对羟基苯甲腈的合成研究

本文报道了对羟基苯甲酸在氨基磺酸存在下，在溶剂中同尿素反应生成对羟基苯甲腈的新的合成方法，并对影响产率的因素进行了讨论。     

水杨醛一步法合成邻羟基苯甲腈

以水杨醛为原料一步法生产邻羟基苯甲腈。61.5g(0.5mol)水杨醛、42g(0.6mol)盐酸羟胺和500mLN-甲基吡咯烷酮,110～115℃下反应5h,得产品邻羟基苯甲腈,摩尔收率91.2%,产品含量99%。     

水杨醛一步法合成邻羟基苯甲腈

本文以水杨醛为原料一步法生产邻羟基苯甲腈。61．5g（0．5mol）水杨醛，42g（0．6mol）盐酸羟胺和500mL N-甲基吡咯烷酮，110～115℃下反应5h，得产品邻羟基苯甲腈。摩尔收率91．2％，产品含量99％。     

光气法合成邻羟基苯甲腈研究

邻羟基苯甲腈是一种重要的化工中间体,广泛应用于医药、农药、染料、高分子合成等工业生产中。研究了水杨酰胺和光气在甲苯溶液中合成邻羟基苯甲腈的反应,得出最佳反应条件为n(水杨酰胺)∶n(光气)=1∶1.2、反应温度90～100℃、反应时间5 h。经溶剂甲苯回收后,将邻羟基苯甲腈重结晶提纯,产品质量分数为95.1%,收率达92.3%。     

溴苯腈和碘苯腈的合成研究

对羟基苯甲酸在溶剂中同尿素反应生成对羟基苯甲腈，后者分别同溴素和氯酸钠，碘和氯气进行卤代反应制得相应的溴苯腈和碘苯腈。     

水杨酰胺一步法合成邻羟基苯甲腈

研究了水杨酰胺和三光气在甲苯溶液中合成邻羟基苯甲腈的反应,反应条件为n(水杨酰胺)∶n(三光气)＝1.0∶0.4、反应温度100 ℃～105 ℃、反应时间5 h.溶剂甲苯回收后,将邻羟基苯甲腈重结晶提纯,产品质量分数为95.1%,收率达90.6%.     

氯代苯甲酸的氰化

本文报道了氯代苯甲酸在脱水剂氨基磺酸等的存在下与尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成氯代苯腈的情况。并详细地研究了邻氯苯甲酸进行这种直接氰化的反应条件。当邻氯苯甲酸与尿素和氨基磺酸的摩尔比为1:1.5:1.5时,能直接地高产率地得到相应的芳腈,且纯度较好。本合成法无需专门的反应装置,操作简便,反应能很快地顺利进行,同时没有严重的污染、三废问题也较易解决。本合成法特别适合中小化工企业,是合成取代芳腈的一个新途径。     

氯丁橡胶胶粘剂质量的控制方法

开发了对树脂和氧化镁螯合物生成能力进行评估的分光光度计法。由于在氯丁橡胶胶粘剂配方中使用的烷基苯酚甲醛低聚物苯酚的邻位上有羟基和羟甲基基团，后者能与氧化镁起反应而生成螯合物，并使溶液变色。利用溶液透光率的变化，通过测量溶液和氧化镁光学密度来对胶粘剂的质量进行控制。     

水杨酸甲酯一步法合成邻羟基苯甲腈的绿色工艺

[目的]对固定床连续腈化工艺参数反应温度、反应空速、NH_3:水杨酸甲酯摩尔比、催化剂的稳定性等进行考察。[方法]以水杨酸甲酯为原料,在自制催化剂SYR-05接触下,通过催化腈化的方法一步制备邻羟基苯甲腈。[结果]在反应温度为400℃,水杨酸甲酯质量空速为0.2 h-1,NH_3∶水杨酸甲酯摩尔比为4∶1下,催化剂连续运转200 h,邻羟基苯甲腈摩尔收率可达到90%以上,催化剂具有良好的稳定性和较长的寿命。     

