二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

含草酰胺桥的新型铜（Ⅱ）─镍（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性研究

本文合成和表征了两种新的杂双核配合物：［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｎ）＿２（ＣｌＯ＿４）＿２（１）和［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｄ）＿２］（ＣｌＯ＿４）２（２），ｏｘｄｎ代表Ｎ，Ｎ＇－双（３－氨丙基）草酰胺根阴离子；ｔｍｎ为Ｎ．Ｎ．Ｎ＇－四甲基乙二胺；ｔｍｄ表示１．３－丙二胺。测定了配合物（１）的变温磁化率（４～３００Ｋ），其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符Ｈ＝－２ＪＳ＿１·Ｓ＿２导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－１１８．８ｃｍ￣（－１）。文中还用Ｋａｈｎ理论解释了这种反铁磁自旋交换作用。     

4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

3,5—二羟基苯乙酮的合成

３,５——二羟基苯乙酮（１）是合成平喘药如非诺特罗、班布特罗等药物的原料,目前国内尚无商品出售。本文作者参考有关文献［１］［２］［３］,设计出了如下的合成路线：ＣＯＯＨＨＮＯ３Ｈ２ＳＯ４→（２）Ｏ２ＮＣＯＯＨＮＯ２ＳＯＣｌ２→（３）Ｏ２ＮＣＯＣｌＮＯ...     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

含有弱金属-氮键的磷钼酸有机衍生物的研究

［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０在无水乙醇中反应得到［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＨＰＭｏ１２Ｏ４０）,Ｍ为Ｃｕ、Ｃｏ,ＥＤＴＢ为Ｎ,Ｎ,Ｎ′,Ｎ′－四［（２－苯并咪唑）甲基］－１,２－乙二胺。测定了它们的ＩＲ、ＨＮＭＲ、紫外－可见光谱和元素分析以及对酯化和乙酸环己酯热消除反应的催化活性。     

四羰基钴钠的合成及红外光谱研究

在常温常压下，用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３／Ｆｅ－Ｍｎ粉为联合活化剂，将一氧化碳通入ＣｏＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ溶液，制备了Ｎａ［Ｃｏ－（ＣＯ）４］，３ｈ后转化率可达９０％以上。选择性接近１００％。ＩＲ分析发现产物溶液在１９０４ｃｍ－１左右有一强的特征吸收峰，证实了［Ｃｏ（ＣＯ）４］－离子的存在。研究了反应条件对产率的影响，讨论了合成羰基钴钠的反应机理。     

一种有用的锌配合物的制备研究及其可能机理

二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸的四级铵盐（以下简写为［Ｚｎ］）是合成有机超导材料ＢＥＤＴ－ＴＴＦ［１］的原料,它是合成含硫取代基ＴＴＦ的重要试剂。其合成文献［２～５］报道较多,但产率均不高,且操作要在惰性气氛或无溶剂下进行。本文对［Ｚｎ］制备工艺进行了研究,取得了满意结果,并提出了可能机理。合成路线如下：ＣＳ２＋ＮａＤＭＦＳＳＳＮａＳＳＮａＺｎＣｌ２,Ｅｔ４ＮＢｒＣＨ３ＯＨ,ＮＨ３·Ｈ２Ｏ（Ｅｔ４Ｎ）２ＳＳＳＳＳＺｎＳＳＳＳＳ　［Ｚｎ］１　实验将ＤＭＦ滴加到１８ｍＬ二硫…     

合成高效杀菌剂氟硅唑类似物的新方法

本文改进了有机硅高效杀菌剂氟硅唑［（ｐ－ＦＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ］合成专利报道中的制备方法，以格氏试剂代替有机锂试剂，以乙醇钠代替氢化钠做俘酸剂，合成了氟硅唑的类似物（ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ和单对氯苯基衍生物，在合成格氏试剂过程中，以对二氯苯代替了对溴氯苯。这些结果使得生产成本下降并易于工业化，新合成方法可被借鉴于氟硅唑的合成。     

美国二氧化氯标准分析方法介绍(续完)

