一种Co(Ⅲ)配合物的制备

介绍一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法。在对其组成进行初步分析的基础上,通过测其溶液电导率确定了其组成及化学式。     

NH4I-H2SO4-Sr(Ⅱ)体系中As(Ⅲ)的极谱催化波研究

用单扫描极谱法建立了一种简单、快速并灵敏的分析中成药中砷的方法.研究表明:以NH4I-H2SO4-Sr(Ⅱ)为底液,As(Ⅲ)在-0.81 V左右有一个灵敏的极谱催化波峰,其峰高与As(Ⅲ)的浓度在0.20～8.0 μg/mL范围内有线性关系,其相关系数为0.999 6,检测限为0.08 μg/mL ,砷的回收率为98.4%～104%.在此基础上建立了砷的极谱分析方法,并用该方法对中成药的实际样品进行了分析,获得了满意的结果.     

应用示波极谱滴定的方法测定皮革鞣液中铬（Ⅲ）的条件研究

应用示波极谱滴定法测定制革鞣液中铬（Ⅲ）时，被滴定溶液的ｐＨ值、加热络合时间，以及加在两支电极上的交、直流电压的大小对测定影响较大，本文就这三个方面进行了讨论，并确定了测定的最佳条件。     

配合物Cd(pyzdc)(H_2O)_3的结构及其与DNA作用研究

在常温条件下,合成配合物Cd(pyzdc)(H2O)3(pyzdc为吡嗪-2,3-二羧酸),并对其结构进行表征.通过荧光光谱法和琼脂糖凝胶电泳法,研究配合物Cd(pyzdc)(H2O)3与DNA的作用机理.结果表明:此配合物能与DNA发生作用,并具备对DNA的切割能力.     

三核镍配合物[Ni_3(Htrz)_6(H_2O)_6](SO_4)_3·8H_2O的合成与晶体结构

用常规水溶液法合成了三核配合物[Ni3(Htrz)6(H2O)6](SO4)3.8H2O(1),其中Htrz=1,2,4-1H-三氮唑.用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=11.802(2),b=12.120(3),c=18.663(4),α=71.28(0)°,β=86.66(0)°,γ=62.04(0)°,V=2 219.5(8)3,Z=2,F(000)=1 666,R1=0.1217,wR2=0.360 0.CCDC:831634     

配合物[Eu(HCAM)_3]·[(H_2O)_2(4,4'-bipy)_2]的合成及结构与荧光性质研究

在水热条件下合成配合物[Eu(HCAM)3]·[(H2O)2(4,4'-bipy)2]单晶(HCAM为4-羟基-2,6-吡啶二羧酸,4,4'-bipy为4,4'-联吡啶).通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶衍射法测定配合物的结构,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,在晶体结构中含有2个独立4,4'-联吡啶配体,中心Eu(Ⅲ)离子是九配位的配位构型.荧光性质测试表明:具有稀土离子基本荧光特征,主要发射峰位于617 nm,体现出红光特征.     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

固体(NH_4)_2SO_4-TiO_2体系的IR研究

本文用真空红外光谱（IR）、吡啶吸附红外光谱技术对不同温度下用浸渍法制得的（NH4）2SO4一TiO2样品进行了研究。将研究结果与其催化性能作了关联。研究结果显示，热处理时存在着（NH4）2SO4在TiO2表面上自发分散过程。同时在表面形成了与酸性有关的S-Ti配合物。随着处理温度的升高，表面S-Ti配合物的含量逐步增大，表面酸性也不断增加，到573K时表面S—Ti配合物的含量达到最大值，表面酸性也最强，此时化反应活性最大。超过573K时，随着处理温度升高，表面S-Ti配合物分解，表面酸性减弱，此时催化反应活性也相应地降低。     

双核镍配合物[Ni_2(Htda)_2(H_2O)_6]·4H_2O与DNA作用和细胞凋亡研究

采用紫外分光光度法、荧光光谱法和凝胶电泳技术对双核镍(Ⅱ)金属配合物[Ni2(Ht-da)2(H2O)6].4H2O(Htda=1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸)与DNA的作用进行研究,同时对该配合物对细胞形态学影响进行Hela细胞的细胞凋亡研究.结果表明该配合物主要以静电作用模式与DNA相互作用,同时存在插入作用.此外,配合物可引发Hela细胞明显的细胞凋亡.     

