成苯乙酸苯酯,分别研究了反应温度、反应时间、甲苯用量、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酸苯酯的最适宜的工艺条件是：反应温度95℃,反应时间4h,n（苯酚）：n（苯乙酰氯）=0．15：0．18,甲苯用量40mL（苯酚为0．15mol时）,苯乙酸苯酯的收率可达到94．75％以上,产品纯度98．5％。     

水处理用羧甲基淀粉的合成

以淀粉、氢氧化钠、氯乙酸为原料，使用密炼机合成了水处理用羧甲基淀粉阴离子絮凝剂。该产品具有高取代度、高稳定性。并对其工艺参数的影响和生产原理进行了讨论。     

两步水热法合成低硅X分子筛(LSX)

采用低温老化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛,系统考察了老化温度、老化时间以及晶化温度、晶化时间等因素对LSX分子筛合成的影响,得出了最佳的合成条件.采用XRD、化学分析以及N_2 吸附脱附等手段对最佳实验条件下所合成样品进行了表征.研究结果表明:所合成的LSX分子筛样品硅铝比低,纯度高,比表面积达503 m~2·g~(-1),微孔分布集中.     

扁柏醇合成工艺研究

以普通化工原料CPD(环戊二烯)和NaH为原料,经Wurtz取代反应、【2+2】环加成反应和Beckmann重排反应三步骤合成高纯度扁柏醇,反应条件温和,原料廉价易得,经检测纯度可稳定达到99.8%左右。该方法优于其它反应步骤较多、合成条件苛刻的全合成工艺和传统提取工艺,可实现工业大规模生产。     

除草剂双氟磺草胺的合成

[方法]以2,4-二氯-5-氟嘧啶为起始原料,经醚化反应、肼化反应、环合反应、苄硫醚化反应、异构化反应、氯氧化反应和酰胺化反应合成双氟磺草胺。[结果]以2,4-二氯-5-氟嘧啶计,产品总收率达66.7%,含量达97%,产品结构经氢谱核磁分析验证。[结论]该方法具有工艺路线合理、反应条件温合、原料易得、产品质量好、收率高、成本低等特点,适合于工业化生产。     

左乙拉西坦的合成工艺研究

以L-2-氨基丁酰胺盐酸盐为原料与4-氯丁酰氯在相转移催化剂的作用下成环得左乙拉西坦。通过对左乙拉西坦的合成工艺进行优化,左乙拉西坦的合成收率达73.4%。改进的工艺明显提高了反应收率,条件温和,合成步骤简洁,适合工业化生产。     

采用不同石灰原料制备纳米碳酸钙的研究

采用自制高活性度石灰和传统工业立窑煅烧石灰两种原料来合成纳米碳酸钙,对碳化过程中悬浮体系的pH值和粘度的变化规律及碳酸钙产品的质量进行了比较分析。结果表明:同采用传统工业立窑煅烧石灰为原料相比,以高活性度石灰为原料时碳化体系具有相对更短的碳化反应后期,碳化过程中悬浮体系的峰值粘度相对较大,且峰值粘度出现的时间提前了约3min;采用高活性度石灰为原料所制得碳酸钙粒子粒度细小(15～30nm),白度高(98.5),分散性好。     

对羟基苯甲醚的合成研究

目的研究了对羟基苯甲醚的合成。方法设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚（mol）：硫酸（mol）为1：2．0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。结果以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71．2％,目标化合物结构经IR、MS确证。结论该合成工艺与文献工艺相比,具有原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,收率较高等优点。     

多功能阻燃剂聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯的合成

以三溴苯基缩水甘油醚为阻燃单体，与环氧丙烷／环氧氯丙烷共聚制备具有阻燃特性聚醚多元醇，后者与亚磷酸三甲酯的酯交换反应和Arbuzov重排反应，合成了新型聚醚多元醇亚磷(膦)酸酯(PEPP)高分子阻燃剂。通过元素分析和IR及^1H NMR等分析方法对其化学结构进行了表征。研究了反应物料配比、催化剂、反应时间等因素对PEPP物理性质及收率的影响。应用试验结果表明，PEPP是一种热稳定性高、阻燃效果好，同时兼有增塑剂和抗氧剂功能的新型阻燃剂。     

软泡硅油用高相对分子质量甲氧基封端聚醚的研究及应用

选用双金属氰化络合物(MMC)催化剂通过调整工艺合成了相对分子质量分布窄的高相对分子质量烯丙醇聚醚,并进一步采用两步法封端工艺,得到了封端率超过92%的高相对分子质量甲氧基封端聚醚。在铂系催化体系作用下,与低含氢硅油进行加成反应,制备了软质泡沫用硅油,并对其结构及发泡稳定性进行了初步评价。结果表明,用该聚醚合成软泡硅油结构稳定,能满足软泡发泡要求,且泡沬性能均与国外同类产品接近。     

抗癫痫药瑞替加滨的合成研究

对抗癫痫原料药瑞替加滨的合成工艺进行了改进,对硝基苯胺和氯甲酸乙酯为起始原料,为起始原料,经取代、还原、缩合等反应得到目标产物瑞替加滨二盐酸盐,目标化合物的结构经熔点(MP)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)确证。与文献报道相比,本工艺避免了使用高温,高压的反应条件和有危险性的催化剂,以常温、常压和常用试剂代替。所使用的原料易得,反应条件温和,操作安全,可作为工业化生产一个新的选择。