邻羟基苯甲腈制备新工艺

以邻氯苯甲腈为起始原料,经过甲氧基化、羟基化,酸化反应等过程制备邻羟基苯甲腈,该方法原料易得、反应条件温和、反应时间短,反应总收率可达78.6%,产品纯度大于98%,适合工业化生产,且明确了反应历程。产物经过核磁表征,结构正确。     

反应型表面活性剂-蓖麻油酸甲酯硫酸铵的合成

介绍了一种新颖反应型表面活性剂 -蓖麻油酸甲酯硫酸铵的合成方法 ,突出介绍了氨基磺酸作为硫酸化剂的优点 ,详细讨论了各种因素的影响 ,得出了最佳工艺条件 :配比为 n(蓖麻油酸甲酯 )∶n(氨基磺酸 )∶n(尿素 ) =1 .0 0∶ 1 .0 5∶ 0 .80 ,反应时间 3h,反应温度 1 2 0～ 1 30°C。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

微波法合成水杨酸乙酯

以浓硫酸为催化剂,在微波辐照下合成了水杨酸乙酯,同时对影响反应转化率的诸因素进行了考察。其最佳反应条件为:醇酸摩尔比3∶1,浓硫酸用量0.20mol,辐射时间30min。     

分光光度法间接测定电镀废水中的氮基磺酸(英文)

提出了一种利用已知过量的亚硝酸盐与氨基磺酸反应,对氨基磺酸进行分光光度测定的方法。未反应的亚硝酸根采用其与对硝基苯胺及N–(1–萘基)乙二胺二盐酸盐(NEDA)之间的重氮偶合反应来测定。所生成的偶氮染料的最大吸收波长为545nm,实测摩尔吸光度为6.1×104L/(mol·cm)。该方法可用于测量总体积为25mL的样品中0～25μg的氨基磺酸。当样本数为10时,测定15μg氨基磺酸的相对标准偏差为2%。将该方法用于测定镍、铅、铁、钌、铟等金属的氨基磺酸盐电镀液废水中氨基磺酸的含量,其结果采用加标回收率方法进行了验证。     

溶剂法合成对甲苯甲腈

本文报道了对甲苯甲酸在氨基磺酸的存在下,在溶剂中同尿素反应生成对甲苯甲腈的合成方法,并对影响产品收率的因素进行了讨论。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁,过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明采用氧化镁活性大于100,氯化铵/氧化镁不小于10%,过氧化氢：氧化镁不小于4∶1,反应温度大于40℃情况下,反应时间不小于30 min,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

4-苯基-6-甲基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

采用氨基磺酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,苯甲醛、乙酰丙酮和脲在加热搅拌条件下回流反应3h,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率76.0%。     

尿素和苯酚直接合成水杨酰胺

以CaO、MgO、La2O3、Al2O3、ZrO2等5种金属氧化物为催化剂,以尿素和苯酚为原料直接合成了水杨酰胺。在相同条件下,发现MgO对该反应的催化性能最佳。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对水杨酰胺收率的影响,最佳反应条件为:反应温度245℃,反应时间12h,MgO的用量0.2g,n(苯酚)∶n(尿素)=15∶1,水杨酰胺的收率达45.1%。     

白云石制备高纯氧化镁的工艺研究

以白云石为原料,通过煅烧、消化、硫酸酸浸、过滤得硫酸镁溶液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁中间体,经煅烧得高纯氧化镁。研究了加入硫酸后白云石灰乳终点pH、反应温度、硫酸镁浓度和煅烧温度对镁的浸出率、沉淀率以及产品氧化镁纯度的影响,最终确定最佳工艺条件为：灰乳终点pH为6,反应温度为40 ℃,硫酸镁浓度为0.8 mol/L,煅烧温度为900 ℃。在此条件下制备的氧化镁纯度达到99.0%以上,满足高纯氧化镁的要求。