CO(NH_2)_2—H_3PO_4—H_2O 三元体系相平衡研究

本文应用 Pitzer 电解质溶液理论,建立了适合于 CO(NH_2)_2-H_3PO_4-H_2O三元体系的活度系数模型,计算了该三元体系在20和40℃时的相平衡数据,得到较为满意的结果.     

Zn(NO3)2-Leu-H2O三元体系在25℃等温溶度的研究

采用半微量相平衡方法研究了 Zn( NO3) 2 -L eu-H2 O三元体系在 2 5℃时的等温溶度 ,测定了其饱和溶液的折光率 ,绘制了体系的溶度图和饱和溶液的折光率 -组成图。分析发现 :该体系存在两种新化合物 :Zn( L eu) ( NO3) 2 · 2 H2 O,Zn( Leu) 2 ( NO3) 2 · H2 O,这两种化合物均为固液异成分化合物。     

RE(Met)_4(NO_3)_3·4H_2O的熔化焓

本文在水相中合成了11种稀土硝酸盐与蛋氨酸的配合物,其通式为RE(Met)_4(NO_3)_3·4H_2O(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er,Y:Met=D—L—Methionine),利用DSC技术测得了它们的熔化焓和熔点。     

配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4]·5H2O的合成及晶体结构研究

在水热条件下,合成配合物[Ho2（bpdc）3·（H2O）4].5H2O单晶（bpdc为2,2＇-联吡啶-6,6＇二羧酸）.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群.在晶体结构中含有2种独立配位模式Ho3＋,其配位构型都是八配位的扭曲四方反棱柱体.一种为一个配体H2bipy上的2个氮原子和2个羧基氧原子采用螯合配位占据四方反棱柱体的4个顶点位置,同时余下4个顶点位置被4个配位水分子占据;另一种是2个配体H2bpdc上的4个氮原子与4个羧基上的氧原子配位形成八配位的扭曲四方反棱柱体构型.配合物分子之间通过分子内和分子间的氢键作用与π-π堆积作用进一步形成三维框架结构.     

均氧配位的双核镁配合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4

氯化镁与三(环己烷基)膦氧在乙醇溶液中反应生成了化合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4.单晶X-射线衍射分析表明:其结构是由1个单一均氧配位的双核镁配合物阳离子与4个氯阴离子组成,2对氯离子参与形成了分子间的Cl…O-H氢键,并组成了1个共享的[Mg3O4(μ-O)2]核形成2个相连的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与由2个μ-OH2、2个OH2和2个OPCy3中的6个氧原子组成了八面体的配位几何,Mg-O(PCy3),Mg-O(OH)2和Mg-μ-O(OH2)的平均键长分别为1.968(6),2.052(7),2.286(6)(A).     

PVP/(NH_4)_2Ce(NO_3)_6复合纳米纤维的制备与表征

用静电纺丝技术成功制备了纺丝液中铈浓度为0.1mol/L的有机-无机复合纳米纤维PVP/(NH4)2Ce(NO3)6,并优化了制备工艺。实验结果表明,复合纳米纤维随着铈含量的增大单位长度上的电压值升高,推进设备的推进速度降低;静电纺丝液中加入一定浓度的乙酸,将溶胶凝胶体系的pH控制在1.5～2.5可以明显提高纺丝液的可纺性。复合纤维的平均直径随着铈浓度的提高而增大:铈浓度为0.005mol/L时纤维平均直径为366nm,铈浓度为0.1mol/L时纤维平均直径为415nm;XRD结果表明复合纤维中铈盐为非结晶态。紫外可见分光光度仪检测结果显示,PVP/(NH4)2Ce(NO3)6静电纺丝制得的纳米纤维薄膜具有较好的可见光透过性与较强的紫外光吸收性能。     