４　ＤＰＤ法４．１　概述４．１．１　原理该方法是Ｎ,Ｎ二乙基ｐ苯二胺（ＤＰＤ）法测定水中自由氯和氯胺的延伸。该法第一步只表现出ＣｌＯ２有效氯的１／５,因为ＣｌＯ２只被还原成ＣｌＯ－２。如果水样中加入Ｉ－且被酸化,则ＣｌＯ－２也可以参与反应,然后再用ＨＣＯ３中和,显出的颜色就代表ＣｌＯ２的总有效氯。如果水样中有ＣｌＯ－２,也会在先酸化再中和这一步中显现出来。不是由ＣｌＯ２还原而来的ＣｌＯ－２在该步骤会产生相当于它浓度两倍的正误差。因此,这样分析含多种氯化合物的混合液时,有必要在加入ＤＰＤ试…     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

苯乙烯- 丙烯酸丁酯- 丙烯酸羟乙酯共聚物的合成及其与二异氰酸酯的交联

当混合溶剂乙酸丁酯／二甲苯质量比为１∶１,过氧化苯甲酰（ＢＰＯ）为１％,苯乙烯（Ｓｔ）／丙烯酸丁酯（ＢＡ）＋丙烯酸羟乙酯（ＨＥＡ）（质量比）为６２∶３８,反应温度为１３３℃时,可获得转化率为９５．３％、［η］为０．１６ｄＬ／ｇ的Ｓｔ－ＢＡ－ＨＥＡ共聚物。该共聚物（ＨＥＡ的结合量为２％～４％）在同一溶剂中加入甲苯二异氰酸酯（ＴＤＩ）或聚醚型二异氰酸酯（ＰＥＤＩ）,当—ＮＣＯ／—ＯＨ摩尔比为１．２～１．５∶１,二丁基二月桂酸锡用量为０．３％～１．０％时,可于室温下交联,交联度为５８．３％～５９．１％     

芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

芳氧苯氧丙酸类除草剂是在 2 ,4 -滴的基础上 ,通过进一步优化发现的。其发现史如下 :ＯＯＣＨＣＯ２ＣＨ３ＣＨ３ＮＣＦ３Ｃｌｈａｌｏｘｙｆｏｐ－ｍｅｔｈｙｌ（１９８１）２，４－Ｄ（１９４２） Ｄｏｗｃｏ２３３（１９７３）ＯＣＨ２ＣＯ２ＨＣｌＣｌＣｌＮ ＣｌＣｌＯＯＣＨ２ＣＯ２ＣＨ３ ｄｉｃｌｏｆｏｐ－ｍｅｔｈｙｌ（１９７４）ＣｌＣｌ ＯＣＨ２ＣＯ２ＨＣｌＣｌＯＯＯＣ２Ｈ５ＣＨ３ｑｕｉｚａｌｏｆｏｐ－ｅｔｈｙｌ（１９８３）ＯＮＮＣＨ３ＯＣ２Ｈ５ＯＯＯＮＯｆｅｎｏｘａｐｒｏｐ－ｅｔｈｙｌ（１９８２）ｆｌｕａｚ…     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷和甲基丙基二氯硅烷定性分析

通过色质联用定性地分析了甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷［Ｃｌ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］和甲基丙基二氯硅烷［ＣＨ３（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］的色谱质谱特征，测定了它们的色谱保留时间。     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

配位化合物Cu(p-tol)2Cl2标准生成焓的测定

使用具有恒定温度环境的反应热量计,以溶解热法及针对配位反应所设计的热化学循环,得到该反应的标准反应焓△ｒＨθｍ（２９８．１５Ｋ）＝－２７．９２４ｋＪ·ｍｏｌ－１,并求得配合物Ｃｕ（ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２的标准生成焓,其值推荐为△ｆＨθｍ［Ｃｕ（ｐ－ｔｏｌ）２Ｃｌ２,ｓ］＝－３４３．３７４ｋＪ·ｍｏｌ－１。     

甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷［ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ］,运用ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高。其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ的摩尔比为１∶１８,ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ含量可达８０％。     

六甲基磷酰三胺的合成新方法

六甲基磷酰三胺的合成新方法董研（永新－沈阳化工厂（有限公司）研究所，沈阳１１００２６）六甲基磷酰三胺（简称ＨＰＴ）是一种重要的有机溶剂，在有机合成中得到日益广泛的应用。ＨＰＴ的合成反应式为：６（ＣＨ３）２ＮＨ＋ＰＯＣｌ３→［（ＣＨ３）２Ｎ］３ＰＯ＋３...