硼酸二甘油酯脂肪酸酯的合成研究

以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点.     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。     

甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

聚乙二醇型含硼表面活性剂的合成

含硼特种表面活性剂具有碳氢表面活性剂无法替代的长处,具有广阔的应用前景。因此,合成含硼表面活性剂意义重大。本论文采用聚乙二醇、三乙醇胺、硼酸为原料,应用潜溶剂法（以甲苯为溶剂,通过回流带出酯化反应所生成的水）制备了含硼表面活性剂。设计正交实验确定最佳的酯化条件。实验结果表明,最佳的酯化条件为：温度（90±2）℃,硼酸、三乙醇胺、PEG（400）的摩尔比为2：1：2。最佳酯化条件下合成的聚乙二醇型三乙醇酰胺硼酸酯表面活性剂的电导率为0．36mS·cm^-1,表面张力为67．00mN·m^-1,pH值为8～9,水溶液为均一透明溶液。所合成的硼酸酯表面活性剂可以很好地应用于金属切削加工液中。     

聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能

以油酸、三乙醇胺、硼酸和聚乙二醇-400为原料合成了三种硼酸酯,对其性能进行了比较。实验结果表明几种原料复合得到硼酸酯具有较好的水解稳定性、防锈性、润滑性和表面活性。以正交实验结果为基础,设计出复合硼酸酯较佳的酯化条件为：三乙醇胺为5g、硼酸为2g、聚乙二醇-400为20g、油酸为10g。在此条件下合成的硼酸酯,水解稳定性：360h,防锈性：A级,润滑性（PB值）：56kg,表面张力：30．74mN·m^-1。     

月桂酸单聚乙二醇酯的合成与研究

月桂酸单聚乙二醇酯由聚乙二醇和硼酸反应生成硼酸酯，再用月桂酸酯化，经选择水解而制备。本方法不采用通常使用的对甲苯磺酸（ＰＴＳ）做催化剂，得到无酸味的液体，可用于烟用丙纶丝束纺丝油剂。     

N - 十六烷基硼酸二乙醇胺酯的合成及其复配性能的研究

以二乙醇胺与硼酸合成二乙醇胺硼酸酯（Ⅰ）,Ⅰ再与1-溴代十六烷合成一类新型的含硼两性表面活性剂N十-六烷基硼酸二乙醇胺酯（Ⅱ）。反应条件为：以无水乙醇为溶剂,n（Ⅰ）：n（1-溴代十六烷）：n（Na2CO3）=1：1：1,80℃反应8h,收率达88．0％。两步总收率达79．1％。产物通过红外和核磁确定。研究了Ⅱ-LAS、Ⅱ-CTAB两种混合体系胶束中表面活性剂分子间相互作用参数β^M和胶束中的组成,两混合体系的β^M值分别为：-6．20和-3．66。     

丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚的合成及性能

合成了新的非离子表面活性剂丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚,研究丙烯海松酸与甘油的部分酯化及甘油酯与环氧乙烷的加成反应。适宜的反应条件为:丙烯海松酸与甘油反应温度260-270℃,用料摩尔比为1:3,反应时间5 h,催化剂ZnO用量为酸质量的0.08％;甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,用量为酯质量的0.7％-0.8％,温度150℃。测定了产物的表面物理化学性能,研究了环氧乙烷聚合度对产物表面物理化学性能的影响。     

新型高分子硼酸酯表面活性剂的合成及性能

首先以硼酸与N,N-二羟乙基十二烷基胺为原料,合成了十二烷基硼酸酯表面活性剂（简称LBE）,然后以LBE、丙烯酰胺、聚环氧乙烷等为主要原料,采用自由基共聚法合成了新型高分子硼酸酯表面活性剂（简称PBE）。通过IR对产物进行了结构表征,并考察了其表面张力和抗水解性,结果表明：合成产物抗水解能力强,表面活性较高,在29 oC下pH=7时,CMC为2.72×10-4 mol/L,γCMC 为28.23 mN/m。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成烷基糖苷

采用直接苷化法,以葡糖糖和十二醇为原料,NaHSO4.H2O为催化剂,辅助微波/超声波辐射催化合成烷基糖苷。探讨了工艺条件对葡萄糖转化率和产品外观的影响,得到最佳合成工艺条件为：微波输出功率300 W,辐射时间30 min,超声波功率600 W,n（十二醇）∶n（葡糖糖）=5∶1,催化剂用量w（催化剂）∶w（葡糖糖）=1∶100,在该条件下,葡萄糖转化率达98.9%,催化剂可回收重复使用,并对合成的样品进行红外光谱分析。     