α-Ca_3(PO_4)_2-C_6H_8O_7-H_2O体系胶凝材料性质

本文主要研究了α-Ca_3(PO_4)_2-C_5H_8O_7-H_2O体系胶凝材料的凝结硬化及强度性质。研究表明,在本文实验条件下,该体系胶凝材料的硬化时间与柠檬酸(C_6H_8O_7)水溶液浓度的关系呈凹型曲线形式,当溶液浓度为2M时,硬化时间最短。而硬化体24h抗压强度与C_6H_8O_7水溶液浓度的关系呈凸型曲线形式,当溶液浓度为2.5M时,抗压强度最大,为32.25MPa。此外,文中阐述了硬化体的SEM观察和XED分析。     

Ni(Ⅱ)-NH3-NH4Cl-H2O体系中物种研究

根据同时平衡原理,借助计算机牛顿迭代,计算了在Ni( )-NH3-NH4Cl-H2O体系中各物种平衡浓度。通过绘制组份分布图,探讨了Ni(NH3)2+i(i=1,2,…,6)、Ni(OH)2-nn(n=1,2,…,4)、NiCl+络合物平衡浓度随NiCl2、NH4Cl、NH3·H2O及pH值的变化规律;组份分布图中提供了参于电荷转移步骤的NiOH+离子平衡浓度的变化规律,为电结晶过程的机理研究奠定基础;pH值<9.5的范围内,随pH值升高,反应物种平衡浓度均降低,因此pH值不应太高,与实验确定的最佳工艺相吻合。     

两个硒-铟(Ⅲ)化合物[(Ph3P)2N]2[(InCl3)2(μ-Se)]和[Cy3POH]4[(InCl)4(μ-Se)6]的制备与结构

在[PPN]Cl存在下,n(InCl3):n(Se(SiMe3)2)=2:1反应生成一个硒桥双核配合物[(Ph3P)2N]2[(InCl3)2(μ-Se)](1),晶体结构中的[(InCl3)2(μ-Se)]2-阴离子部分包含一个角度为102.60(3)°的弯曲In-Se-In链接键。在Cy3PO存在下,n(InCl3):n(Se(SiMe3)2)=2:3反应生成一个新奇的金刚烷类四核配合物[Cy3POH]4[(InCl)4(μ-Se)6](2),配合物2的阴离子[(InCl)4(μ-Se)6]4-包含有6个μ-Se2-桥链接4个[InCl]2+单元,平均In-Se-In键角为99.66(3)°。配合物1和2经X-射线结构分析均含有四面体配位的金属铟。     

Keggin结构(C5H10NH2)4SiMo12O40的合成与表征

用传统的方法合成了新型keggin结构电荷转移配合物(C5H10NH2)4SiMo12O40,并通过元素分析、紫外光谱及红外光谱对新合成的化合物进行表征.红外分析表明,多阴离子仍保持原来的Keggin骨架,其特征吸收峰有一定的红移或蓝移,说明哌啶与多阴离子之间有较强的相互作用.     

自旋交叉配合物[Fe（Htrz）2(trz)](BF4)的研究进展

自旋交叉配合物［Fe（Htrz）₂（trz）］（BF₄）在室温附近表现出较宽的温度磁滞现象,在光热开光、信息显示以及数据存储等方面具有潜在的应用,是目前自旋交叉领域最值得关注的配合物之一。本文主要从材料合成方法、性能影响因素以及器件应用等方面对［Fe（Htrz）₂（trz）］（BF₄）分子材料近十年来的研究进展进行了系统的介绍。［Fe（Htrz）₂（trz）］（BF₄）的合成方法主要有简单混合和反相胶束法,此外为了消除合成过程中的分子团聚,通常在反应体系中引入具有较大比表面积的分散基质,比如介孔二氧化硅、氧化石墨烯等;自旋交叉性能的影响因素主要包括表面活性剂、分子内的结晶水、外部压强、热退火以及机械球磨等;器件应用方面主要从［Fe（Htrz）₂（trz）］（BF₄）分子薄膜的制备出发,讨论了相关的器件应用进展。最后,本文对［Fe（Htrz）₂（trz）］（BF₄）的最新研究进展进行了总结,并对［Fe（Htrz）₂（trz）］（BF₄）的未来发展趋势进行了展望。而［Fe（Htrz）₂（trz）］（BF₄）的新型薄膜制备工艺可以为相关器件制备打下扎实的基础,从而推动自旋交叉配合物的应用发展。