硼酸酯偶联剂的合成与应用研究

以硼酸、异丙醇和十八醇为主要原料,催化剂是采用DNW-1强酸性离子交换树脂,在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。考察了带水剂及物料摩尔比对酯化率的影响,并用红外光谱和1H NMR对硼酸酯进行了表征。研究发现:在n(硼酸)∶n(十八醇)∶n(异丙醇)=0.9∶2.0∶1.2的条件下,并采用苯和甲苯混合带水剂时,酯化率可达到94.57%。利用所合成的硼酸酯偶联剂应用于水镁石/HDPE复合体系中,结果表明:改性水镁石/HDPE体系的拉伸强度高于未改性水镁石/HDPE体系的拉伸强度。添加量为50%时,改性水镁石的拉伸性能比未改性前提高了3.1%,LOI值为24.5。     

竹炭磺酸催化一步法合成表面活性剂烷基糖苷的研究

以竹炭磺酸催化一步合成表面活性剂烷基糖苷,采用一步醚化、一锅煮法合成。较佳的工艺条件为,压强约为15 Kpa,n(糖):n(醇)=1:5,w(竹炭磺酸)=0.8%,反应温度115～125℃,反应时间5.0 h,产率为75.11%。结果表明,竹炭磺酸催化效果较好,合成工艺简便易行。     

催化蒸馏法合成增塑剂顺丁烯二酸二乙酯

以顺丁烯二酸酐和乙醇为原料,采用凯瑞化工股份有限公司开发的KC104强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在催化蒸馏反应装置上,合成顺丁烯二酸二乙酯(DEM)。最佳条件为:n(乙醇)/n(顺酐)为1.5、空速1.5/h、反应压力0.5MPa,温度100℃,催化剂为KC104树脂DEM的产率在98%以上,顺酐转化率达100%。     

采用抽油烟机废油合成增塑剂的实验研究

以抽油烟机废油脂和正丁醇为原料,甲醇钠为催化剂,通过酯交换反应制取非芳基绿色增塑剂——脂肪酸丁酯。研究了醇酸摩尔配比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯交换反应产物收率的影响。结果表明,该反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比为4∶1,催化剂用量为0.5%,反应时间为4 h,反应温度110℃。在最佳工艺条件下,酯交换反应产物丁酯增塑剂收率达到了83.05%以上。利用气相色谱对产物含量进行了分析,用红外光谱表征了产物的结构。     

油溶性表面活性剂甘油硼酸油酸酯的合成研究

以硼酸和油酸为原料采用直接酯化法合成水溶性的甘油硼酸酯,再在催化剂的作用下与油酸反应制得甘油硼酸油酸酷,设计出较佳的酸化条件：甘油硼酸酯与油酸摩尔比1：0．9,温度220℃,时间4h,催化剂甩量（脂肪酸质量分数）0．5％,酸转佬率98．5％。     

甲醇制二甲醚用全氟磺酸树脂催化剂的研究

采用溶胶-凝胶法制备了用于甲醇气相脱水制二甲醚的新型催化剂全氟磺酸树脂/二氧化硅,应用X射线衍射、红外光谱、热重-差示扫描量热、低温氮物理吸附和氨程序升温脱附法对所得催化剂进行了表征。考察了反应温度、甲醇液空速、全氟磺酸树脂含量对甲醇气相催化脱水制二甲醚反应性能和催化剂稳定性的影响。结果表明,催化剂比表面积达820m2/g,在全氟磺酸树脂负载量10.0%、甲醇液空速1h?1、反应温度184℃时,甲醇转化率92.0%,二甲醚选择性99.9%,经350h实验测试,活性和稳定性没有明显变化。     

固体酸催化酯水解制备有机膦酸

以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸作为水解催化剂,对2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯水解制备2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的反应进行了研究,探讨了催化剂加入量、水酯比、反应温度以及反应时间对水解转化率的影响,确定了反应的最佳工艺条件。结果表明,以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸催化水解PBTC五甲酯,能有效缩短水解反应时间,提高产品质量,并且催化剂活性高、用量少,产品经~(31)PNMR谱测定,PBTCA物质的量分数达91.6%。     

高碳醇的合成

首次选用石蜡、硼酸为原料,通过液相氧化反应合成硼酸酯,再与氢氧化钠发生水解反应制得高碳醇。应用红外定量分析原理对其含量进行分析。得到制备高碳醇的较优工艺条件：n（石蜡）∶n（硼酸）=1∶4,氧化时间为6 h,氧化温度为170℃,水解温度为80℃,水解时间为1 h。产物收率约为12.7%。